一种聚醚醇头的制备方法及系统技术方案

本发明专利技术属于精细化工合成技术领域，公开了一种聚醚醇头的制备方法及系统，包括以下步骤：取过量聚醚大单体生产原料醇置于反应釜内，将定量的催化剂放置在高位釜内；对所述反应釜、高位釜内以及用于连通反应釜与高位釜物料输送之间的管路通过氮气置换，使氧气浓度保持在100

【技术实现步骤摘要】
一种聚醚醇头的制备方法及系统


[0001]本专利技术属于精细化工合成
，具体涉及一种聚醚醇头的制备方法，还涉及一种聚醚醇头的制备方法采用的系统。

技术介绍

[0002]现有市场减水剂用不饱和聚醚制备过程，一般包含不饱和醇和碱金属置换反应，形成阴离子活性醇头，再和环氧乙烷加成反应生产不饱和聚醚，其中不饱和醇的双键保留到聚醚，为下游和小分子单体(丙烯酸等)共聚使用，因此，双键保留率为重要产品指标，且传统搅拌釜生产聚醚醇头双键保留率低于90％。随着聚醚大单体市场逐步竞争激烈，生产高效性，生产质量稳定控制，自动化安全控制逐步成为竞争性的首要目标。
[0003]传统醇头制备工艺效率低，小批量(1
‑
5吨)则需要5小时，大批量(10
‑
30吨)长达24小时，搅拌式工艺混合不稳定，原因在于搅拌器系统缺陷，流体在搅拌过程中存在剪切应力和涡流效应，会使得各个部分区域的流动状态不一致；搅拌过程中产生的气泡也会阻碍物料的流动，这些均影响混合效果，导致混合不均匀，从而使反应集中在反应物料顶部或底部，反应热量不能及时带走，产生局部高温，生产质量不可控，同时手动加料也增加安全风险。

