聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板的制备方法技术

本发明专利技术涉及高分子材料技术领域，是一种聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板的制备方法；第一步，将四乙氧基硅烷和乙醇搅拌均匀，调节pH值后继续搅拌；第二步，调节pH值搅拌并冷却后形成凝胶；第三步，凝胶置于浸泡液中并进行超声振荡，形成二氧化硅凝胶；第四步，将二氧化硅凝胶涂抹于玻璃上，干燥后得到二氧化硅气凝胶片材。本发明专利技术中二氧化硅气凝胶为具有三维网络结构的多孔轻质材料，用聚合物填充后形成的电路基板的强度得到了较大幅度的提升，同时二氧化硅本身也具有较低的介电损耗，不会对电路基板整体的介电损耗造成影响；本发明专利技术聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板的介电损耗、强度和耐热性均优于常见电路基板，应用前景广阔。应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板的制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料
，是一种聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板的制备方法。

技术介绍

[0002]高分子聚合物电路基板以其较低的介电损耗被广泛应用，但也由于其较低的强度和较差的导热性能和耐热性能使其应用范围受到限制。针对这两方面的问题，常会对其进行改性，最常见的的就是往聚四氟乙烯中掺入玻璃纤维或者陶瓷粉末进行改性，但类似改性方法所得到的电路基板的强度依然不理想，主要原因是掺入的无机物纤维或者颗粒彼此之间是独立分布的，没有形成整体的空间网络结构，因此最终会限制电路基板强度的进一步提升。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板的制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有高分子聚合物电路基板的强度不理想的问题。
[0004]本专利技术的技术方案是通过以下措施来实现的：一种聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板的制备方法，按下述步骤进行：第一步，将四乙氧基硅烷和乙醇按质量比为1:1加入容器中搅拌均匀，调节pH值2至3后继续搅拌1.5小时至2.5小时；第二步，搅拌后将pH值调节至7，继续搅拌1.5小时至2.5小时后形成二氧化硅溶胶，二氧化硅溶胶冷却后形成凝胶；第三步，将凝胶置于三甲基氯硅烷、乙醇和己烷按质量比1:1:2配置的浸泡液中进行浸泡并进行超声振荡，超声振荡后形成二氧化硅凝胶；第四步，将二氧化硅凝胶均匀等厚度涂抹于玻璃上，涂膜厚度为0.5mm至1mm，涂抹后将其置于真空罐中进行减压干燥，干燥后得到二氧化硅气凝胶片材；第五步，将聚合物熔融物或聚合物溶液涂覆于二氧化硅气凝胶片材上，并将其置于超声振荡中，使聚合物熔融物或聚合物溶液充分渗透到二氧化硅气凝胶孔隙中，固化后得到聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板。
[0005]下面是对上述专利技术技术方案的进一步优化或/和改进：上述第一步中，加入盐酸或盐酸溶液调节pH值至2至3。
[0006]上述第二步中，加入去离子水、乙醇和氨水将pH值调节至7；去离子水、乙醇和氨水的质量比为8:1:1；乙醇浓度为99.9%，氨水浓度为10%。
[0007]上述第三步中，超声振荡的频率为45千赫至55千赫，震荡时间为4.5小时至5.5小时，乙醇浓度为99.9%。
[0008]上述第四步中，玻璃为钢化玻璃，玻璃的厚度为10mm；减压干燥的压力为
‑
0.098兆帕、减压干燥的温度为38摄氏度至42摄氏度、减压干燥的时间为8小时至12小时。
[0009]上述第五步中，聚合物为聚苯醚、聚苯乙烯、环烯烃和线性烯烃的共聚物、聚四氟乙烯、聚丙烯、间规聚苯乙烯、聚醚醚酮和聚乙烯亚胺中的一种以上。
[0010]上述第五步中，超声振荡的频率为50千赫，超声振荡的时间为8小时至12小时。
[0011]本专利技术中二氧化硅气凝胶是一种具有三维网络结构的多孔轻质材料，其三维网状结构本身具有一定的强度，用聚合物填充后形成的电路基板的强度得到了较大幅度的提升，同时二氧化硅本身也具有较低的介电损耗，不会对电路基板整体的介电损耗造成影响；本专利技术充分利用二氧化硅凝胶和高分子聚合物各自的优势，制备出了介电损耗、强度和耐热性均优于常见电路基板的聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板，应用前景广阔。
实施方式
[0012]本专利技术不受下述实施例的限制，可根据本专利技术的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本专利技术中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本专利技术中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本专利技术中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液。
