一种从叔丁基过氧化氢的中脱除轻组分的方法技术

本发明专利技术公开了一种从叔丁基过氧化氢的中脱除轻组分的方法，是将含有二叔丁基过氧化物，叔丁醇及水的叔丁基过氧化氢混合液通过精馏方法从塔底得到高纯的叔丁基过氧化物。本发明专利技术针对现有叔丁基过氧化氢制备工艺采用酸碱洗涤分离轻组分存在操作复杂，产生大量废水等不足，通过精馏的方法得到了98%以上的叔丁基过氧化氢产品。含有二叔丁基过氧化物、叔丁醇及水的叔丁基过氧化氢混合液进入精馏分离后，从塔顶得到二叔丁基过氧化物、叔丁醇及水轻组分混合物，塔釜液相产物为叔丁基过氧化氢产品，分离过程环保高效。分离过程环保高效。

【技术实现步骤摘要】
一种从叔丁基过氧化氢的中脱除轻组分的方法


[0001]本专利技术属于叔丁基过氧化氢
，具体涉及一种从叔丁基过氧化氢的中脱除轻组分的方法。

技术介绍

[0002]叔丁基过氧化氢(TBHP)又名过氧化叔丁醇，是一种重要的有机过氧化物，主要用作聚合反应的引发剂、聚合反应(如聚氯乙烯、聚丙烯酸类乳液聚合单体后消除等) 的引发剂；不饱和聚酯的交联剂，乳化聚合，天然生胶加硫，油漆行业等。亦广泛用作合成其他有机过氧化物的原料。
[0003]叔丁基过氧化氢是最基础的一种叔丁基过氧化物，也是合成其他有机过氧化物的基础原料，叔丁基过氧化氢的常见合成方法有：叔丁醇双氧水法、异丁烯双氧水法和格氏试剂合成法。
[0004]其中，叔丁醇氧化法是我国目前主要的生产方法，其生产过程如下：首先叔丁醇与硫酸进行酯化反应生成硫酸氢叔丁酯, 然后用双氧水氧化硫酸氢叔丁酯生成TBHP。反应历程如下:( CH3) 3
C
‑
OH+H2SO4→
( CH3) 3
C
‑
OSO3H + H2O( CH3) 3
C
‑
OSO3H+H2O2→
( CH3) 3
C
‑
O
‑
OH+ H2SO4总反应式:( CH3) 3
C
‑
OH+H2O2ꢀ→
( CH3) 3
C
‑
O
‑
OH+H2O主要副反应生成二叔丁基过氧化氢:2( CH3) 3
C
‑
OH+H2O2→
( CH3) 3
C
‑
O
‑
O
‑
C( CH3) 3 +2H2O该方法生产装置投资成本低，反应易控制，操作简便，反应副产二叔丁基过氧化物也是一种用途十分广泛的有机过氧化物。现有工艺使用液碱合成，将副产物二叔丁基过氧化氢分离出来，再使用硫酸酸化，该过程操作复杂，转换过程产生成大量废水，限制了产品的经济规模。因此需要开发一种简单，环保高效的分离方法。

