一种低粘度阻燃防滴型聚酯材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低粘度阻燃防滴型聚酯材料的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、1,4

【技术实现步骤摘要】
一种低粘度阻燃防滴型聚酯材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及新材料
，特别涉及一种低粘度阻燃防滴型聚酯材料的制备方法。

技术介绍

[0002]市场上普通PET聚酯熔点250～260℃，要做成低熔点聚酯需通过共聚改性单体，改变PET分子结构从而达到降低熔点的效果。但熔点低通常结晶度也低，产品易发粘，不易粉碎，不利生产和储存运输。聚酯PET本身极易燃，具有燃烧容易产生熔滴的特点，限制了其在室内装饰领域的应用，尤其是作为高层建筑和密闭环境中使用的装饰品时会有极大的安全隐患。磷是对PET最为高效的阻燃元素，然而大多数含磷PET阻燃机理是通过降低分解温度、促进热解发生、加速熔体流动，从而促进熔滴形成并带走表面热量和火种，降低燃烧区域温度，最终起到阻燃作用，但熔滴极易导致二次伤害和二次火灾。主链型磷系阻燃剂是目前阻燃聚酯纤维应用最为广泛的阻燃剂，通过磷系阻燃剂的氧化燃烧，加速聚酯熔滴的产生，带走燃烧热量实现聚酯的阻燃改性，但无法避免熔滴和有毒烟气的产生，在密闭环境中使用对人体安全性的危害大。
[0003]基于上述现状，目前市场上急需一种具有生产运输方便、低粘度且能阻燃防滴型聚酯材料中的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在提供一种低粘度阻燃防滴型聚酯材料的制备方法，不仅生产运输方便，适于工业化生产。
[0005]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种低粘度阻燃防滴型聚酯材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤S1，将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、1,4
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丁二醇、新戊二醇、丙二醇混合均匀，加入三氧化二锑，搅拌均匀后，通过管道泵入酯化釜中进行酯化反应，得酯化产物；
[0007]步骤S2，将上述酯化产物移入聚合釜，加入抗氧剂、三氧化二锑、多聚磷酸铵，通入氮气进行缩聚反应；
[0008]步骤S3，缩聚反应完成后升温，保温一段时间后加入预处理的碳酸钙和铝酸酯混合物，继续搅拌一段时间后，经水下切粒得低粘度阻燃防滴型聚酯材料。
[0009]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S1各组分按重量份数计，对苯二酸钾650～750份，间苯二酸钾250～350份，乙二醇150～250份，二甘醇200～300份，1,4
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丁二醇40～60份，新戊二醇25～35份，丙二醇10～15份，三氧化二锑0.1～0.2份。
[0010]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S1中酯化温度为180～200℃，反应时间1.5～3.0h。
[0011]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S2中各组分按重量份数计，抗氧剂0.1～0.2
份，三氧化二锑0.1～0.2份，多聚磷酸铵1.5～3份，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
[0012]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S2缩聚温度为180～200℃，反应时间为3.0～4.5h。
[0013]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S2在真空度为600～1000pa的条件下反应1.5～2.0h，在真空度为100～600pa的条件下反应1.5～2.5h。
[0014]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S3降温至220～2400℃，保温0.5～1.0h。
[0015]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S3中加入的混合物预处理方法为碳酸钙在高速混合机搅拌10～15min，加入铝酸酯继续搅拌3～5min之后形成的，所述碳酸钙为超细碳酸钙。
[0016]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S3中加入混合物后继续搅拌0.5～1.0h。
[0017]作为本专利技术的进一步设置，所述步骤S3中按重量份数计碳酸钙和铝酸酯混合物15～20份，碳酸钙与铝酸酯重量比为1:0.02。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0019]1、本专利技术提供的一种低粘度阻燃防滴型聚酯材料的制备方法，该技术方案新颖，通过对苯二甲酸和间苯二甲酸与乙二醇、二甘醇、1,4
