一种过氧化二异丁酰的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学合成技术领域，且公开了一种过氧化二异丁酰的制备方法，所述的制备方法为：在0℃～15℃下，使液碱和双氧水在水和溶剂的介质中反应，其中液碱、水、双氧水、溶剂、异丁酰氯的质量比为2:1

【技术实现步骤摘要】
一种过氧化二异丁酰的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
，具体为一种过氧化二异丁酰的制备方法。

技术介绍

[0002]过氧化二异丁酰属有机过氧化物，是一种高效的自由基聚合引发剂，可用于聚氯乙烯、聚乙烯、有机玻璃等高分子材料的生产。
[0003]过氧化二异丁酰受热易分解，自加速分解温度为0℃，经摩擦、震动或撞击可引起燃烧或爆炸；其与还原剂、促进剂、有机物、可燃物等接触会发生剧烈反应，有燃烧爆炸的危险。最高储存温度为
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20℃，在运输和储存过程中有很大的危险性和不稳定性。因此设计一种过氧化二异丁酰的制备方法是十分有必要的。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种过氧化二异丁酰的制备方法，工艺安全，成本较低，对环境污染程度低，产品纯度高。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种过氧化二异丁酰的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一：在0℃～15℃下，使液碱和双氧水在水和溶剂的介质中反应，其中液碱、水、双氧水、溶剂、异丁酰氯的质量比为2:1
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1.5:0.8
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1.5:0
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0.2:0.5
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1，反应时间为10
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30min，滴加结束后继续搅拌一段时间，然后进行降温，降温至0℃～10℃；
[0007]步骤二：降温后缓慢滴加异丁酰氯，滴加时间0.5
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3h，滴加结束后继续搅拌一段时间，停止搅拌，静置后反应液分层，收集上层液体即为粗品过氧化二异丁酰；
[0008]步骤三：再对粗品过氧化二异丁酰进行洗涤、分别进行碱洗、酸洗和盐水洗，收集上层液体得到精品过氧化二异丁酰。
[0009]进一步的，所述步骤一中，液碱包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液等，浓度为20％
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40％；双氧水的浓度为27.5％
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50％。
[0010]进一步的，所述步骤一中，溶剂包括：矿物油、异十二烷、异构烷烃、正己烷、异戊烷、甲基硅油、硅油、甲苯等。
[0011]进一步的，所述步骤一中，液碱和双氧水在水和溶剂的介质中反应时反应温度为0℃～15℃，滴加时间为10
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30min。
[0012]进一步的，所述步骤一和步骤二中，两次滴加结束后搅拌时间为10
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60min，滴加异丁酰氯搅拌结束后静置时间10
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120min。
[0013]进一步的，所述步骤三中，碱洗中碱包括：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠，所述碱洗温度为5℃
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10℃，所述碱洗洗液浓度为1％
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30％，所述碱洗时间为10
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60min。
[0014]进一步的，所述步骤三中，酸洗中酸包括：硫酸、盐酸、硝酸、磷酸和醋酸，所述酸洗温度为5℃
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10℃，所述酸洗洗液浓度为1％
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30％，所述酸洗时间为10
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60min。
[0015]进一步的，所述步骤三中，盐水洗中盐包括：氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁及其硫酸盐和硝酸盐，所述盐水洗温度为5℃
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10℃，所述盐水洗洗液浓度为2％至饱和溶液，所述盐水洗时间为10
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60min。
[0016]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术主要通过控制反应温度、反应时间及物料配比来提高含量，并且提前加入溶剂能稳定产品，在反应过程中使得过氧化二异丁酰浓度始终小于80％，即最终得到粗品过氧化二异丁酰浓度不超过80％，使反应过程的安全性大大提高。同时，通过洗涤提纯，提高过氧化二异丁酰的纯度，减少杂质，提升其稳定性和质量。
附图说明
[0017]图1为本专利技术流程结构示意图。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]请参阅图1，本专利技术提供了如下实施例：
[0020]实施例一
