一种天然甲酸的制备系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种天然甲酸的制备系统，包括升华装置、脱羧装置、第一冷凝器和吸收塔，脱羧装置与升华装置连通，第一冷凝器与脱羧装置连通，吸收塔与第一冷凝器连通，第一冷凝器的出口处设置有采样口。通过以草酸为原料制备天然甲酸，有效提高了产品的收率，降低了生产成本，并可实现规模化生产；制得的甲酸成品杂质少，质量好；制备过程易控制，安全风险小；并且几乎无废水，有利于环境的保护。有利于环境的保护。有利于环境的保护。

【技术实现步骤摘要】
一种天然甲酸的制备系统及方法


[0001]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种天然甲酸的制备系统及方法。

技术介绍

[0002]天然甲酸存在于一些天然植物中，它的酯类更广泛存在于各种水果和天然精油中。天然甲酸虽然存在于天然植物中，但含量极低，难以提取。目前天然甲酸市场上很少出现，且含量偏低(含量低于80％)。一般由葡萄糖溶解成一定浓度的水溶液，在搅拌和酸性条件下经双氧水(浓度30％左右)氧化，再用氢氧化钠中和成盐、蒸发浓缩、硫酸酸化、蒸馏等制成。
[0003]但由于生成的甲酸易在硫酸和双氧水作用下脱羧分解，故收率很低，生成成本太高，难以规模化生产；并且葡萄糖被氧化时副反应多，且在酸化后的蒸馏过程中能发生脱羧反应，造成产品含量低，质量差，三废严重；同时双氧水氧化时反应剧烈，较难控制，易发生安全事故，安全性低。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种天然甲酸的制备系统及方法，以解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0005]一种天然甲酸的制备系统，包括升华装置、脱羧装置、第一冷凝器和吸收塔，脱羧装置与升华装置连通，第一冷凝器与脱羧装置连通，吸收塔与第一冷凝器连通，第一冷凝器的出口处设置有采样口。
[0006]进一步地，升华装置包括升华釜，升华釜的外侧套设有加热夹套，加热夹套内流动设置有导热油；升华釜上分别开设有氮气进口、原料进口和升华出口。
[0007]进一步地，脱羧装置包括脱羧罐，脱羧罐的两端分别开设有脱羧进口和脱羧出口，脱羧进口与升华出口连通，脱羧进口、脱羧出口处分别固定有挡板，两个挡板之间阵列设置有列管，列管的两端分别与脱羧进口、脱羧出口连通，列管的外壁与脱羧罐之间流动设置有导热油。
[0008]进一步地，列管内填充有瓷环。
[0009]进一步地，吸收塔的底部设置有吸收进口和水池，吸收塔的顶部设置有进水口和排气口，吸收进口通过第一冷凝器与脱羧出口连通，进水口通过循环泵与水池连通。
[0010]进一步地，还包括蒸馏釜和第二冷凝器，蒸馏釜上设置有蒸馏进口和蒸馏出口，蒸馏进口通过循环泵与水池连通，蒸馏出口与第二冷凝器连通。
[0011]本申请还公开了一种利用上述任一系统制备天然甲酸的方法，包括以下步骤：
[0012]步骤S1：在升华装置中加入无水草酸，封闭升华装置并向升华装置内通入氮气，保持氮气流速1
‑
3m3/h；
[0013]步骤S2：将脱羧装置升温至150
‑
160℃；
[0014]步骤S3：将升华装置升温至110
‑
125℃，升华装置内的草酸升华，随着氮气进入脱
羧装置脱羧；
[0015]步骤S4：将脱羧后的气体导入吸收塔，废气从吸收塔顶部排出，吸收塔的塔底出甲酸粗品。
[0016]进一步地，还包括：步骤S5：将步骤S4得甲酸粗品送入蒸馏釜，蒸馏釜顶出甲酸成品，蒸馏釜底草酸移至升华釜套用。
[0017]本申请实施例提供的技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
[0018]通过以草酸为原料制备天然甲酸，有效提高了产品的收率，降低了生产成本，并可实现规模化生产；制得的甲酸成品杂质少，质量好；制备过程易控制，安全风险小；并且几乎无废水，有利于环境的保护。
附图说明
[0019]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0020]图1为本申请实施例结构示意图。
[0021]附图中标识：1、升华装置；2、脱羧装置；3、第一冷凝器；4、吸收塔；41、循环泵；5、蒸馏釜；6、第二冷凝器。
具体实施方式
