一种蜂窝状CuO纳米材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种蜂窝状ＣｕＯ纳米结构的制备方法，其具体步骤如下：将铜片打磨，用３０％盐酸浸泡８－１０分钟，再放人丙酮中超声，得到的纯净铜片做为阳极；选用石墨做为阴极；以３ｍｏｌ／Ｌ的ＫＯＨ作为电解液；电压为３－５Ｖ；电沉积３－５ｈ后；取出铜片，即可看到铜片表面生成一层蓝色的Ｃｕ（ＯＨ）↓［２］前驱物；在Ｎ↓［２］保护下，将所获得的Ｃｕ（ＯＨ）↓［２］前驱物，在１５０℃－１６０℃加热２．５－３．５ｈ，然后取出，铜片表面生成一层黑色的蜂窝状纳米ＣｕＯ。相对于以前合成的纳米结构，本发明专利技术的突出特点是：（１）方法新颖；（２）形貌新颖；（３）设备简单；（４）操作简单；（５）不需要催化剂，节省资源；（６）成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米材料，具体为一种蜂窝状CuO纳米材料，以 及这种纳米材料的制备方法；属于半导体材料、光电子材料与器件技 术领域。
技术介绍
CuO是一种宽禁带半导体，并且具有较大的激子束缚能，在光电 子器件、光催化和太阳能电池中有很大的应用前景，又由于其热稳定 性，高机械强度和化学稳定性等特殊性质，引起了人们对其纳米结构 的场发射特性研究的兴趣。特别是近年来，视频技术的不断进步导致 人们对视觉感受的不断提高。原来的CRT (阴极射线管)及其LCD液晶 显示器凸现出它们的一些弊端，等离子的造价太高的问题，人们对场 发射显示器越来越感兴趣，对其期望值也越来越高，想必在不久的将 来由场发射材料制造的显示设备将大批的普及。所以近来，人们利用 各种方法(固相法、水热合成等)制备出了各种不同的一维CuO纳米 结构，例如纳米线，纳米花，纳米棒等，并对这些纳米结构的场发射 特性进行了研究，然而到目前为止，所有的一维纳米结构基本都是用 的热蒸发或者水热合成的方法制备的，而很少运用电镀的方法制备得到CuO的纳米结构。电镀方法生长的纳米材料均匀一致，而且面积大， 为实现自组装功能纳米材料结构提供了一种新的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种蜂窝状Cu0纳米结构及其制备方 法。以解决现有技术的上述问题。本专利技术所提供的蜂窝状Cu0纳米结构及其制备方法，在国际上是 首次报道，这种蜂窝状CuO纳米结构是由纳米线定向生长而成，具有 很密集的浓度，其长度在一般为10—20/4n，直径一般在100-300nm。这种蜂窝状CuO纳米结构的制备方法，其具体步骤如下1) 将铜片(表面积大约1.5cm2)打磨，用30%盐酸浸泡8-10分钟， 再放人丙酮中超声，得到的纯净铜片做为阳极；选用石墨(表面积大约 1.6cm2)做为阴极；2) 以3mol/L的KOH作为电解液；电压为3-5V;3) 电沉积3-5h后；取出铜片，即可看到铜片表面生成一层蓝色的 Cu(0H)2前驱物；4) 在N"呆护下，将步骤3)所获得的Cu(0H)2前驱物，在15(TC -16(TC加热2.5-3.5h，然后取出，铜片表面生成一层黑色的蜂窝状 纳米Cu0。所述的铜片纯度为99%，厚度为0. 1-0. 3mm。 K0H纯度为82%产自上海凌锋化学试剂有限公司。 所述的电镀设备，它是自己实验室搭建的一个小型设备。电压范围1-20 V;电解槽为玻璃烧杯，为了控制其电流密度，我们串联了一个1K的电阻，整个装置被密封在一个玻璃罩中。本专利技术为一种蜂窝状Cu0纳米结构。相对于以前合成的纳米结构，本专利技术的突出特点是(1)方法新颖，大部分的CuO纳米结构都 是通过热蒸发或者水热合成的，而本专利技术是用的电镀的方法；(2)形貌新颖，以前合成的CuO纳米结构多为纳米线，纳米棒之类，而制备 蜂窝状的CuO还是首次(3)设备简单， 一般实验室设备都能达到要 求；(4)不需要非常困难的操作，方法非常的简单；(5)不需要催化 剂，节省资源；(6)成本低，重复性好，而且是大面积的生长。附图说明图1是蜂窝状CllO纳米结构的X射线衍射图2是大量蜂窝状Cu0纳米结构的SEM图和TEM图; 图3是不同时间段Cu (OH) 2前驱物的SEM图。具体实施例方式下面结合附图与具体实施例进一步阐述本专利技术的技术特点。 实施例1将表面积为1. 