一种大尺寸细晶钨硅合金靶材制备方法技术

一种大尺寸细晶钨硅靶材的制备方法，包括如下步骤：1、将高纯钨粉和硅粉进行混合，得到混合粉体；2.将混合粉体置于热压炉中多工艺段热压烧结，得到钨硅预制靶坯；3.采用热等静压设备将钨硅预制靶坯热等静压处理，得到大尺寸细晶钨硅靶材。该制备方法采用多工艺段热压和热等静压联合工艺，制备得到直径≥460mm、致密度≥99％、无缺陷、晶粒细小且均匀的大尺寸细晶钨硅靶坯。晶钨硅靶坯。晶钨硅靶坯。

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸细晶钨硅合金靶材制备方法


[0001]本专利技术属于靶坯制备
，具体涉及一种大尺寸细晶钨硅靶坯的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，钨硅合金靶材主要用于电子栅门材料及电子薄膜领域。但随着半导体工业的发展，为了使钨硅合金溅射靶材在真空溅镀时发挥良好的性能，要求钨硅溅射合金靶材具有更大的尺寸、较高的致密度、较细和均匀的晶粒，且靶材完整无气孔、疏松等内部缺陷。
[0003]钨硅合金靶材通常采用传统热压或者热等静压一步成型方法制备。采用传统热压烧结工艺制备的靶材易出现裂纹、产品致密度不足、微观组织不均匀等问题，这是钨粉与硅粉未完成合金化的原因造成。为了提高靶材致密度和改善合金化，传统热压烧结工艺通常通过在较高温度下长时间保温保压实现，因此制备的钨硅靶材晶粒粗大，组织不均匀。CN105671483A公开了一种钨硅靶材的制造方法，该专利采用的热等静压工艺则需要将混合粉末装入包套中，利用高温高压使靶坯热等静压成型。该方法在制备工程中，受到粉体状态，粉末振实密度，填充均匀性等影响，靶材微观组织及密度均匀性控制难度较大，且该方法工艺复杂，制备周期长、成本高，且无法进行净尺寸制备靶材；同时该工艺烧结温度高，保温保压时间长，产品微观组织粗大。因此，如何制备大尺寸、组织均匀且细小的钨硅合金靶材是当前需要解决的问题。

