地榆皂苷I在枸骨叶样品质量检测中的应用以及相应的质量检测方法技术

本发明专利技术属于药物分析技术领域，具体涉及地榆皂苷I在枸骨叶样品质量检测中的应用以及相应的质量检测方法。本发明专利技术提供了一种枸骨叶样品的质量检测方法，其包括如下步骤：对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、液相色谱检测和数据分析，其中，所述数据分析包括计算所述枸骨叶样品中地榆皂苷I的含量。本发明专利技术以地榆皂苷I为指标成分，为枸骨叶样品的质量检测提供新的分析手段，且操作简单，重现性、稳定性好，回收率可靠，检测成本低，检测效率高。检测效率高。检测效率高。

【技术实现步骤摘要】
地榆皂苷I在枸骨叶样品质量检测中的应用以及相应的质量检测方法


[0001]本专利技术属于药物分析
，具体涉及地榆皂苷I在枸骨叶样品质量检测中的应用，以及利用地榆皂苷I对枸骨叶样品进行质量检测的方法。

技术介绍

[0002]枸骨叶为一味传统中药，又名猫儿刺、枸骨刺、老虎刺、八角刺、鸟不宿、苦丁茶等，始载于《本草拾遗》，药用历史悠久
[1,2]。《中国药典》(2020年版)一部收载枸骨叶为冬青科植物枸骨Ilex cornuta Lindl.ex Paxt.的干燥叶，其功能与主治为清热养阴、益肾、平肝，用于肺痨咯血，骨蒸潮热，头晕目眩
[3]。在江浙一带，其嫩叶作为苦丁茶，《全国中草药汇编》记载具有治头痛、解热效能的功效
[4]。现代研究表明，枸骨叶主要含三萜类、皂苷类、黄酮等类成分，具有免疫抑制、抗炎、杀菌、抗生育、心血管系统保护等活性
[5～9]。
[0003]关于枸骨叶药材的质量控制，《中国药典》(2020年版)未收载含量测定项目
[3]。香港中药材标准中以熊果酸和羽扇豆醇作为含量测定指标
[10]，郭亚健、李颜等学者分别建立了枸骨叶中熊果酸和羽扇豆醇的含量测定方法
[11,12]，洪艳平、蔡伟、施之琪和陈颖等学者分别建立枸骨叶中总黄酮和金丝桃苷、山柰素和绿原酸等多酚类化合物的含量测定方法
[13～16]，王存琴、姚志容和周国莉等学者建立了枸骨叶中长梗冬青苷、冬青苷II和总皂苷的含量测定方法
[17～19]。关于枸骨叶制剂的质量控制，仅有聂丽云等学者建立了枸骨叶提取物中异鼠李素
‑3‑
O
‑
β
‑
D
‑
葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法
[20]。以上方法仅是对药材进行控制，或者仅是对提取物进行控制，缺少同一指标从药材到制剂这一全过程的控制。
[0004]关于枸骨叶质量控制的专利申请目前较少。特别是枸骨叶药材及饮片含量测定方面未见专利申请，枸骨叶制剂含量测定方面目前仅有1篇专利，即孙冬梅等申请的“枸骨叶配方颗粒及其制备方法和检测方法”[21]。该专利采用红外指纹图谱检测枸骨叶饮片和配方颗粒的质量，同时在原料药材控制中采用水解法测定指纹图谱来控制枸骨叶质量。但采用水解法测定的是水解产物，无法反映原料药材中原有成分，而采用红外光谱法又无法反映具体某一成分的含量情况。
[0005]作为枸骨叶制剂的一种，枸骨叶配方颗粒是在中医理论指导下，采用符合现行版《中国药典》标准的枸骨叶饮片，经水加热提取、分离、浓缩、干燥、制粒而成的颗粒。按照中医临床处方调配后，供患者冲服使用。枸骨叶配方颗粒具有与传统水煎剂基本相同的疗效和药理作用，同时还具有体积小、易于携带和保存等优点。由于采用了水提取，而熊果酸、羽扇豆醇等极性较小的三萜类成分的水溶性较差，因此不适用于枸骨叶配方颗粒的质量控制；金丝桃苷、山柰素和有机酸等成分虽然有一定水溶性，但在多种植物中均有分布，专属性较差。
[0006]地榆皂苷I(ziyuglycoside I,1
‑
O
‑
[(3β)
‑3‑
(α
‑
L
‑
Arabinopyranosyloxy)
‑
19
‑
hydroxy
‑
28
‑
oxours
‑
12
‑
en
‑
28
‑
yl]‑
β
‑
D
‑
glucopyranose)，为乌苏烷型五环三萜类皂苷，分子式：C
41
H
66
O
13
，CAS号：35286
‑
58
‑
9，其结构式如下：
[0007][0008]在多个文献中均报道枸骨叶中含有地榆皂苷I
[1,2,5
～9]，但其含量测定方法未曾披露，亦未曾采用地榆皂苷I作为其质量控制手段。
[0009]参考文献：
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[0024][15]施之琪,王洛临,谢媛等.高效液相色谱法同时测定枸骨叶中槲皮素、山柰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种枸骨叶样品的质量检测方法，其包括如下步骤：对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、液相色谱检测和数据分析，其中，所述数据分析包括计算所述枸骨叶样品中地榆皂苷I的含量。2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述枸骨叶样品选自枸骨叶的药材、饮片、提取物、标准汤剂和配方颗粒的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的质量检测方法，其特征在于，所述液相色谱检测采用的条件包括：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A为乙腈或甲醇，优选的流动相A为乙腈；流动相B为甲酸水溶液、醋酸水溶液、磷酸水溶液或水，优选的流动相B为浓度以甲酸的体积百分比计为0.2％的甲酸水溶液。4.根据权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于，所述液相色谱检测采用的条件还包括：利用所述流动相A与流动相B进行等度洗脱或梯度洗脱，优选为等度洗脱，更优选的流动相A与流动相B的体积比为15:85至50:50；流速为0.20
‑
0.40mL/min；柱温为20
‑
45℃；采用紫外检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器或电雾式检测器。5.根据权利要求1至4中任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括如下步骤：取枸骨叶样品粉末，精密称定，置容器中，精密加入提取溶剂，密塞，称定重量，提取后...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云天，顾芹英，顾超，刘慧，翟燕娟，张宇静，李松，陈盛君，周海琴，浦香兰，过科家，
申请(专利权)人：江阴天江药业有限公司，
类型：发明
国别省市：