技术实现思路

[0004]为了克服现有聚醚醇头生产过程中所存在的上述问题，本专利技术的目的在于提供了一种副产品含量低、生产周期短、质量稳定、安全系数高的聚醚醇头的制备方法，同时，还提供了一种聚醚醇头的制备方法采用的系统。
[0005]为进一步实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种聚醚醇头的制备方法，包括以下步骤：
[0006]取过量的聚醚大单体生产原料醇置于反应釜内，将定量的催化剂放置在高位釜内；
[0007]对所述反应釜、高位釜内以及用于连通所述反应釜与高位釜物料输送之间的管路通过氮气置换，使氧气浓度保持在100
‑
600ppm；
[0008]将所述反应釜内原料醇循环输送至所述高位釜内用以冲刷高位釜内催化剂，同时，通过外循环降温的方式将所述反应釜温度控制在55
‑
65℃；
[0009]所述原料醇与催化剂采用循环式固液反应形式，待固体催化剂完全溶解，反应完成。
[0010]可选地，所述聚醚大单体生产原料醇为甲基烯丙醇、异戊烯醇、乙二醇单乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚、4
‑
羟丁基乙烯基醚中的一种或多种以任意比例混合。
[0011]可选地，所述催化剂为金属钠、甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种以任意比例混合。
[0012]优选地，氮气置换3次。
[0013]可选地，所述反应釜内原料醇控制在2
‑
60吨。
[0014]可选地，所述高位釜内催化剂控制在20
‑
500kg。
[0015]优选地，所述高位釜采用高进低出冲洗方式。
[0016]相应地，本专利技术还要求保护一种聚醚醇头的制备方法所采用的系统，包括一反应釜、布设于所述反应釜正上方的一高位釜，直接从所述高位釜底部连通至所述反应釜顶部的管路不含有凹型管道；
[0017]从所述反应釜底部连接至所述高位釜顶部的管路上设有循环泵，用于通过所述循环泵将反应釜内原料醇循环输送至高位釜内，冲刷高位釜内催化剂；
[0018]在靠近所述循环泵这一侧的管路上还设有降温换热器，所述降温换热器位于所述循环泵之后，用于对循环物料进行降温，带走反应热量；
[0019]在所述高位釜与反应釜之间设有1
‑
2处顶部气相平衡管道，用于减少物料堵塞；
[0020]在所述高位釜与反应釜的顶部各设有1个氧含量分析仪表，用于检测气相氧含量。
[0021]更进一步地，本专利技术所述的系统可以多个并行。
[0022]可选地，所述循环泵为离心泵或转子泵，原料醇采用离心泵或转子泵循环。
[0023]可选地，所述降温换热器采用列管换热器或板式换热器。
[0024]可选地，所述反应釜底部设有40
‑
100目滤网，所述高位釜底部设有5
‑
50目滤网，用以防止固体杂质损坏循环泵叶轮。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的优点和有益效果如下：
[0026]本专利技术以循环式醇头配制生产工艺，循环式固液反应使得每一滴液态物料和固态物料具有相同的反应机会，规避了传统搅拌器系统缺陷，增加固液接触速率，单位液相接触固相催化剂更均匀；采用气相平衡措施减少了物料堵塞风险，自动化循环生产和降温降低了安全风险，具有生产周期短、质量稳定、安全系数高等诸多优点。
[0027]本专利技术采用的外循环有效防止局部高温，没有局部高温导致醇头双键损坏，避免混合不均匀反应集中在反应物料顶部或底部局部飞温导致副反应爆聚现象，外循环式降温效果更高，规避超温物料气化超压导致设备超压运行风险，自动化配制避免人工投料风险；生产的聚醚大单体分子量分布窄，双键保留率高。将聚羧聚醚生产效率和安全性推至一个全新的高度。
附图说明
[0028]此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
[0029]在附图中：
[0030]图1为本专利技术聚醚醇头的制备方法所采用的系统示意图。
[0031]图中：100
‑
反应釜，200
‑
高位釜，300
‑
顶部气相平衡管道，400
‑
循环泵，500
‑
降温换热器。
具体实施方式
[0032]为了便于本领域普通技术人员理解和实施本专利技术，下面结合实施示例对本专利技术作进一步的详细描述，应当理解，此处所描述的实施示例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于
限定本专利技术。
[0033]本专利技术提供的一种聚醚醇头的制备方法，参看图1，包括以下步骤：
[0034]取过量的聚醚大单体生产原料醇置于反应釜100内，将定量的催化剂放置在高位釜200内；
[0035]对所述反应釜100、高位釜200内以及用于连通所述反应釜100与高位釜200物料输送之间的管路通过氮气置换，使氧气浓度保持在100
‑
600ppm；优选为，氮气置换3次；
[0036]将所述反应釜100内原料醇循环输送至所述高位釜200内用以冲刷高位釜200内催化剂，同时，通过外循环降温的方式将所述反应釜100温度控制在55
‑
65℃；
[0037]所述原料醇与催化剂采用循环式固液反应形式，待固体催化剂完全溶解，反应釜温度上升后下降，反应完成。
[0038]本专利技术中，高位釜反应升温物料流至反应釜中，通过滤网和循环泵输送至换热器。
[0039]所述聚醚大单体生产原料醇为甲基烯丙醇、异戊烯醇、乙二醇单乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚、4
‑
羟丁基乙烯基醚中的一种或多种以任意比例混合。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚醚醇头的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取过量的聚醚大单体生产原料醇置于反应釜内，将定量的催化剂放置在高位釜内；对所述反应釜、高位釜内以及用于连通所述反应釜与高位釜物料输送之间的管路通过氮气置换，使氧气浓度保持在100
‑
600ppm；将所述反应釜内原料醇循环输送至所述高位釜内用以冲刷高位釜内催化剂，同时，通过外循环降温的方式将所述反应釜温度控制在55
‑
65℃；所述原料醇与催化剂采用循环式固液反应形式，待固体催化剂完全溶解，反应完成。2.根据权利要求1所述的聚醚醇头的制备方法，其特征在于，所述聚醚大单体生产原料醇为甲基烯丙醇、异戊烯醇、乙二醇单乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚、4
‑
羟丁基乙烯基醚中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的聚醚醇头的制备方法，其特征在于，所述催化剂为金属钠、甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的聚醚醇头的制备方法，其特征在于，所述反应釜内原料醇控制在2
‑
60吨。5.根据权利要求1所述的聚醚醇头的制备方法，其特征在于，所述高位釜内催化剂控制在20
‑
500kg...

【专利技术属性】
技术研发人员：容红，傅伟健，
申请(专利权)人：武汉中彭化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：