一种铝镁包芯线的芯粉中镁和铝含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种铝镁包芯线的芯粉中镁和铝含量的测定方法，涉及冶金化学分析检测技术领域；该方法包括以下步骤：S1、前处理：将所述芯粉研磨后过0.18mm～0.25mm的筛，制得筛上物和筛下物；将筛上物依次采用第一盐酸和第一硝酸溶液处理，制得筛上物试液；将筛下物依次采用第二盐酸和第二硝酸溶液处理，制得筛下物试液；S2、分别测定筛上物试液和筛下物试液中镁含量和铝含量；S3、加权计算：根据筛上物与筛下物在芯粉中所占质量百分比％和步骤S2中分别测定的镁含量与铝含量，加权计算芯粉中镁含量和铝含量。本发明专利技术解决了样品长时研磨导致的结果偏低问题，能更好地体现样品真实质量。能更好地体现样品真实质量。能更好地体现样品真实质量。

【技术实现步骤摘要】
一种铝镁包芯线的芯粉中镁和铝含量的测定方法


[0001]本专利技术属于冶金化学分析检测
，具体是一种铝镁包芯线的芯粉中镁和铝含量的测定方法。

技术介绍

[0002]包芯线是由带形钢带包卷合金粉末而成，具有任意长度的复合材料。能显著提高钢水可铸性，改善钢的性能，并显著提高合金的收得率，降低合金消耗，降低炼钢成本，经济效益显著，近年来被广泛应用于钢铁冶金行业。
[0003]铝镁包芯线的芯粉中包含金属铝、金属镁及合金成分，喂入钢水可一次性添加所需要的金属镁和金属铝，节省精炼时间，满足高端品种钢改善夹杂物需求，但由于芯粉是采用物理方法机械混合后充填，无合适的方法检测其主要成分含量，按常规铁合金制样方法《GB/T 4010
‑
2015铁合金化学分析用试样的采取和制备》制备成化学分析检测所需要粒级，受金属铝、金属镁延展性、强度低影响，较难全部通过0.125mm筛，筛上物常呈片状，延长制样时间与反复研磨则氧化变色，结果严重偏低不能真实反映物料组成。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种铝镁包芯线的芯粉中镁和铝含量的测定方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题和缺陷的至少一个方面。
[0005]具体如下，本专利技术提供了一种铝镁包芯线的芯粉中镁和铝含量的测定方法，包括以下步骤：
[0006]S1、前处理：
[0007]将所述芯粉研磨后过0.18mm～0.25mm的筛，制得筛上物和筛下物；
[0008]将筛上物依次采用第一盐酸和第一硝酸溶液处理，制得筛上物试液；
[0009]将筛下物依次采用第二盐酸和第二硝酸溶液处理，制得筛下物试液；
[0010]S2、分别测定筛上物试液和筛下物试液中镁含量和铝含量；
[0011]S3、加权计算：
[0012]根据筛上物与筛下物在芯粉中所占质量百分比％和步骤S2中分别测定的镁含量与铝含量，加权计算芯粉中镁含量和铝含量。
[0013]根据本专利技术测定方法技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
[0014]本专利技术通过将样品拆分成不同粒级，对不同粒级分别测定，结果按所占比例加权计算方式进行检测，有效地减少了研磨氧化、难度大的影响，同时获得较真实的物料组成。
[0015]解决了铝镁包芯线因含易氧化、延展性强，难于研磨及长时研磨导致结果严重偏低失真的现状。
[0016]根据本专利技术的一些实施方式，所述芯粉来自于包芯线。
[0017]根据本专利技术的一些实施方式，所述芯粉的分离方法，包括以下步骤：
[0018]剪取50cm
±
2cm包芯线，称重，分割成5
‑
6小节，辅助重力敲击作用下，将芯粉与外
皮完全分离，再次称量，通过差值计算芯粉重。
[0019]只要利于样品自包芯线分离可分割成更多小节
[0020]根据本专利技术的一些实施方式，所述包芯线剪取长度50cm
±
2cm，记L，cm,精确至0.1cm，称重记m1(g)，精确至0.01g，可获得90g～130g总样量，分割成5
‑
6小节，辅助重力敲击作用下，将芯粉与外皮完全分离，再次称量,记m2(g)，称重精确至0.01g，通过差值按下式计算芯粉重G，g/m；
[0021][0022]根据本专利技术的一些实施方式，所述研磨的时间为10s～20s。
[0023]根据本专利技术的一些实施方式，所述研磨的时间为10s～15s。
[0024]根据本专利技术的一些实施方式，所述研磨的次数为1次～2次。
[0025]根据本专利技术的一些实施方式，所述研磨次数为2次时，研磨时间间隔为2min～3min。
[0026]本专利技术通过对研磨时间与重复次数应使研磨后样品不产生显著的氧化。
[0027]根据本专利技术的一些实施方式，所述芯粉研磨后过0.18mm～0.2mm的筛。
[0028]根据本专利技术的一些实施方式，所述第一盐酸和所述第二盐酸的质量分数均独立选自30％～36％。
