一种1,1-二甲基-3-羟基丁基过氧化氢的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，且公开了一种1,1

【技术实现步骤摘要】
一种1,1
‑
二甲基
‑3‑
羟基丁基过氧化氢的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体为一种1,1
‑
二甲基
‑3‑
羟基丁基过氧化氢的制备方法。

技术介绍

[0002]过氧化物是指含有过氧基
‑
O
‑
O
‑
的化合物。可看成过氧化氢的衍生物，分子中含有过氧离子是其特征。过氧化物分为无机过氧化物和有机过氧化物。
[0003]1,1
‑
二甲基
‑3‑
羟基丁基过氧化氢，是一种过氧化物，可作为合成其他有机过氧化物的中间体，也可以单独作为聚合引发剂。本申请提供了一种1,1
‑
二甲基
‑3‑
羟基丁基过氧化氢的制备方法。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种1,1
‑
二甲基
‑3‑
羟基丁基过氧化氢的制备方法，在催化剂硫酸和对甲苯磺酸存在下，采用双氧水氧化2
‑
甲基
‑
2,4
‑
戊二醇制得，减少了副反应，提高了反应收率。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种1,1
‑
二甲基
‑3‑
羟基丁基过氧化氢的制备方法，内容包括：依次加入双氧水、硫酸和对甲苯磺酸，在15
‑
25℃下滴加2
‑
甲基
‑
2,4
‑
戊二醇，滴加完后，逐渐升温至35
‑
50℃保持反应2
‑
5小时，分离后经碱化和酸化得到1,1
‑
二甲基
‑3‑
羟基丁基过氧化氢。
[0006]进一步的，所述双氧水质量浓度选择27.5％～40％，更优地选择35％～40％。
[0007]进一步的，所述硫酸和对甲苯磺酸的加量摩尔比为1:0.2～1:0.5，更优地为1:0.3～1:0.4。所述硫酸质量浓度为65％～75％，优选68％～70％。
[0008]进一步的，所述双氧水与2
‑
甲基
‑
2,4
‑
戊二醇的摩尔比为：1.05：1～1.5:1，更优地为1.15:1～1.3:1。
[0009]进一步的，碱化时使用的所述氢氧化钠溶液质量浓度为30％，加水及加完氢氧化钠溶液时控制温度20
‑
25℃，加完后，使得体系pH为9～12，所述水和氢氧化钠溶液的质量比为：2:1～3:1，优选2.2:1～2.5:1。
[0010]进一步的，用于酸化的所述硫酸浓度为15％～30％，优选20％～25％，其加量为碱化步骤中氢氧化钠溶液摩尔比(硫酸：氢氧化钠)为1.01:1～1.1:1，加酸过程中应控制温度小于25℃。
[0011]综上所述，本专利技术包括以下有益效果：该基1,1
‑
二甲基
‑3‑
羟基丁基过氧化氢的制备方法，通过减少硫酸加量，同时使用选择性好氧化性略低的对甲苯磺酸作为双氧水和2
‑
甲基
‑
2,4
‑
戊二醇的催化剂，通过复合酸催化剂，一方面可以减少强氧化性的硫酸的使用，另一方面减少了副反应，提高了反应收率。
附图说明
[0012]图1为本专利技术流程结构示意图。
具体实施方式
[0013]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0014]请参阅图1，本专利技术提出了以下实施例：
[0015]实施例一
[0016]加入35％双氧水100kg，降温至低于10℃，快速搅拌下滴加质量浓度为70％硫酸112kg，再加入对甲苯磺酸10kg，加完后搅拌5分钟。然后滴加2
‑
甲基
‑
2,4
‑
戊二醇106kg，控制滴加2
‑
甲基
‑
2,4
‑
戊二醇的速度使体系温度小于25℃，加完后升温至48℃，保持反应2h。静置30分钟，分离去下层液体(保留上层液体)。快速搅拌下加水160kg，滴加质量浓度为30％氢氧化钠溶液102kg，控制滴加速度使温度小于30℃。滴加完后pH为9.5，停止搅拌，静置30分钟，分离去下层液体(保留上层液体)。快速搅拌下滴加质量浓度为20％硫酸溶液156kg，控制滴加速度使温度为25～30℃，滴加完后停止搅拌，静置30分钟，分离去下层液体(保留上层液体)，得到1,1
‑
二甲基
‑3‑
羟基丁基过氧化氢，分析含量为84.5％。
[0017]实施例二
[0018]加入40％双氧水100kg，降温至低于12℃，快速搅拌下滴加质量浓度为75％硫酸108kg，再加入对甲苯磺酸12kg，加完后搅拌10分钟。然后滴加2
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甲基
‑
2,4
‑
戊二醇102kg，控制滴加2
‑
甲基
‑
2,4
‑
戊二醇的速度使体系温度为20～22℃，加完后升温至45℃，保持反应3h。静置30分钟，分离去下层液体(保留上层液体)。快速搅拌下加水150kg，滴加质量浓度为35％氢氧化钠溶液106kg，控制滴加速度使温度小于30℃。滴加完后pH为9，停止搅拌，静置30分钟，分离去下层液体(保留上层液体)。快速搅拌下滴加质量浓度为18％硫酸溶液162kg，控制滴加速度使温度为28～30℃，滴加完后停止搅拌，静置35分钟，分离去下层液体(保留上层液体)，得到1,1
‑
二甲基
‑3‑
羟基丁基过氧化氢，分析含量为86.7％。
[0019]综上所述，本专利技术通过减少硫酸加量，同时使用选择性好氧化性略低的对甲苯磺酸作为双氧水和2
‑
甲基
‑
2,4
‑
戊二醇的催化剂，通过复合酸催化剂，一方面可以减少强氧化性的硫酸的使用，另一方面减少了副反应，提高了反应收率。
[0020]尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,1
‑
二甲基
‑3‑
羟基丁基过氧化氢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：加入双氧水，降温至10℃以下，搅拌下滴加硫酸和对甲苯磺酸，控制滴加速度保持物料温度小于15℃，物料加完后继续搅拌5
‑
10分钟；步骤二：升温至15
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25℃，快速搅拌下滴加2
‑
甲基
‑
2,4
‑
戊二醇，控制滴加速度，保持物料温度小于25℃，加完后缓慢升温至35
‑
50℃，反应1
‑
4小时，分离去下层液体，保留上层液体；步骤三：加入水、步骤二的上层液体，快速搅拌下，控制温度在20
‑
25℃下滴加氢氧化钠溶液，保持反应5
‑
10分钟，静置20
‑
40分钟，分离去下层液体，保留上层液体；步骤四：加入水、步骤二的上层液体，快速搅拌下，控制温度在20
‑
25℃滴加硫酸，加完后搅拌5
‑
10分钟，静置20
‑
40分钟，分离去下层液体，得到1,1
‑
二甲基
‑3‑
羟基丁基过氧化氢。2.根据权利要求1所述的一种1,1
‑
二甲基

【专利技术属性】
技术研发人员：陈德军，李维柏，周友三，
申请(专利权)人：兰州助剂厂有限责任公司，
类型：发明
国别省市：