钼钛靶材的制备方法技术

本发明专利技术公开了钼钛靶材的制备方法，包括以下步骤：S1、将钼粉和钛粉混合后进行高能球磨，球磨过程中使用钼钛合金作为球磨机的内壁材料，使用钼钛合金作为球磨机中的球的材料；S2、将上述部分钼钛合金粉末置于真空热处理炉中，进行钼和钛的反应，生成钼钛合金粉末，用此粉末作为原材料的一部分；S3、将步骤S1和步骤S2的粉末混合通过冷等静压成型；S4、在保护气体气氛下，进行预烧结和烧结；S5、进行热等静压处理；S6、机械加工，得到钼钛靶材。本发明专利技术的钼钛靶材致密度在99.9％以上；同时该靶材内部组织无气孔、裂纹等缺陷；晶粒均匀，靶材中钼和钛分布均匀，钼钛靶杂质含量小于10ppm，适用于平面显示器的制备。显示器的制备。

【技术实现步骤摘要】
钼钛靶材的制备方法


[0001]本专利技术属于金属材料
，涉及钼钛靶材的制备方法。

技术介绍

[0002]钼钛合金具有低电阻率，可加工成型性好，可重复性好，批次间性能差异较小，因此，常用于液晶显示装置的布线材料。通常使用钼钛合金靶材溅射来制备钼钛合金布线材料，钼钛合金靶材的制备工艺通常包括以下步骤：原料粉末球磨、冷等静压、烧结、热等静压/热加工。
[0003]但上述工艺制备得到的靶材存在钼和钛分布不均匀的情况，不同的晶粒间钼和钛成分存在偏差，这些不均匀的晶粒会成为后续溅射过程中异常放电的原因，靶材的异常放电又会产生颗粒飞溅或掉落，由此影响钼钛薄膜的性能。如果钼钛靶材的致密度不够，靶材存在孔隙时，在溅射过程中Ar离子轰击孔隙的边缘，会产生突起，随着突起的累积会引起异常放电，进而引起的颗粒飞溅或掉落。随着钼钛靶材中晶粒尺寸的增大，溅射速率会随着晶粒取向而变化，在溅射时靶材表面会出现溅射速率的不一致，随着晶粒尺寸的增大，溅射表面呈现不规则性阶梯状台阶，累积到一定程度会产生异常放电，造成颗粒脱落。此外，残余加工应变会影响钼钛靶材表面的溅射速率，如果钼钛靶材中残余加工应变较大，会导致表面溅射速率的差异，靶材表面溅射速率的不同则会导致产生许多阶梯部分，累积到一定程度也会产生异常放电，造成颗粒脱落。
[0004]为了提高成分均匀性和靶材的致密度，通常采取升高烧结温度、升高热压温度的方式使得组织更加均匀，但温度升高会造成晶粒尺寸的增加，晶粒尺寸过大也会造成异常放电引起的颗粒飞溅或掉落。例如，专利2023101124585在烧结阶段采取三段式升温，在1600℃
‑
1700℃下烧结，晶粒尺寸在60μm左右。采用热加工的方式也可以提高致密度、降低晶粒尺寸，但会引入残余加工应力，导致表面溅射速率的差异。此外，球磨过程中会引入杂质元素，这也会成为异常放电的原因。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第一个目的是提供一种钼钛靶材的制备方法，制备的靶材能够减少溅射过程中异常放电引起的颗粒飞溅或掉落。
[0006]本专利技术的第二个目的是提供一种钼钛靶材。
[0007]本专利技术的第三个目的是提供一种钼钛靶材的应用方法。本专利技术采用的第一技术方案是，一种钼钛靶材的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将钼粉和钛粉混合后进行高能球磨，球磨过程中使用钼钛合金作为球磨机的内壁材料，并且使用钼钛合金作为球磨机中的球的材料，通过高能球磨形成钼钛合金粉末；
[0009]S2、将步骤S1中部分钼钛合金粉末置于真空热处理炉中，在温度800
‑
1000℃的条件下，保持1
‑
3小时，进行钼和钛的反应，生成钼钛合金粉末，用此粉末作为原材料的一部分；
[0010]S3、将步骤S1和步骤S2的钼钛粉末以1:1
‑
1:3的质量比混合均匀，再通过冷等静压成型，形成压坯；
[0011]S4、将压坯置于气氛保护炉中，在保护气体气氛下，进行预烧结和烧结：预烧结：将炉温从室温升温至900℃
‑
950℃，保温3h
‑
8h；烧结：将炉温从900℃
‑
950℃升温至1200℃
‑
1250℃，保温3h
‑
6h；
[0012]S5、将烧结胚体在100
‑
160MPa、1000
‑
1200℃下进行热等静压处理；
[0013]S6、通过机械加工除去表层的氧化及变质层，即获得钼钛靶材。
[0014]步骤S1中，高能球磨的时间为40
‑
60h。
[0015]步骤S1中钼粉的平均粒度为5μm
‑
20.0μm。
[0016]步骤S1中钼粉的纯度在99.95％以上。
[0017]步骤S1中钛粉的平均粒度为5μm
‑
20.0μm。
[0018]步骤S1中钛粉的纯度在99.9％以上。
[0019]步骤S3中，冷等静压成型过程中，冷等静压的压力为160MPa
‑
220MPa。
[0020]本专利技术采用的第二技术方案是，一种钼钛靶材，由上述制备方法制备得到，钼钛靶材的致密度在99.9％以上，钼钛靶材的平均晶粒尺寸在30μm以下，钼钛靶材杂质含量小于10ppm。
[0021]本专利技术采用的第三技术方案是，一种钼钛靶材的应用方法，在制备平面显示器中的应用。
[0022]本专利技术有益效果是：