[0021]将30％氢氧化钠240kg，水200kg，溶剂20kg依次加入反应器中，降温至10℃，开始滴加30％双氧水100kg，滴加时间14min，滴加结束继续搅拌15min后降温至
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4℃，开始滴加异丁酰氯180kg，滴加时间2h，滴加结束后继续搅拌30min，搅拌结束静置10min，分层取上层液体，即得到粗品过氧化二异丁酰，含量74.11％，在粗品中加入160kg的7％氢氧化钠溶液，洗涤10min，温度
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2℃，静置30分钟，分去下层废液；再用150kg的4％硫酸洗涤15min，保持温度
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2℃，静置20min后，分去下层废液；最后用200kg氯化钠饱和溶液洗涤30min，保持温度0℃，静置30min，分去下层废液，收集上层液体即为过氧化二异丁酰，含量80％。
[0022]实施例二
[0023]将40％氢氧化钾240kg，水210kg，溶剂30kg依次加入反应器中，降温至8℃，开始滴加27.5％双氧水120g，滴加时间20min，滴加结束继续搅拌10min后降温至
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6℃，开始滴加异丁酰氯180kg，滴加时间1h，滴加结束后继续搅拌1h，搅拌结束静置20min，分层取上层液体，即得到粗品过氧化二异丁酰，含量70.86％。在粗品中加入170kg的5％氢氧化钠洗涤30min，保持温度
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4℃，静置30min后，分去下层废液；然后加入175kg的5％盐酸洗涤10min，保持温度
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4℃，静置25min；最后用190kg氯化钾饱和溶液洗涤20min，保持温度
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5℃，静置25min后，分去下层废液，收集上层液体即为过氧化二异丁酰，含量74.29％。
[0024]实施例三
[0025]将30％氢氧化钠200kg，水250kg，溶剂20kg依次加入反应器中，降温至11℃，开始滴加30％双氧水110kg，滴加时间10min，滴加结束继续搅拌10min后降温至
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2℃，开始滴加异丁酰氯185kg，滴加时间1.4h，滴加结束后继续搅拌30min，搅拌结束静置30min，分层取上层液体，即得到粗品过氧化二异丁酰，含量73.69％。对粗品用10％氢氧化钾洗涤15min，保
持温度
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2℃，静置30min后，分去下层废液；再用180kg的2％硝酸洗涤30min，保持温度
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2℃，静置20min后分去下层废液；最后用175kg的10％氯化钠溶液洗涤20min，保持温度
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1℃，静置本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种过氧化二异丁酰的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在0℃～15℃下，使液碱和双氧水在水和溶剂的介质中反应，其中液碱、水、双氧水、溶剂、异丁酰氯的质量比为2:1
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1.5:0.8
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1.5:0
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0.2:0.5
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1，反应时间为10
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30min，滴加结束后继续搅拌一段时间，然后进行降温，降温至0℃～10℃；步骤二：降温后缓慢滴加异丁酰氯，滴加时间0.5
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3h，滴加结束后继续搅拌一段时间，停止搅拌，静置后反应液分层，收集上层液体即为粗品过氧化二异丁酰；步骤三：再对粗品过氧化二异丁酰进行洗涤、分别进行碱洗、酸洗和盐水洗，收集上层液体得到精品过氧化二异丁酰。2.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丁酰的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，液碱包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液等，浓度为20％
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40％；双氧水的浓度为27.5％
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50％。3.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丁酰的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，溶剂包括：矿物油、异十二烷、异构烷烃、正己烷、异戊烷、甲基硅油、硅油、甲苯等。4.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丁酰的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，液碱和双氧水在水和溶剂的介质中反应时反应温...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈德军，姜永强，周友三，张海刚，刘苏茂，肖臣，李维柏，孙海奎，
申请(专利权)人：兰州助剂厂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：