[0013]下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1，该聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板的制备方法，按下述步骤进行：第一步，将四乙氧基硅烷（TEOS）和乙醇按质量比为1:1加入容器中搅拌均匀，调节pH值2至3后继续搅拌1.5小时至2.5小时；第二步，搅拌后将pH值调节至7，继续搅拌1.5小时至2.5小时后形成二氧化硅溶胶，二氧化硅溶胶冷却后形成凝胶；第三步，将凝胶置于三甲基氯硅烷（TMCS）、乙醇和己烷按质量比1:1:2配置的浸泡液中进行浸泡并进行超声振荡，超声振荡后形成二氧化硅凝胶；第四步，将二氧化硅凝胶均匀等厚度涂抹于玻璃上，涂膜厚度为0.5mm至1mm，涂抹后将其置于真空罐中进行减压干燥，干燥后得到二氧化硅气凝胶片材；第五步，将聚合物熔融物或聚合物溶液涂覆于二氧化硅气凝胶片材上，并将其置于超声振荡中，使聚合物熔融物或聚合物溶液充分渗透到二氧化硅气凝胶孔隙中，固化后得到聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板。第三步中，浸泡液的用量可以以能溶解凝胶的量为宜。本专利技术得到的聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板的弯曲强度为90MPa至100MPa，而现有技术（如往聚四氟乙烯中掺入玻璃纤维或者陶瓷粉末进行改性所制备的电路基板）的弯曲强度为25MPa至35MPa，本专利技术制备的聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板较现有技术的弯曲强度有了巨大的提升。
[0014]实施例2，作为上述实施例的优化，第一步中，加入盐酸或盐酸溶液调节pH值至2至3。盐酸溶液可为30%至50%的盐酸溶液。
[0015]实施例3，作为上述实施例的优化，第二步中，加入去离子水、乙醇和氨水将pH值调节至7；去离子水、乙醇和氨水的质量比为8:1:1；乙醇浓度为99.9%，氨水浓度为10%。
[0016]实施例4，作为上述实施例的优化，第三步中，超声振荡的频率为45千赫至55千赫，震荡时间为4.5小时至5.5小时，乙醇浓度为99.9%。
[0017]实施例5，作为上述实施例的优化，第四步中，玻璃为钢化玻璃，玻璃的厚度为10mm；减压干燥的压力为
‑
0.098兆帕、减压干燥的温度为38摄氏度至42摄氏度、减压干燥的时间为8小时至12小时。
[0018]实施例6，作为上述实施例的优化，第五步中，聚合物为聚苯醚（PPO）、聚苯乙烯（PS）、环烯烃和线性烯烃的共聚物、聚四氟乙烯（PTFE）、聚丙烯（PP）、间规聚苯乙烯（SPS）、聚醚醚酮（PEEK）和聚乙烯亚胺（PEI）中的一种以上。
[0019]上述聚合物在10GHz至20GHz的高频率下具有10
‑4至10
‑3的介电损耗，聚合物加热
熔融后会被浇筑到二氧化硅气凝胶片材上，熔融物被浇注到二氧化硅气凝胶片材上之后会渗入其中，浇注量以完全浸透二氧化硅气凝胶片材为最终量。
[0020]制备交联热固型聚合物时需要在未完全固化的情况下浇筑到二氧化硅气凝胶片材上，比如交联聚苯乙烯溶液，以下以交联聚苯乙烯溶液的制备工艺说明热固型聚合物涂覆料的制备，其他热固型聚合物溶液制备工艺类似。
[0021]交联聚苯乙烯溶液制备工艺：第一步，将苯乙烯单体和一定比例的引发剂进行混合后在80~100摄氏度下进行预聚，制得粘度200~3000mPa.s的粘稠苯乙烯预聚物；第二步，将一定比例的交联剂加入到预聚物中进行混合均本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，将四乙氧基硅烷和乙醇按质量比为1:1加入容器中搅拌均匀，调节pH值2至3后继续搅拌1.5小时至2.5小时；第二步，搅拌后将pH值调节至7，继续搅拌1.5小时至2.5小时后形成二氧化硅溶胶，二氧化硅溶胶冷却后形成凝胶；第三步，将凝胶置于三甲基氯硅烷、乙醇和己烷按质量比1:1:2配置的浸泡液中进行浸泡并进行超声振荡，超声振荡后形成二氧化硅凝胶；第四步，将二氧化硅凝胶均匀等厚度涂抹于玻璃上，涂膜厚度为0.5mm至1mm，涂抹后将其置于真空罐中进行减压干燥，干燥后得到二氧化硅气凝胶片材；第五步，将聚合物熔融物或聚合物溶液涂覆于二氧化硅气凝胶片材上，并将其置于超声振荡中，使聚合物熔融物或聚合物溶液充分渗透到二氧化硅气凝胶孔隙中，固化后得到聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板。2.根据权利要求1所述的聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板的制备方法，其特征在于第一步中，加入盐酸或盐酸溶液调节pH值至2至3。3.根据权利要求1或2所述的聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板的制备方法，其特征在于第二步中，加入去离子水、乙醇和氨水将pH值调节至7；去离子水、乙醇和氨水的质量比为8:1:1；乙醇浓度为99.9%，氨水浓度为10%。4.根据权利要求1或2所述的聚合物填充二氧化硅气凝胶电路基板的制备方法，其特征在于第三步中，超声振荡的频率为45千赫至55千赫，震荡时间为4.5小时至5.5小时，乙醇浓度为99.9%。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔晶晶，
申请(专利权)人：深圳科瑞沃科技有限公司，
类型：发明
国别省市：