【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机过氧化物酯类的合成，具体为一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法。
技术介绍
1、有机过氧化物由于含有过氧基(-o-o-)，此键结合力弱，性质很活泼，断键需要的能量很小，并且在生产和使用过程中易燃易爆，对热等外界刺激极其敏感，是一类用途广泛的化工原料，主要用于合成树脂，合成橡胶和高分子材料等领域。
2、过氧化马来酸叔丁酯是一种新型高效的引发剂，主要用于丙烯酸或含丙烯酸单体的聚合引发剂，不饱和树脂的固化剂，以及硅橡胶的硫化剂。
3、亚克力，又叫pmma或有机玻璃，化学名称为聚甲基丙烯酸甲酯。是一种开发较早的重要可塑性高分子材料，在建筑业等行业中有着非常广泛的应用。
4、由于亚克力生产难度大、成本高，故市场上有不少质低价廉的代用品。这些代用品也被称为"亚克力"，其实是普通有机板或复合板(又称夹心板)。普通有机板用普通有机玻璃裂解料加色素浇铸而成，表面硬度低，易褪色，用细砂打磨后抛光效果差。复合板只有表面很薄一层亚克力，中间是abs塑料，使用中受热胀冷缩影响容易脱层。真假亚克力，可从板材断面的细微色差和抛光效果中去识别。
5、因此，开发一种过氧化马来酸叔丁酯合成方法，对于实际生产应用具有重要的意义。
6、目前，过氧化马来酸叔丁酯的通常合成方法是采用叔丁基过氧化氢与顺丁烯二酸酐在浓硫酸催化下，经过取代反应生成过氧化马来酸叔丁酯粗品，再经简单的水处理，得到目标产品。此方法并没有被广泛使用，因为上述方法存在以下几个明显的缺点：①双氧水和浓硫酸的生产过程中存在较大的
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法，包括如下步骤：
3、步骤一，过氧化钾盐的合成反应：以叔丁基过氧化氢和氢氧化钾溶液以及溶剂异十二烷为原料，将反应液不断搅拌进行反应，反应液留待下一步使用；
4、步骤二，取代反应：在上步的反应液中，在控制温度和加料速度的情况下，加入一定量的顺丁烯二酸酐，然后加入和反应液一定比例的水，继续搅拌洗涤反应，反应结束后抽滤，得到过氧化马来酸叔丁酯的粗品；
5、步骤三，产品提纯：将上步的粗产品用氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中和洗涤到中性，然后经抽滤分离出固体，干燥后得到高含量目标产品。
6、优选的，所述步骤一种叔丁基过氧化氢、氢氧化钾、异十二烷的摩尔比为1：1.1：30～1：2：60。
7、优选的，所述步骤一种反应温度为5～40℃，反应时长为0.5～2h，反应结束后，保持0.5～3h，其中叔丁基过氧化氢浓度为60％～85％，氢氧化钾水溶液浓度为30％～60％。
8、优选的，所述步骤二中顺丁烯二酸酐和叔丁基过氧化氢摩尔比为1:0.8～1:2，并在0～50℃下反应1～4h后再加入水。
9、优选的，所述步骤二中水和反应液质量比为1:1～1:2，继续搅拌洗涤反应时长保持在0.2～2h之间。
10、优选的，所述步骤三中，在叔丁基过氧化氢的粗产品中加入1～10％的碱溶液，首选碳酸钠溶液，和总反应液质量比为1:1～1:2。
11、优选的，所述步骤三中对粗产品的中和反应温度在5～40℃，反应时间保持在0.5～3h。
12、优选的，所述步骤三中分离的固体应在10～60℃温度下干燥1～12h才能得到高含量目标产品。
13、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
14、第一、本专利技术一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成和提纯方法反应条件温和、产率较高、安全环保，节约了生产成本，对环境友好。
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1.一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：所述步骤一种叔丁基过氧化氢、氢氧化钾、异十二烷的摩尔比为1：1.1：30～1：2：60。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：所述步骤一种反应温度为5～40℃，反应时长为0.5～2h，反应结束后，保持0.5～3h，其中叔丁基过氧化氢浓度为60％～85％，氢氧化钾水溶液浓度为30％～60％。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：所述步骤二中顺丁烯二酸酐和叔丁基过氧化氢摩尔比为1:0.8～1:2，并在0～50℃下反应1～4h后再加入水。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：所述步骤二中水和反应液质量比为1:1～1:2，继续搅拌洗涤反应时长保持在0.2～2h之间。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：所述步骤三中，在叔丁基过
7.根据权利要求1所述的一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：所述步骤三中对粗产品的中和反应温度在5～40℃，反应时间保持在0.5～3h。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：所述步骤三中分离的固体应在10～60℃温度下干燥1～12h才能得到高含量目标产品。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：所述步骤一种叔丁基过氧化氢、氢氧化钾、异十二烷的摩尔比为1：1.1：30～1：2：60。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：所述步骤一种反应温度为5～40℃，反应时长为0.5～2h，反应结束后，保持0.5～3h，其中叔丁基过氧化氢浓度为60％～85％，氢氧化钾水溶液浓度为30％～60％。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度过氧化马来酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：所述步骤二中顺丁烯二酸酐和叔丁基过氧化氢摩尔比为1:0.8～1:2，并在0～50℃下反应1～4h后再加入水。
【专利技术属性】
技术研发人员：陈德军，田丽君，高晓莹，孙海奎，樊雄飞，冯国保，
申请(专利权)人：兰州助剂厂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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