[0029]根据本专利技术的一些实施方式，所述第一盐酸的质量分数为34％～36％。
[0030]根据本专利技术的一些实施方式，所述第二盐酸的质量分数为34％～36％。
[0031]根据本专利技术的一些实施方式，所述第一盐酸与所述筛上物的质量体积比为18mL～22mL：1g。
[0032]根据本专利技术的一些实施方式，所述第一盐酸的加入次数为3次～4次。
[0033]根据本专利技术的一些实施方式，所述第二盐酸的加入次数为3次～4次。
[0034]分次加入防止反应过于剧烈。
[0035]根据本专利技术的一些实施方式，所述第二盐酸与所述筛下物的质量体积比为18mL～22mL：1g。
[0036]根据本专利技术的一些实施方式，所述第一硝酸溶液和所述第二硝酸溶液的质量分数均独立选自60％～70％。
[0037]根据本专利技术的一些实施方式，所述第一硝酸溶液的质量分数为60％～65％。
[0038]根据本专利技术的一些实施方式，所述第二硝酸溶液的质量分数为60％～65％。
[0039]根据本专利技术的一些实施方式，所述第一硝酸溶液与所述筛上物的质量体积比为8mL～12mL：1g。
[0040]根据本专利技术的一些实施方式，所述第一盐酸和/或所述第二盐酸的处理温度在200℃以下。
[0041]低温处理防止溶解酸过快蒸发。
[0042]根据本专利技术的一些实施方式，所述第一硝酸溶液处理后浓缩至原体积的1/3～1/4。
[0043]根据本专利技术的一些实施方式，所述第二硝酸溶液处理后浓缩至原体积的1/3～1/4。
[0044]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S2中镁含量的测定采用EDTA滴定法。
[0045]根据本专利技术的一些实施方式，所述EDTA滴定法，包括以下步骤：
[0046]S01、钙含量测定：
[0047]将待测试液处理后，添加钙指示剂，调节pH≥12，采用EDTA测定钙含量；
[0048]S02、镁含量测定：
[0049]将待测液处理后，添加酸性络兰K
‑
萘酚绿B，调节pH为10，采用EDTA测定钙和镁总量；
[0050]将总量减去钙含量即得镁含量。
[0051]根据本专利技术的一些实施方式，所述待测试液为筛上物试液或筛下物试液。
[0052]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S01中处理包括掩蔽法或分离法。
[0053]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S01中掩蔽法为采用掩蔽剂处理，该掩蔽剂为三乙醇胺和盐酸羟胺混合溶液。
[0054]根据本专利技术的一些实施方式，所述三乙醇胺和盐酸羟胺混合溶液中三乙醇胺和盐酸羟胺的体积质量比为1000mL：40g～60g。
[0055]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S01中分离法，包括以下步骤：
[0056]依次采用氨水和六次甲基四胺溶液处理，固液分离，收集液相。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝镁包芯线的芯粉中镁和铝含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、前处理：将所述芯粉研磨后过0.18mm～0.25mm的筛，制得筛上物和筛下物；将筛上物依次采用第一盐酸和第一硝酸溶液处理，制得筛上物试液；将筛下物依次采用第二盐酸和第二硝酸溶液处理，制得筛下物试液；S2、分别测定筛上物试液和筛下物试液中镁含量和铝含量；S3、加权计算：根据筛上物与筛下物在芯粉中所占质量百分比％和步骤S2中分别测定的镁含量与铝含量，加权计算芯粉中镁含量和铝含量。2.根据权利要求1中所述铝镁包芯线的芯粉中镁和铝含量的测定方法，其特征在于，所述第一盐酸和所述第二盐酸的质量分数均独立选自30％～36％。3.根据权利要求1中所述铝镁包芯线的芯粉中镁和铝含量的测定方法，其特征在于，所述第一盐酸与所述筛上物的质量体积比为18mL～22mL：1g。4.根据权利要求1中所述铝镁包芯线的芯粉中镁和铝含量的测定方法，其特征在于，所述第二盐酸与所述筛下物的质量体积比为18mL～22mL：1g。5.根据权利要求1中所述铝镁包芯线的芯粉中镁和铝含量的测定方法，其特征在于，所述第一硝酸溶液和所述第二硝酸溶液的质量分数均独立选自60％～70％。6.根据权利要求1中所...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖星，张莉，芦敏君，邓文剑，
申请(专利权)人：湖南华菱涟源钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：