5cm2铜片打磨，用30%盐酸浸泡8分钟，再放人丙酮 中超声，得到的纯净铜片做为阳极;选用表面积约为1.6cm2石墨(做为 阴极；以3mol/L的KOH作为电解液；电压为3V;电沉积3h后；取 出铜片，即可看到铜片表面生成一层蓝色的Cu(0H)2前驱物；在&保护下，将所获得的Cu(0H)2前驱物，在15(TC加热2.5h，然后取出， 铜片表面生成一层黑色的蜂窝状纳米CuO。 实施例2将铜片(表面积大约1. 5cm2)打磨，用30%盐酸浸泡10分钟，再放 人丙酮中超声，得到的纯净铜片做为阳极；选用石墨(表面积大约 1.6cm2)做为阴极；以3mol/L的KOH作为电解液；电压为5V;电沉 积5h后；取出铜片，即可看到铜片表面生成一层蓝色的Cu(0H)2前驱 物；在N2保护下，将所获得的Cu(0H)2前驱物，在160"C加热3.5h， 然后取出，铜片表面生成一层黑色的蜂窝状纳米CuO。实施例3将铜片(表面积大约1. 5cm2)打磨，用30%盐酸浸泡9分钟，再放人 丙酮中超声，得到的纯净铜片做为阳极；选用石墨(表面积大约1. 6cm2) 做为阴极；以3mol/L的KOH作为电解液；电压为4V;电沉积4h 后；取出铜片，即可看到铜片表面生成一层蓝色的Cu(0H)2前驱物；在 N2保护下，将所获得的Cu(0H)2前驱物，在155'C加热3h，然后取出， 铜片表面生成一层黑色的蜂窝状纳米CuO。实施例4将铜片(表面积大约1. 5cm2)打磨，用30%盐酸浸泡10分钟，再放 人丙酮中超声，得到的纯净铜片做为阳极；选用石墨(表面积大约 1.6cm2)做为阴极；以3mol/L的KOH作为电解液；电压为4V;电沉 积4h后；取出铜片，即可看到铜片表面生成一层蓝色的Cu(0H)2前驱 物；在NJ呆护下，将所获得的Cu(0H)2前驱物，在160'C加热3h，然后取出，铜片表面生成一层黑色的蜂窝状纳米CuO。 实施例5将铜片(表面积大约1. 5cm2)打磨，用30%盐酸浸泡10分钟，再放 人丙酮中超声，得到的纯净铜片做为阳极；选用石墨(表面积大约 1.6cm2)做为阴极；以3mol/L的K0H作为电解液；电压为3V;电沉 积3h后；取出铜片，即可看到铜片表面生成一层蓝色的Cu(0H)2前驱 物；在N2保护下，将所获得的Cu(0H)2前驱物，在16(TC加热3h，然 后取出，铜片表面生成一层黑色的蜂窝状纳米CuO。如图1所示的为上述实施例卜5方法得到的产物的X射线衍射图， 典型的蜂窝状CuO纳米结构和Cu (0H)2前驱物的XRD图谱(a)Cu(0H)2前 驱物，(b)蜂窝状Cu0 。图中Cu(0H)2和Cu0的峰值与标准峰值相一致。 由于衬底的原因，从图中我们看到还有2个尖锐的铜峰。如图2所示的一组不同电压下，运用电化学沉积得到的蜂窝状CuO 纳米结构的SEM图(a， b)E二3V; (c， d)E=5V;高倍SEM图可看出蜂窝状 CuO纳米结构是由纳米线定向组合而成(e)图为CuO纳米线的TEM图，插 图为相应的SAED图(选区电子衍射图)。如图3所示的E=3V电压下，不同沉积时间的Cu (0H)2前驱物的SEM 图(a)30min， (b)lh，(c)2h， (d)3h从图中我们得出:Cu(0H)2先生 成纳米线，然后在电场作用下，自组装形成蜂窝状纳米结构Cu(0H)2。 其具有很密集的浓度，其长度在一般为10 —20他，直径一般在 100—300nm。权利要求1、一种蜂窝状CuO纳米结构，其特征在于是由纳米线定向生长而成，具有很密集的浓度，其长度在为10-20μm，直径为100-300nm，具有蜂窝状的结构。2、 一种制备权利要求1所述蜂窝状CuO纳米结构的制备方法， 其具体步骤如下1) 将铜片打磨，用30%盐酸浸泡8-10分钟，再放人丙酮中超声，得 到的纯净铜片做为阳极；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蜂窝状ＣｕＯ纳米结构，其特征在于：是由纳米线定向生长而成，具有很密集的浓度，其长度在为１０－２０μｍ，直径为１００－３００ｎｍ，具有蜂窝状的结构。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐建文，郁可，尚德建，吴晋，许玉娥，李立君，朱自强，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]