[0022]为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图和具体实施方式对上述技术方案进行详细的说明，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本专利技术及其应用或使用的任何限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]实施例1
[0024]如图1所示的一种天然甲酸的制备系统，包括升华装置1、脱羧装置2、第一冷凝器3、吸收塔4、蒸馏釜5和第二冷凝器6，脱羧装置2与升华装置1连通，第一冷凝器3与脱羧装置2连通，吸收塔4与第一冷凝器连3通，蒸馏釜5与吸收塔4连通，第二冷凝器6与蒸馏釜5连通，第一冷凝器3的出口处还设置有采样口。
[0025]具体来说，升华装置1包括升华釜，升华釜的外侧套设有加热夹套，加热夹套的下侧开设有导热油进口，加热夹套的上侧开设有导热油出口，导热油从导热油进口进入，从导热油出口流出，对升华釜内进行加热。加热夹套内还固定有螺旋形的导流板，以提高导热油的流动性，避免导热油在加热夹套内滞留导致加热不均。
[0026]升华釜上分别开设有氮气进口、原料进口和升华出口，氮气进口通过氮气进气管与氮气气源连通，用于向升华釜内鼓入氮气。原料进口用于向升华釜内加入草酸原料，原料进口处安装有盖板，在作业时关闭盖板保证升华釜的密闭性。升华出口与脱羧装置2连通，用于将升华后的草酸气体导入脱羧装置2中。优选的，氮气进气管外螺旋包覆有导热油管，用于对氮气进行加热，避免低温氮气进入导致草酸凝华。
[0027]脱羧装置2包括脱羧罐，脱羧罐的两端分别开设有脱羧进口和脱羧出口，脱羧进口通过脱羧管道与升华出口连通，用于将升华后的草酸气体导入脱羧罐，脱羧管道外包覆有
保温层，以避免草酸气体在脱羧管道凝华导致脱羧管道的堵塞。脱羧进口、脱羧出口处分别固定有挡板，两个挡板之间阵列设置有列管，列管的两端分别与脱羧进口、脱羧出口连通。
[0028]脱羧罐的下侧开设有导热油进口，脱羧罐的上侧开设有导热油出口，导热油进口、导热油出口均位于两个挡板之间，导热油从导热油进口进入列管的外壁与脱羧罐之间，从导热油出口流出，实现对列管的加热。在使用时，升华后的草酸气体从脱羧进口进入列管内，在高温下脱羧得到甲酸和二氧化碳，甲酸、二氧化碳及残余的草酸气体从脱羧出口流出。优选的，列管内填充有瓷环，以降低对列管的腐蚀。
[0029]吸收塔4的底部设置有吸收进口和水池，吸收进口与水池连通；吸收塔的顶部设置有进水口和排气口，进水口通过循环泵41与水池连通。脱羧出口通过管道与第一冷凝器3的进口连通，第一冷凝器3的出口通过管道与吸收塔4的吸收进口连通。在使用时，经过第一冷凝器1冷凝后的甲酸、残留草酸溶入吸收塔4底部的水池中，同时循环泵41将塔底水池的水抽至吸收塔顶部的进水口流下，对剩余的甲酸进行吸收，氮气和二氧化碳从吸收塔4顶部的排气口排出。
[0030]其中，第一冷凝器3的出口处设置有采样口，在采样口检测草酸含量，如采样口草酸含量超过1％，则降低升华温度，减少草酸升化量，以提高甲酸的转化率。水池还设置有清本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种天然甲酸的制备系统，其特征在于，包括升华装置、脱羧装置、第一冷凝器和吸收塔，所述脱羧装置与所述升华装置连通，所述第一冷凝器与所述脱羧装置连通，所述吸收塔与所述第一冷凝器连通，所述第一冷凝器的出口处设置有采样口。2.根据权利要求1所述的一种天然甲酸的制备系统，其特征在于，所述升华装置包括升华釜，所述升华釜的外侧套设有加热夹套，所述加热夹套内流动设置有导热油；所述升华釜上分别开设有氮气进口、原料进口和升华出口。3.根据权利要求2所述的一种天然甲酸的制备系统，其特征在于，所述脱羧装置包括脱羧罐，所述脱羧罐的两端分别开设有脱羧进口和脱羧出口，所述脱羧进口与所述升华出口连通，所述脱羧进口、所述脱羧出口处分别固定有挡板，两个所述挡板之间阵列设置有列管，所述列管的两端分别与所述脱羧进口、所述脱羧出口连通，所述列管的外壁与所述脱羧罐之间流动设置有所述导热油。4.根据权利要求3所述的一种天然甲酸的制备系统，其特征在于，所述列管内填充有瓷环。5.根据权利要求3所述的一种天然甲酸的制备系统，其特征在于，所述吸收塔的底部设置有吸收进口和水池，所述吸收塔的顶部设置有进水口和排气...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建明，吴兵，高林，
申请(专利权)人：盐城市春竹香料有限公司，
类型：发明
国别省市：