[0023]本专利技术先将钼粉和钛粉进行混合，将混合粉末放入球磨机中进行高能球磨，使混合粉末完全反应并转变为钼钛合金粉末。上述过程中，通过使用钼钛合金作为球磨机的内壁材料，并且使用钼钛合金作为球磨机中的球的材料，制备得到的靶材，可以减少溅射过程中异常放电引起的颗粒飞溅或掉落。
[0024]本专利技术以上述钼钛合金粉末为原料的一部分，制备靶材，这样可以在较低的烧结温度和热等静压温度下获得更加均匀元素分布和组织形态，靶材的致密度≥99.9％，由于热等静压温度较低不会造成晶粒尺寸的增加，由此减少造成异常放电引起的颗粒飞溅或掉落。传统工艺采用3
‑
4段程序进行烧结，且烧结温度普遍在1400
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1700℃之间，本专利技术只需两段烧结，且在1200℃
‑
1250℃下烧结就能实现相同的技术效果，简化了烧结工艺。热等静压温度过低，靶材致密度不够；热等静压温度过高，致密度可以满足要求，但晶粒尺寸显著增加，且钼钛还会与碳模发生反应，引入杂质，且残余应力较高；本专利技术的工艺降低了热等静压的温度，且能实现比高温热压下更好的技术效果。靶材的致密度高，残余加工应力小，杂质含量低。
[0025]本专利技术的钼钛靶致密度高，致密度在99.9％以上；同时该靶材内部组织无气孔、裂纹等缺陷；晶粒均匀，靶材中钼和钛分布均匀；平均晶粒尺寸在30μm以下；钼钛靶杂质含量小于10ppm；适用于平面显示器的制备。
具体实施方式：
[0026]实施例1：
[0027]S1、将平均粒度均为15μm的钼粉和钛粉混合后进行高能球磨60h，球磨过程中使用
钼钛合金作为球磨机的内壁材料，并且使用钼钛合金作为球磨机中的球的材料，通过高能球磨形成钼钛合金粉末；
[0028]S2、将上述部分钼钛合金粉末置于真空热处理炉中，在温度1000℃的条件下，保持3小时，进行钼和钛的反应，生成钼钛合金粉末，用此粉末作为原材料的一部分；
[0029]S3、将步骤S1和步骤S2的粉末混合通过冷等静压成型，形成压坯，冷等静压的压力为200MPa，步骤S1的粉末和步骤S2的粉末质量比为1:2；
[0030]S4、将压坯置于气氛保护炉中，在保护气体气氛下，进行预烧结和烧结；
[0031]预烧结：将炉温从室温升温至950℃，保温时间为6h；
[0032]烧结：将炉温从950℃升温至1200℃
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.钼钛靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将钼粉和钛粉混合后进行高能球磨，球磨过程中使用钼钛合金作为球磨机的内壁材料，使用钼钛合金作为球磨机中的球的材料，通过高能球磨形成钼钛合金粉末；S2、将步骤S1中部分钼钛合金粉末置于真空热处理炉中，在温度800
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1000℃的条件下，保持1
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3小时，进行钼和钛的反应，生成钼钛合金粉末；S3、将步骤S1和步骤S2中钼钛合金粉末以1:1
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1:3的质量比混合均匀，再通过冷等静压成型，形成压坯；S4、将压坯置于气氛保护炉中，在保护气体气氛下，进行预烧结和烧结：预烧结：将炉温从室温升温至900℃
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950℃，保温3h
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8h；烧结：将炉温从900℃
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950℃升温至1200℃
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1250℃，保温3h
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6h；S5、将烧结胚体在100
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160MPa、1000
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1200℃下进行热等静压处理；S6、通过机械加工除去表层的氧化及变质层，即获得钼钛靶材。...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵娜娜，任聪聪，马梦凡，姚特立，刘和光，钟黎声，崔真，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：