技术实现思路

[0005]为了改善现有技术的不足，本专利技术提供一种从叔丁基过氧化氢的中脱除轻组分的方法，特别是叔丁醇过氧化法反应液的处理的方法，经此方法处理后的叔丁基过氧化氢，可以达到98%以上，直接作为产品或配成溶液销售。
[0006]本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的:一种从叔丁基过氧化氢的中脱除轻组分的方法，将含有二叔丁基过氧化物，叔丁醇及水的叔丁基过氧化氢混合液通过精馏方法从塔底得到高纯的叔丁基过氧化物；包括如下步骤：将二叔丁基过氧化物，叔丁醇及水的叔丁基过氧化氢混合液由进料口进入精馏塔分离后，塔顶气相产物经过冷凝器冷凝得二叔丁基过氧化物、叔丁醇及水的混合物进入回
流罐，其中一部分回流返回塔顶，另一部分采出为脱除的二叔丁基过氧化物、叔丁醇及水的轻组分；塔釜液相产物为叔丁基过氧化氢，其中一部分经过再沸器返回塔釜，另一部分从精馏塔的出料口采出作为叔丁基过氧化氢产品。
[0007]进料口所在的进料板位置为第6~12块。所述的塔釜温度38.3~69℃，塔釜压力为4~16KPa。所述的回流的摩尔比为2~6:1。
[0008]本专利技术的有益效果：处理后的叔丁基过氧化氢，可以达到98%以上，直接作为产品或配成溶液销售。通过实验研究我们发现，经过精馏后塔顶可以得到叔丁醇
‑
二叔丁基过氧化氢
‑
水的混合物，因此采用精馏的方法将含有二叔丁基过氧化氢，叔丁醇，及水的所谓轻组分与叔丁基过氧化氢有效分离，从塔底得到叔丁基过氧化氢，塔顶得到二叔丁基过氧化氢，叔丁醇及水的轻组分。该方法具有分离效果好、易于大规模工业化，不产生废水，所需设备简单等特点，具有很好的大规模工业应用前景。
具体实施方式
[0009]下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0010]实施例1将含有80%叔丁基过氧化氢，10%二叔丁基过氧化氢，2%叔丁醇，7%水及1%左右双氧水的混合物料，以1000kg/kg进入理论板数50，进料板6的精馏塔内，塔顶汽相经过冷凝器冷凝后进入回流罐，回流罐内物料通过回流泵一部分回流进入精馏塔顶部，另一部分采出得到含有水、二叔丁基过氧化氢、叔丁醇、过氧化氢的混合轻组分。塔釜液一部分经过再沸器加热后回到精馏塔内，另一部分作为产品采出进入产品中间罐。具体操作条件如下：进料温度30℃，塔的操作压力6KPa,塔釜温度49℃，回流摩尔比2：1塔釜得到叔丁基过氧化氢产品浓度为98.5%，重量为基准的回收率99.6%。
[0011]实施例2将含有85%叔丁基过氧化氢，5%二叔丁基过氧化氢，2%叔丁醇，7%水及1%左右双氧水的混合物料，以1000kg/kg进入理论板数30，进料板6的精馏塔内，经过精馏后塔顶气相经过冷凝器冷凝后进入回流罐，回流罐内物料通过回流泵一部分回流进入精馏塔顶部，另一部分采出得到含有水、二叔丁基过氧化氢、叔丁醇、过氧化氢的混合轻组分。塔釜液一部分经过再沸器加热后回到精馏塔内，另一部分作为产品采出进入产品中间罐。操作条件如下：进料温度18℃，塔釜操作压力4KPa,塔釜温度41℃，回流比摩尔比4：1；塔釜得到叔丁基过氧化氢产品浓度为98.8%，重量为基准的回收率99.5%。
[0012]实施例3将含有90%叔丁基过氧化氢，4%二叔丁基过氧化氢，3%叔丁醇，12%水及1%左右双氧水的混合物料，以1000kg/kg进入理论板数22，进料板12的精馏塔内，经过精馏后塔顶气相经过冷凝器冷凝后进入回流罐，回流罐内物料通过回流泵一部分回流进入精馏塔顶部，另一部分采出得到含有水、二叔丁基过氧化氢、叔丁醇、过氧化氢的混合轻组分。塔釜液一部分经过再沸器加热后回到精馏塔内，另一部分作为产品采出进入产品中间罐。具体操作条件如下：进料温度25℃，塔釜操作压力15KPa，塔釜温度69℃，回流摩尔比6：1。
[0013]塔釜得到叔丁基过氧化氢产品浓度为98.6%，重量为基准的回收率99.4%。
[0014]采用以上的方法，可以省掉在叔丁基过氧化氢生产过程中的酸洗碱洗过程，减少了污染。降低了生产成本，适宜于大规模生产。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从叔丁基过氧化氢的中脱除轻组分的方法，其特征在于：将含有二叔丁基过氧化物，叔丁醇及水的叔丁基过氧化氢混合液通过精馏方法从塔底得到高纯的叔丁基过氧化物；包括如下步骤：将二叔丁基过氧化物，叔丁醇及水的叔丁基过氧化氢混合液由进料口进入精馏塔分离后，塔顶气相产物经过冷凝器冷凝得二叔丁基过氧化物、叔丁醇及水的混合物进入回流罐，其中一部分回流返回塔顶，另一部分采出为脱除的二叔丁基过氧化物、叔丁醇及水的轻组分；塔釜液相产物为叔丁基过氧化氢，其中一部分经过再沸器...

【专利技术属性】
技术研发人员：周友三，杨树荣，徐栋，
申请(专利权)人：兰州助剂厂有限责任公司，
类型：发明
国别省市：