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丁二醇、新戊二醇、丙二醇等多种短链二元醇进行酯化反应，并在酯化产物上引入了氮磷阻燃单体，不仅能使得聚酯材料具有较低的熔点，还能实现阻燃的目的，该低熔点阻燃聚酯材料无卤、无毒，可直接应用于建材、涂料等行业。
[0020]2、本专利技术提供的一种低粘度阻燃防滴型聚酯材料的制备方法，工艺设计合理，选用特定的多种短链二元醇与二元酸酯化后经过缩聚的产物在高温融融状态下通过碳酸钙和铝酸酯的作用下快速成型，缩短加工周期的同时还能提高聚酯材料的稳定性。
[0021]3、本专利技术提供的一种低粘度阻燃防滴型聚酯材料的制备方法，该方法操作简单，缩聚反应后期升温不仅能使反应更加充分，加入的铝酸酯可以将无机超细碳酸钙和有机聚酯材料结合，不仅提高了聚酯材料的分散均匀性，降低粘度，还能与氮磷阻燃单体协同增效阻燃，提高材料的氧指数。
具体实施方式
[0022]下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]实施例1
[0024]步骤S1，按重量份数计，对苯二酸钾650份，间苯二酸钾250份，乙二醇150份，二甘醇200份，1,4
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丁二醇40份，新戊二醇25份，丙二醇10份，三氧化二锑0.1份，将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、1,4
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丁二醇、新戊二醇、丙二醇混合均匀，加入三氧化二锑，搅拌均匀后，通过管道泵入酯化釜中进行酯化反应，酯化温度为180℃，反应时间1.5h，得酯化产物；
[0025]步骤S2，按重量份数计，抗氧剂0.1份，三氧化二锑0.1份，多聚磷酸铵1.5份，抗氧剂为抗氧剂1010，将上述酯化产物移入聚合釜，加入抗氧剂、三氧化二锑、多聚磷酸铵，通入氮气进行缩聚反应，缩聚温度为180℃，反应时间为3.0h，其中在真空度为1000pa的条件下
反应1.5h，在真空度为600pa的条件下反应1.5h；
[0026]步骤S3，按重量份数计碳酸钙和铝酸酯混合物15份，碳酸钙与铝酸酯重量比为1:0.02，碳酸钙和铝酸酯混合物预处理方法为碳酸钙在高速混合机搅拌10min，加入铝酸酯继续搅拌3min之后形成的，碳酸钙为超细碳酸钙；缩聚反应完成后升温220℃，保温0.5h后加入预处理的碳酸钙和铝酸酯混合物，继续搅拌0.5h后，经水下切粒得低粘度阻燃防滴型聚酯材料。
[0027]实施例2
[0028]步骤S1，按重量份数计，对苯二酸钾750份，间苯二酸钾350份，乙二醇250份，二甘醇300份，1,4
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丁二醇60份，新戊二醇35份，丙二醇15份，三氧化二锑0.2份，将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、1,4
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丁二醇、新戊二醇、丙二醇混合均匀，加入三氧化二锑，搅拌均匀后，通过管道本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低粘度阻燃防滴型聚酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、1,4
‑
丁二醇、新戊二醇、丙二醇混合均匀，加入三氧化二锑，搅拌均匀后，通过管道泵入酯化釜中进行酯化反应，得酯化产物；步骤S2，将上述酯化产物移入聚合釜，加入抗氧剂、三氧化二锑、多聚磷酸铵，通入氮气进行缩聚反应；步骤S3，缩聚反应完成后升温，保温一段时间后加入预处理的碳酸钙和铝酸酯混合物，继续搅拌一段时间后，经水下切粒得低粘度阻燃防滴型聚酯材料。2.根据权利要求1所述的一种低粘度阻燃防滴型聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1各组分按重量份数计，对苯二酸钾650～750份，间苯二酸钾250～350份，乙二醇150～250份，二甘醇200～300份，1,4
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丁二醇40～60份，新戊二醇25～35份，丙二醇10～15份，三氧化二锑0.1～0.2份。3.根据权利要求1所述的一种低粘度阻燃防滴型聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中酯化温度为180～200℃，反应时间1.5～3.0h。4.根据权利要求1所述的一种低粘度阻燃防滴型聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中各组分按重量份数计，抗氧剂0.1～0....

【专利技术属性】
技术研发人员：周重旭，陈春华，刘可帅，
申请(专利权)人：湖北山特莱新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：