技术实现思路

[0004]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种大尺寸细晶钨硅靶坯的制备方法，该方法采用多步热压烧结和热等静压联合烧结工艺制备钨硅合金靶材。利用本专利技术提供的方法可以制备出直径≥460mm、组织均匀、且晶粒＜20μm的大尺寸细晶钨硅合金靶材。
[0005]具体的说，本专利技术提供了一种钨硅靶材的制备方法，包括如下步骤：
[0006]1.将钨粉与硅粉进行混合，得到钨粉与硅粉混合粉体；
[0007]2.将步骤1得到混合粉体进行热压烧结，得到所述钨硅合金预制靶坯；
[0008]3.将步骤2得到钨硅合金预制靶坯进行热等静压处理，得到所述钨硅合金靶坯。
[0009]上述本专利技术的技术方案，采用多工艺段热压烧结和热等静压处理联合工艺，实现了大尺寸细晶粒钨硅合金靶坯的制备，解决了大尺寸钨硅合金靶坯制备过程中易开裂和晶粒粗大的问题。
[0010]在本专利技术的制备方法中，在步骤1，钨粉与硅粉的质量比为70:30，所述的钨粉的粒度＜100μm，所述的硅粉的粒度＜45μm。
[0011]在本专利技术的制备方法中，在步骤1，所述的混合采用真空气氛保护进行干混，所述的真空气氛保护混合时间5
‑
10h，真空度＜100Pa。
[0012]在本专利技术的制备方法中，在步骤2，所述的热压烧结，包括依次进行的升温至第一目标温度、第二目标温度、保温保压和冷却，得到钨硅合金预制靶坯。
[0013]在本专利技术的制备方法中，在步骤2，所述的热压烧结起始真空度＜10Pa。
[0014]优选的，所述的第一目标温度为1250
‑
1300℃，升温速率为15
‑
20℃/min，保温时间为3
‑
8h。
[0015]优选的，所述的第二目标温度为1320
‑
1380℃，升温速率为5
‑
15℃/min，保温时间为0.5
‑
1h。
[0016]在本专利技术的制备方法中，在步骤2，所述的热压烧结的温度与所述的第二目标温度相同，所述的热压烧结的压力为20
‑
30MPa，保温保压时间为0.5
‑
1h。
[0017]在本专利技术的制备方法中，在步骤2，所述热压烧结结束后随炉冷却，所述随炉冷却中保持高真空度，所述高真空度保持在真空度＜1Pa。
[0018]在本专利技术的制备方法中，在步骤3，所述的热等静压处理的温度为1250
‑
1300℃，升温速率10
‑
15℃/min。
[0019]在本专利技术的制备方法中，所述的热等静压处理的温度与所述的第一目标温度相同，所述的热等静压处理的压力为130
‑
150MPa，保温保压时间为1
‑
2h。
[0020]作为本专利技术的制备方法，所述的混粉机的转速≥100r/min，但不限于所列举额数据，该范围内其他为列举的组合同样适用。
[0021]作为本专利技术优选的技术方案，步骤2所述抽真空处理的真空度为绝对真空度＜10Pa，例如可以是1Pa、2Pa、3Pa、4Pa、5Pa、6Pa、7Pa、8Pa、9Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0022]作为本专利技术优选的技术方案，步骤2所述的升温至第一目标温度的升温速率可以为15
‑
20℃/min，例如可以是15℃/min、16℃/min、17℃/min、18℃/min、19℃/min、20℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0023]作为本专利技术优选的技术方案，步骤2所述第一目标温度为1250
‑
1300℃，例如可以是1250℃、1255℃、1260℃、1265℃、1270℃、1275℃、1280℃、1285℃、1290℃、1295℃、1300℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0024]优选地，步骤2所述的在第一目标温度的保温时间为2
‑
8h，例如可以是2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0025]作为本专利技术优选的技术方案，步骤2所述的升温至第二目标温度的升温速率为以5
‑
15℃/min，例如可以是5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min、15℃/min、等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0026]作为本专利技术优选的技术方案，步骤2所述第二目标温度为1320
‑
1400℃，例如可以是1320℃、1325℃、1330℃、1335℃、1340℃、1345℃、1350℃、1355℃、1360℃、1365℃、1370℃、1375℃、1380℃、1385℃、1390℃、1395℃、1400℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0027]优选地，步骤2所述的在第二目标温度的保温时间为0.5
‑
1h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0028]优选地，步骤2所述的第二目标温度的热压烧结压力为20
‑
30MPa，例如可以是20MPa、21MPa、22MPa、23MPa、24MPa、25MP本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸细晶钨硅合金靶材的制备方法，包括如下步骤：(1)将钨粉和硅粉采用真空高速混料机进行混合，得到混粉；(2)将步骤(1)得到的混粉进行热压烧结，得到钨硅预制靶坯；(3)将步骤(2)得到的所述的钨硅预制靶坯进行热等静压处理，得到钨硅合金靶坯。2.如权利要求1所述的制备方法，在步骤(1)中，钨粉与硅粉的质量比为70:30，所述的钨粉的粒度＜100μm，所述的硅粉的粒度＜45μm。3.如权利要求1所述的制备方法，在步骤(1)中，所述的混合采用真空气氛保护进行干混，所述的真空气氛保护混合时间5
‑
10h，真空度＜100Pa。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，在步骤(2)，所述的热压烧结起始真空度＜10Pa。5.如权利要求4所述的制备方法，所述的热压烧结包括：依次进行升温的第一目标温度、第二目标温度、保温保压和冷却，得到钨硅合金预制靶坯。6.如权利要求5所述的制备方法，所述的第一目标温度为1250
‑
1300℃，升温速率为15
‑
20℃/min，保温时间为3
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：户赫龙，李利利，许兴，丁照崇，陈明，贾倩，李勇军，熊晓东，
申请(专利权)人：有研亿金新材料有限公司有研新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：