一种高溶解度葡萄糖基甜菊糖苷的制备方法技术

本发明专利技术属于甜味剂制备技术领域，公开了一种高溶解度葡萄糖基甜菊糖苷的制备方法，利用甜菊糖苷与糖基供体在反应体系中添加酶，制备葡萄糖基甜菊糖苷；反应完成后灭活，降至室温，得到反应液；将反应液通过树脂进行吸附，然后依次进行水洗物料、醇除杂、醇解析、水顶醇，得到解析液；将解析液浓缩至50％～75％固含量，其中浓缩温度为70～85℃，得到浓缩液；将乙醇加入到浓缩液中，搅拌均匀后静置，过滤去除沉降析出物质，得到清液；将清液中的醇通过蒸发浓缩进行脱醇，得到浓缩物；将浓缩物进行喷雾干燥得到葡萄糖基甜菊糖苷。本发明专利技术解决了目前葡糖基甜菊糖苷在在高浓度下的高醇溶液中的溶解性差的问题。溶解性差的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种高溶解度葡萄糖基甜菊糖苷的制备方法


[0001]本专利技术属于甜味剂制备
，具体涉及一种高溶解度葡萄糖基甜菊糖苷的制备方法。

技术介绍

[0002]葡萄糖基甜菊糖苷(酶改质)是以甜叶菊叶为原料，经酶法对在甜叶菊叶中提取的甜菊糖苷进行葡萄糖基化，然后经蒸发浓缩、喷雾干燥从而得的食品添加剂。葡萄糖基甜菊糖苷的甜度为蔗糖的250～450倍,带有轻微涩味，适度可口，纯品后味较少，是最接近砂糖的天然甜味剂。
[0003]葡萄糖基甜菊糖苷作为香精在酒类中应用作为风味调节或修饰剂，其在水中有良好的溶解度，但在高添加量的乙醇溶液中或高浓度酒精配料过程中会发生沉降或呈不澄清的雾状，严重影响产品的品质，因此需要解决作为风味剂的葡萄糖基甜菊糖苷在高浓度酒精类产品中的溶解度问题。

