一种可直接用于片材生产的高粘大有光PET聚酯切片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可直接用于片材生产的高粘大有光PET聚酯切片的制备方法，包括精对苯二甲酸与乙二醇依次进行酯化反应、预缩聚反应和终缩聚反应，所述终缩聚反应采用卧式反应釜，釜腔内同轴设有多个同规格圆盘搅拌桨，且所述反应釜的容积为目标投料体积的3～8倍，反应釜的长径比为2.3～5.5，圆盘搅拌桨的直径值是反应釜内径值的0.92～0.98倍，相邻两圆盘搅拌桨之间的间距为0.2～0.5米。本发明专利技术无需额外添加增粘剂就可直接获得可直接用于PET聚酯片材生产的高粘大有光PET聚酯切片，不仅简化了PET聚酯片材的制备工艺，使PET聚酯片材的生产成本得到明显降低，而且能保证PET聚酯片材质量的稳定性。量的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种可直接用于片材生产的高粘大有光PET聚酯切片的制备方法


[0001]本专利技术是涉及大有光PET聚酯切片的制备方法，具体是涉及一种可直接用于片材生产的高粘大有光PET聚酯切片的制备方法，属于功能材料制备


技术介绍

[0002]因PET聚酯片材具有优越的力学性能，耐折性好，及具有优越的光学性能，如高透光性，和突出的可印刷性以及低成本、易生产、无毒、无味、卫生安全性好等优势，目前已被广泛用于食品、蔬菜水果等包装上。
[0003]目前，工业制备PET聚酯片材的方法一般分为两种，即：一种方法是以80％的膜级PET聚酯切片与20％的瓶级PET聚酯切片相混合，以制得PET聚酯片材，该方法不仅存在成本高的问题，关键是容易出现因混料不均匀所导致的粘度分布不均的问题，从而影响了PET聚酯片材的性能和应用；另一种方法是采用纯瓶级PET聚酯切片直接生产PET聚酯片材，而现有的瓶级PET聚酯切片的粘度低，需要额外添加增粘剂来实现，不仅增加了成本，而且会影响PET聚酯片材的透光率和局限了应用范围，另外，现有的大有光和瓶级PET聚酯切片的端羧基、DEG含量高，以致存在耐温性不足的缺陷问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术的目的是提供一种可直接用于片材生产的高粘大有光PET聚酯切片的制备方法。
[0005]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种可直接用于片材生产的高粘大有光PET聚酯切片的制备方法，包括精对苯二甲酸(PTA)与乙二醇(EG)依次进行酯化反应、预缩聚反应和终缩聚反应，其特征在于：所述终缩聚反应采用卧式反应釜，釜腔内同轴设有多个同规格圆盘搅拌桨，且所述反应釜的容积为目标投料体积的3～8倍，反应釜的长径比为2.3～5.5，圆盘搅拌桨的直径值是反应釜内径值的0.92～0.98倍，相邻两圆盘搅拌桨之间的间距为0.2～0.5米。
[0007]一种优选方案，所述反应釜的容积为目标投料体积的4～6倍。
[0008]一种优选方案，反应釜的长径比为2.5～4.5。
[0009]一种优选方案，圆盘搅拌桨的直径值是反应釜内径值的0.94～0.97倍。
[0010]一种优选方案，相邻两圆盘搅拌桨之间的间距为0.25～0.4米。
[0011]一种实施方案，精对苯二甲酸(PTA)与乙二醇(EG)先依次进行二次酯化反应、二次预缩聚反应，然后再进行终缩聚反应。
[0012]进一步实施方案，精对苯二甲酸与乙二醇在催化剂和稳定剂作用下，于氮气氛中、温度为255℃～260℃、压力为0.05MPa～0.15MPa下进行一次酯化反应；当一次酯化反应体系的酸值为40～60mgKOH/g时，向一次酯化反应体系中补加新鲜的乙二醇，然后在温度为260℃～265℃、压力为0.01MPa～0.02MPa下进行二次酯化反应；当二次酯化反应体系的酸
值为15～20mgKOH/g时，使酯化物料在温度为265℃～270℃、压力为10KPa～15KPa下进行一次预缩聚反应；当一次预缩聚反应1.0～1.5小时后，再在270℃～275℃、压力为1KPa～2KPa下进行二次预缩聚反应1.5～2.0小时。
[0013]进一步实施方案，当二次预缩聚反应物的粘度达到0.2～0.4dl/g时，转到所述的终缩聚反应釜中，于273℃～280℃、压力为150～250Pa的真空下进行终缩聚反应1.5～2.5小时。
[0014]一种优选方案，精对苯二甲酸与乙二醇的投料摩尔比为1:(1.1～1.3)。
[0015]一种优选方案，所述催化剂选用乙二醇锑，所述稳定剂选用磷酸三乙酯。
[0016]一种优选方案，催化剂的投料量为精对苯二甲酸质量的0.018％～0.025％，稳定剂的投料量为精对苯二甲酸质量的0.0015％～0.0045％。
[0017]一种优选方案，向一次酯化反应体系中补加的新鲜乙二醇的质量为起始精对苯二甲酸与乙二醇总投料质量的20％～35％。
