一种通过水解桂醛制备苯甲醛的氮气保护系统技术方案

本发明专利技术公开了一种通过水解桂醛制备苯甲醛的氮气保护系统，包括反应釜、蒸馏塔、原料罐、粗品罐和缓冲罐，蒸馏塔的底部与反应釜连通，反应釜上设置有氮气进口，蒸馏塔的顶部设置有氮气出口，氮气出口通过氮气管道与缓冲罐连通，缓冲罐通过氮气管道分别与原料罐、粗品罐连通。实现了对苯甲醛制备时全制程的氮气保护，避免苯甲醛和空气的接触，降低了苯甲醛和空气反应生成苯甲酸和苯的风险，使产品收率提高3％左右，产品中苯的含量从传统方法的500PPM以上降至20PPM以下，提高了产品的产量和质量；通过缓冲罐的设置，一方面实现了氮气的充分利用，降低了生产成本，另一方面也提高了氮气保护系统压力的稳定性，保证了产品质量。量。量。

【技术实现步骤摘要】
一种通过水解桂醛制备苯甲醛的氮气保护系统


[0001]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种通过水解桂醛制备苯甲醛的氮气保护系统。

技术介绍

[0002]苯甲醛又称为苦杏仁油，其是一种无色或微黄色透明的液体，闻起来具有苦杏仁的气味，常用于食品、化妆品、医药及肥皂中的香料。是工业最重要的芳香醛，其用途广泛。苯甲醛制备方法目前主要由桂醛在碱性催化剂作用下经水解而成，由于苯甲醛遇空气易氧化为苯甲酸，同时能生成少量苯。不仅降低苯甲醛收率，而且由于苯含量偏高(一般在500PPM以上)很难达到欧美市场要求(20PPM以下)。
[0003]授权公告号为CN105061171B的中国专利技术专利公开了一种肉桂醛制备苯甲醛的方法，通过将氮气通入蒸馏釜的底部，能排尽反应环境中的空气，避免氧化反应的发生，不会产生副产物，大大提供了苯甲醛的纯度。但本申请专利技术人在实现本申请实施例中专利技术技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下问题：
[0004]现有的制备方法仅对蒸馏釜进行氮气保护，空气仍可能从原料罐进入到反应釜中，并且也缺乏对粗品罐中的苯甲醛的保护，影响了产品的质量；此外，现有技术的氮气直接排放进大气，造成了氮气的浪费，提高了生产成本。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种通过水解桂醛制备苯甲醛的氮气保护系统，以解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0006]一种通过水解桂醛制备苯甲醛的氮气保护系统，包括反应釜、蒸馏塔、原料罐、粗品罐和缓冲罐，蒸馏塔的底部与反应釜连通，反应釜上设置有氮气进口，蒸馏塔的顶部设置有氮气出口，氮气出口通过氮气管道与缓冲罐连通，缓冲罐通过氮气管道分别与原料罐、粗品罐连通。
[0007]进一步地，所述反应釜上开设有第一进料口和第一出料口，第一进料口与原料罐连通，第一出料口与蒸馏塔的底部连通；反应釜的外侧设置有夹层，夹层的上侧开设有蒸汽进口，夹层的底部开设有冷凝水出口。
[0008]进一步地，反应釜的底部设置有气体分布器，气体分布器与氮气进口连通。
[0009]进一步地，蒸馏塔的顶部设置有冷凝器，冷凝器的下侧设置有回流段，回流段的上部开设有第二出料口，第二出料口与油水分离器连通，油水分离器的排油口与粗品罐连通，油水分离器的排水口与反应釜连通。
[0010]进一步地，回流段的下部开设有回流口，第二出料口通过分配器分别与回流口、油水分离器连通。
[0011]进一步地，氮气出口与缓冲罐之间设置有过滤器。
[0012]进一步地，缓冲罐的顶部安装有压力控制阀。
[0013]进一步地，反应釜内安装有搅拌机构。
[0014]本申请实施例提供的技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
[0015]1、通过将原料罐、粗品罐均与蒸馏塔的氮气出口连通，实现了对苯甲醛制备时全制程的氮气保护，避免苯甲醛和空气的接触，降低了苯甲醛和空气反应生成苯甲酸和苯的风险，使产品收率提高3％左右，产品中苯的含量从传统方法的500PPM以上降至20PPM以下，提高了产品的产量和质量；
[0016]2、通过缓冲罐的设置，一方面实现了氮气的充分利用，降低了生产成本，另一方面也提高了氮气保护系统压力的稳定性，保证了产品质量。
附图说明
[0017]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0018]图1为本申请实施例结构示意图。