技术实现思路
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[0004]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种高溶解度葡萄糖基甜菊糖苷的制备方法，克服了现有技术中的缺陷，增加在葡糖基甜菊糖苷在醇中的溶解度，减少在醇中的浊度，减缓葡萄糖基甜菊糖苷在高浓度醇状态下沉降析出问题，保证长时间内不析出。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种高溶解度葡萄糖基甜菊糖苷的制备方法，包括以下步骤：
[0007]a.转化：甜菊糖苷与糖基供体在反应体系中添加酶，制备葡萄糖基甜菊糖苷；反应完成后灭活，降至室温，得到反应液；
[0008]所述甜菊糖苷的总苷≥90％，糖基供体为环状糊精或麦芽糊精(DE值5～20)；甜菊糖苷与糊精的重量比为0.5～2:1；所述酶为环糊精转移酶，酶添加量为甜菊糖苷重量的0.5％～3％，反应温度为50～80℃，反应时间为12～48h；搅拌速度为100～200rpm，pH值为5～7；反应体系浓度为10％～60％，反应溶剂为水；灭活温度为95℃，灭活时间为20～30min；
[0009]b.分离纯化：将反应液通过树脂进行吸附，然后依次进行水洗物料、醇除杂、醇解析、水顶醇，得到解析液；
[0010]所述的树脂为苯乙烯结构的非极性或弱极性的吸附树脂；所述水洗物料为用纯化水冲洗吸附的物料，其中水洗倍量为1～5BV，物料进树脂吸附流速与水洗流速均为树脂体积的1BV/h；所述醇除杂为用醇冲洗吸附的物料，其中所用溶剂为甲醇或乙醇，甲醇浓度为10％～40％或乙醇浓度为10％～30％；所述醇解析为利用醇将物料解析出来，其中的解析液为乙醇，醇浓度为50％～90％，除杂与解析的流速均为树脂体积的2BV/h；所述水顶醇为用纯化水洗涤分离柱，其中的水洗倍量为2BV，水洗流速为树脂体积的2BV/h；
[0011]c.浓缩：将步骤b得到的解析液浓缩至50％～75％固含量，其中浓缩温度为70～85℃，得到浓缩液；
[0012]d.精制：将乙醇加入到步骤c得到的浓缩液中，搅拌，使体系中醇含量在70％～90％之间，搅拌均匀后静置，过滤去除沉降析出物质，得到清液；
[0013]所述乙醇的浓度为95％～99％；乙醇的添加量为浓缩液中物料重量的5～10BV；搅拌速度为100～200rpm；搅拌时间为10～60min；温度为20～40℃，静置时间为20～120min；
[0014]e.脱醇：将步骤d中得到的清液中的醇通过蒸发浓缩进行脱醇，加热温度为70～80℃，浓缩至固含量为50～70％，得到浓缩物；
[0015]f.干燥：将步骤e得到的浓缩物进行喷雾干燥得到葡萄糖基甜菊糖苷，其中喷雾干燥进风温度为175～180℃，出风温度75～90℃，蠕动泵转速为15～25rpm,压力为1.5～2MPa。
[0016]优选的，所述的步骤a中糖基供体为麦芽糊精；甜菊糖苷与糊精的重量比为1:1；所述酶添加量为甜菊糖苷重量的1％，反应温度为80℃，反应时间为24h；搅拌速度为120rpm，pH值为5.5；反应体系浓度为60％，反应溶剂为水；灭活温度为95℃，灭活时间为20min。
[0017]优选的，所述的步骤b中苯乙烯结构的非极性或弱极性的吸附树脂为LX
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T81、LX
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T28、D101和HPT103树脂；纯化水洗物料的水洗倍量为1～5BV；醇除杂所用溶剂为乙醇，醇浓度为20％；醇解析的解析液为乙醇，浓度为60％。
[0018]苯乙烯结构的非极性或弱极性的吸附树脂对四环二萜类具有良好的吸附能力，水洗可去除残余的单糖、部分短链低聚糖等，去除率约5％～10％；而10％～30％乙醇(低含量的醇作为除杂溶剂)在不损失糖苷的情况下，可以将大部分吸附在树脂上的残留短链及长链糊精去除，去除率为物料的10％～20％。
[0019]进一步的，所述的步骤b中苯乙烯结构的非极性或弱极性的吸附树脂为LX
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T28树脂，纯化水洗物料的水洗倍量为3BV。
[0020]优选的，所述的步骤c中解析液浓缩至70％固含量，浓缩温度为80℃。