[0018]一种实施方案，使制得的高粘大有光PET聚酯切片干燥后送入双螺杆挤出机于270℃～280℃下熔融挤出，然后于270℃～280℃下经过铸片模头流延淋出，再通过五辊压光辊冷却铸片，然后经过切边、涂覆烘干、牵引、收卷，即得到PET聚酯片材。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0020]实验证明：本专利技术通过采用特殊设计的终缩聚反应釜进行终缩聚反应，不仅意外实现了无需额外添加增粘剂就可直接获得粘度值达到0.715dl/g的高粘大有光PET聚酯切片，可直接用于PET聚酯片材的生产，而且可使PET聚酯切片的端羧基含量小于11mol/t，保证了PET聚酯片材的耐温性能，另外，本专利技术相对现有技术，可简化PET聚酯片材的制备工艺，可使PET聚酯片材的生产成本得到明显降低，并能保证PET聚酯片材的质量稳定性；因此，本专利技术相对现有技术，不仅获得了意料之外的效果，而且产生了显著性进步。
具体实施方式
[0021]下面结合实施例和对比例对本专利技术技术方案做进一步详细、完整地说明。以下实施例和对比例中所用的PTA、EG、乙二醇锑、磷酸三乙酯均为市场常用规格。
[0022]实施例
[0023]一种可直接用于片材生产的高粘大有光PET聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：
[0024]A)将精对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比为1:1.2加入酯化反应釜中，并按精对苯二甲酸质量的0.018％～0.025％加入乙二醇锑催化剂及按精对苯二甲酸质量的0.0015％～0.0045％加入磷酸三乙酯稳定剂，然后在温度为255℃～260℃、压力为0.07MPa～0.15MPa下进行一次酯化反应，并监控一次酯化反应体系的酸值；
[0025]B)当一次酯化反应体系的酸值为40～60mgKOH/g时，按步骤A)中精对苯二甲酸与乙二醇总投料质量的20％～35％补加新鲜的乙二醇，然后在温度为260℃～265℃、压力为0.01MPa～0.02MPa下进行二次酯化反应，并监控二次酯化反应体系的酸值；
[0026]C)当二次酯化反应体系的酸值为15～20mgKOH/g时，使酯化物料在温度为265℃～270℃、压力为10KPa～15KPa下进行一次预缩聚反应，当一次预缩聚反应1.0～1.5小时后，再在270℃～275℃、压力为1KPa～2KPa下进行二次预缩聚反应1.5～2.0小时；
[0027]D)当二次预缩聚反应物的粘度达到0.2～0.4dl/g时，转到终缩聚反应釜中，于273
℃～280℃、压力为150～250Pa的真空下进行终缩聚反应，所述的终缩聚反应采用卧式反应釜，釜腔内同轴设有多个同规格圆盘搅拌桨，且所述反应釜的容积为目标投料体积的3～8倍(优选4～6倍)，反应釜的长径比为2.3～5.5(优选2.5～4.5)，圆盘搅拌桨的直径值是反应釜内径值的0.92～0.98倍(优选0.94～0.97倍)，相邻两圆盘搅拌桨之间的间距为0.2～0.5米(优选0.2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可直接用于片材生产的高粘大有光PET聚酯切片的制备方法，包括精对苯二甲酸与乙二醇依次进行酯化反应、预缩聚反应和终缩聚反应，其特征在于：所述终缩聚反应采用卧式反应釜，釜腔内同轴设有多个同规格圆盘搅拌桨，且所述反应釜的容积为目标投料体积的3～8倍，反应釜的长径比为2.3～5.5，圆盘搅拌桨的直径值是反应釜内径值的0.92～0.98倍，相邻两圆盘搅拌桨之间的间距为0.2～0.5米。2.根据权利要求1所述的可直接用于片材生产的高粘大有光PET聚酯切片的制备方法，其特征在于：精对苯二甲酸与乙二醇先依次进行二次酯化反应、二次预缩聚反应，然后再进行终缩聚反应。3.根据权利要求2所述的可直接用于片材生产的高粘大有光PET聚酯切片的制备方法，其特征在于：精对苯二甲酸与乙二醇在催化剂和稳定剂作用下，于氮气氛中、温度为255℃～260℃、压力为0.05MPa～0.15MPa下进行一次酯化反应；当一次酯化反应体系的酸值为40～60mgKOH/g时，向一次酯化反应体系中补加新鲜的乙二醇，然后在温度为260℃～265℃、压力为0.01MPa～0.02MPa下进行二次酯化反应；当二次酯化反应体系的酸值为15～20mgKOH/g时，使酯化物料在温度为265℃～270℃、压力为10KPa～15KPa下进行一次预缩聚反应；当一次预缩聚反应1.0～1.5小时后，再在270℃～275℃、压力为1KPa～2KPa下进行二次预缩聚反应1.5～2.0小时。4.根据权利要求3所述的可直...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆达，谢鑫，刘勇，刘洋，王学伟，
申请(专利权)人：科泽新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：