[0019]附图中标识：1、反应釜；11、气体分布器；2、蒸馏塔；3、回流段；4、冷凝器；5、分配器；6、油水分离器；7、原料罐；8、粗品罐；9、缓冲罐；91、压力控制阀。
具体实施方式
[0020]为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图和具体实施方式对上述技术方案进行详细的说明，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本专利技术及其应用或使用的任何限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]如图1所示的一种通过水解桂醛制备苯甲醛的氮气保护系统，包括反应釜1、蒸馏塔2、回流段3、冷凝器4、分配器5、油水分离器6、原料罐7、粗品罐8和缓冲罐9。蒸馏塔2的底部与反应釜1连通，反应釜1上设置有氮气进口，蒸馏塔2的顶部设置有氮气出口，氮气出口通过氮气管道与缓冲罐9连通，缓冲罐9通过氮气管道与粗品罐8连通，粗品罐8通过氮气管道与原料罐7连通。
[0022]具体来说，反应釜1为中空的圆柱体结构，反应釜1的外侧固定有夹层，夹层至少包覆在反应釜1的侧面和底部，夹层的上侧开设有蒸汽进口，夹层的底部开设有冷凝水出口。水蒸气从蒸汽进口进入夹层，用于对夹层内的物料进行加热；冷凝后的水蒸气从冷凝水出口排出夹层。
[0023]反应釜1的顶部开设有第一进料口、第一出料口和碱液进口，反应釜1的底部开设有排污口。第一进料口通过进料管道与原料罐7连通，用于向反应釜1内添加原料桂醛，进料管道上安装有进料阀，以控制桂醛的进料量，同时在反应开始时保证反应釜1的密封性。第一出料口与蒸馏塔2的底部连通，用于将水解后的产物送入蒸馏塔2进行分离。碱液进口用于向反应釜1内加入碱液。优选的，碱液为浓度为5～20％的碳酸钠溶液。排污口用于将反应残留物排出反应釜1。
[0024]反应釜1的底部安装有气体分布器11，气体分布器11与氮气进口连通，用于将氮气均匀地分布在反应釜1内。气体分布器11为圆盘形螺旋管，螺旋管的外端与氮气进口连通，
螺旋管的内端封闭，螺旋管的上侧均匀开设有多个气孔。
[0025]优选的，反应釜1内安装有搅拌机构，从而使反应溶液上下翻滚，使氮气与水解液体很好地混合，保证反应釜1内温度的均匀性，提高反应的效率。
[0026]蒸馏塔2固定在反应釜1的顶部，蒸馏塔2的底部与反应釜1的第一出料口连通。蒸馏塔2的顶部安装有冷凝器3，冷凝器3的上侧开设有氮气出口，冷凝器3的下侧固定有回流段4，回流段4的上部开设有第二出料口，回流段4的下部开设有回流口，第二出料口通过分配器5分别与回流口、油水分离器6连通。在使用时，桂醛分解后的苯甲醛和乙醛经蒸馏塔2蒸发上升，经过冷凝器4冷凝后变成液相向下回流，分配器5将一部分回流液体分配至油水分离器6进行油水分离，另一部分回流液体进入蒸馏塔2作为下降液使用。
[0027]油水分离器6的排油口与粗品罐7连通，油水分离器6的排水口与反应釜1连通。由于苯甲醛微溶于水而乙醛溶于水，因此油水分离器6分离出的油层即苯甲醛粗品，而乙醛随着水返回反应釜1中最终从反应釜1的排污口排出。油水分离后的水反回反应釜1可以补充因蒸发而减少的水分，维持碱液的浓度，保证反应的正常进行。
[0028]缓冲罐9的顶部安装有压力控制阀91，使缓冲罐9的内部压力保持在0.05Mp本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过水解桂醛制备苯甲醛的氮气保护系统，其特征在于，包括反应釜、蒸馏塔、原料罐、粗品罐和缓冲罐，所述蒸馏塔的底部与所述反应釜连通，所述反应釜上设置有氮气进口，所述蒸馏塔的顶部设置有氮气出口，所述氮气出口通过氮气管道与所述缓冲罐连通，所述缓冲罐通过所述氮气管道分别与所述原料罐、所述粗品罐连通。2.根据权利要求1所述的一种通过水解桂醛制备苯甲醛的氮气保护系统，其特征在于，所述反应釜上开设有第一进料口和第一出料口，所述第一进料口与所述原料罐连通，所述第一出料口与所述蒸馏塔的底部连通；所述反应釜的外侧设置有夹层，所述夹层的上侧开设有蒸汽进口，所述夹层的底部开设有冷凝水出口。3.根据权利要求1所述的一种通过水解桂醛制备苯甲醛的氮气保护系统，其特征在于，所述反应釜的底部设置有气体分布器，所述气体分布器与所述氮气进口连通。4.根据权利要求1所述的一种通过水解桂醛...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建明，袁海军，高林，
申请(专利权)人：盐城市春竹香料有限公司，
类型：发明
国别省市：