[0021]优选的，所述的步骤d中体系中醇含量为80％，乙醇的浓度为99％；乙醇的添加量为浓缩液中物料重量的3～6BV(体系中乙醇浓度为80％～90％)；搅拌速度为150rpm；搅拌时间为40min；温度为30℃，静置时间为70min。
[0022]进一步的，所述的步骤d中乙醇的添加量为浓缩液中物料重量的4BV(体系中乙醇浓度为80％)。
[0023]优选的，所述的步骤e中加热温度为75℃，浓缩至固含量为60％。
[0024]优选的，所述的步骤f中喷雾干燥进风温度为180℃，出风温度80℃，蠕动泵转速为20rpm,压力为2MPa。
[0025]由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0026]本专利技术提供了一种高溶解度葡萄糖基甜菊糖苷的制备方法，解决了目前葡萄糖基甜菊糖苷在高浓度酒精中溶解度差的问题，该问题的出现是因为目前市面所售大孔吸附树脂在应用中不能对残留糊精及杂质分离彻底所致，这些残留糊精及杂质在树脂上表现为强吸附，通过树脂除杂无法进行有效去除，但随后会被解析进入解析液，最终进入到葡萄糖基甜菊糖苷产品中；
[0027]此工艺方法将目前葡糖基甜菊糖苷产品中的不溶于高醇度溶液的长链糊精及其它物质进行去除，增加了葡糖基甜菊糖苷在高醇溶液中的溶解性，同时杂质的去除提升了葡萄糖基甜菊糖苷产品的总苷含量，使产品中的糊精残留小于1wt％；并且增加了葡糖基甜
菊糖苷产品在酒精类产品中的澄清度、降低了浊度，使高添加量的葡萄糖基甜菊糖苷产品在酒精类食品中长时间不发生析出沉淀现象。因此解决了目前葡糖基甜菊糖苷在在高浓度下的高醇溶液中的溶解性差的问题。
具体实施方式
[0028]下面结合实施例对本专利技术的技术方案进一步描述：
[0029]实施例1:
[0030]a.转化：选用甜菊糖总苷(总苷95.5％，RA43.2％ STV41％，RC7.7％)的甜菊糖苷与麦芽糊精(DE值为15～20)(甜菊糖苷与糊精的重量比为0.5:1)，添加到水中至浓度为10％，然后添加环糊精转移酶，酶添本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高溶解度葡萄糖基甜菊糖苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.转化：甜菊糖苷与糖基供体在反应体系中添加酶，制备葡萄糖基甜菊糖苷；反应完成后灭活，降至室温，得到反应液；所述甜菊糖苷的总苷≥90％，糖基供体为环状糊精或麦芽糊精；甜菊糖苷与糊精的重量比为0.5～2:1；所述酶为环糊精转移酶，酶添加量为甜菊糖苷重量的0.5％～3％，反应温度为50～80℃，反应时间为12～48h；搅拌速度为100～200rpm，pH值为5～7；反应体系浓度为10％～60％，反应溶剂为水；灭活温度为95℃，灭活时间为20～30min；b.分离纯化：将反应液通过树脂进行吸附，然后依次进行水洗物料、醇除杂、醇解析、水顶醇，得到解析液；所述树脂为苯乙烯结构的非极性或弱极性的吸附树脂，树脂对甜菊糖苷的吸附量约为5％～10％；所述水洗物料为用纯化水冲洗吸附的物料，其中水洗倍量为1～5BV，物料进树脂吸附流速与水洗流速均为树脂体积的1BV/h；所述醇除杂为用醇冲洗吸附的物料，其中所用溶剂为甲醇或乙醇，甲醇浓度为10％～40％或乙醇浓度为10％～30％；所述醇解析为利用醇将物料解析出来，其中的解析液为乙醇，醇浓度为50％～90％，除杂与解析的流速均为树脂体积的2BV/h；所述水顶醇为用纯化水洗涤分离柱，其中的水洗倍量为2BV，水洗流速为树脂体积的2BV/h；c.浓缩：将步骤b得到的解析液浓缩至50％～75％固含量，其中浓缩温度为70～85℃，得到浓缩液；d.精制：将乙醇加入到步骤c得到的浓缩液中，搅拌，使体系中醇含量在70％～90％之间，搅拌均匀后静置，过滤去除沉降析出物质，得到清液；所述乙醇的浓度为95％～99％；乙醇的添加量为浓缩液中物料重量的5～10BV；搅拌速度为100～200rpm；搅拌时间为10～60min；温度为20～40℃，静置时间为20～120min；e.脱醇：将步骤d中得到的清液中的醇通过蒸发浓缩进行脱醇，加热温度为70～80℃，浓缩至固含量为50～70％，得到浓缩物；f.干燥：将步骤e得到的浓缩物进行喷雾干燥得到葡萄糖基甜菊糖苷，其中喷雾干燥进风温度为175～18...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，宋维才，何冬生，郭晓杰，管娜，刘浩，程双武，
申请(专利权)人：东台市浩瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：