一种优良物理性能稀土氧化物粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及稀土氧化物粉体制备技术领域，且公开了一种优良物理性能稀土氧化物粉体的制备方法，包括以下步骤：将80

【技术实现步骤摘要】
一种优良物理性能稀土氧化物粉体的制备方法


[0001]本专利技术涉及稀土氧化物粉体制备
，具体为一种优良物理性能稀土氧化物粉体的制备方法。

技术介绍

[0002]稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用，随着科技的进步和应用技术的不断突破，稀土氧化物的价值将越来越大。随着科学技术的发展，作为新材料的原始材料的稀土氧化物得到了越来越广泛的应用，而且稀土氧化物的制备向着具有特殊物理化学型状的方问发展，如要求制备不同粒径、不向比表面积的稀土氧化物和稀土复合物粉体等。
[0003]现有技术中，在对稀土氧化物粉体进行制备时，通过将稀土金属在空气中氧化，或在空气中灼烧稀土的氢氧化物以及含有挥发性酸根的稀土盐(如：草酸盐、碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐等)来得到稀土氧化物，而在工业上一般使用在空气中灼烧稀土的草酸盐的方法制备稀土氧化物，但是现有的灼烧草酸盐的方法，在使用过程中，由于草酸溶液的挥发性强，使得在制备草酸盐溶液时，草酸溶液的挥发多，从而形成的草酸稀土盐减少，在进而在一定程度上降低了稀土氧化物的产量，并且增加了生产的成本，因此需要专利技术出一种优良物理性能稀土氧化物粉体的制备方法来解决上述问题。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种优良物理性能稀土氧化物粉体的制备方法，通过草酸溶液调节混合稀土盐溶液的pH值，使溶液维持在酸性状态，同时加入草酸固定粉末，使草酸固体粉末溶解形成草酸溶液，从而使草酸溶液在溶解形成后迅速与稀土阳离子进行反应形成稀土草酸盐，从而有效避免了直接加入草酸溶液产生的挥发问题，在增加草酸与稀土离子反应的同时减少草酸的用量，不仅提高了稀土氧化物的产量，并且降低了草酸的使用成本。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述降低草酸使用成本的效果，本专利技术提供如下技术方案：一种优良物理性能稀土氧化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、制备稀土溶液
[0009]将80
‑
100克的REO固体粉碎，随后将粉碎后的REO固定粉末放入到混合釜中，加入80
‑
100升的水，充分搅拌混合，随后向溶液中加入草酸溶液，并进行同步搅拌，直至将混合溶液的pH值调节至2
‑
3，随后将调至出的稀土溶液从混合釜中转移出备用。
[0010]S2、制备草酸稀土
[0011]将步骤S1中的混合容易放入到加热釜中，将混合溶液加热到80
‑
90摄氏度，将固定草酸放入粉碎机中，将固定草酸粉碎成草酸粉末，随后向混合溶液中加入固体草酸粉末，并
进行混合搅拌，直至形成草酸稀土沉淀物。
[0012]S3、草酸稀土处理
[0013]将步骤S2中的草酸稀土混合液静置沉淀30min，随后将上层的溶液抽出，保留下层沉淀物，对下层沉淀物进行过滤处理，并使用纯水对过滤出的沉淀物进行冲洗3
‑
5次，随后将冲洗后的沉淀物取出备用，开启烘干箱，在200摄氏度下预热10min，随后将潮湿的氧化稀土转移至烘干箱中，将烘干箱的温度升至300摄氏度，烘干30min，随后将干燥后的氧化稀土从烘干箱中取出，并将其冷却至室温。
[0014]S4、制备氧化稀土固体
[0015]将步骤S3中的干燥氧化稀土放入到石英舟中，随后将石英舟放入到分解炉中在800
‑
900摄氏度下进行加热煅烧2小时，加热灼烧完毕后，将坩埚自然冷却至室温，制备处氧化稀土固体物。
[0016]S5、制备稀土氧化物粉体
[0017]将步骤S4中的稀土氧化物固体放入到研磨机中，开启研磨机，使其对稀土氧化物固体进行研磨，研磨时间为30min。
[0018]优选的，所述步骤S1中，在调节pH值时，需要控制温度在20
‑
25摄氏度，同时在调节过程中，需要对混合液体不停的进行搅拌，且草酸溶液在添加过程中，需要多次少量的进行添加。
[0019]优选的，所述步骤S2中，反应的化学方程式为：
[0020]2RE
3+
+3H2C2O4——
→
RE2(C2O4)3↓
+6H
+
。
[0021]优选的，所述步骤S2中，所添加的草酸重量为稀土氧化物重量的1.2
‑
1.4倍。
[0022]优选的，所述步骤S3中，沉淀过程中的温度需位置在室温条件下，烘干箱在对潮湿稀土进行烘干过程中的温度不能低于300摄氏度且不能高于360摄氏度。
[0023]优选的，所述步骤S4中，分解炉在进行煅烧过程中，需要不停的注入空气，且稀土固体在煅烧过程中发生的反应方程式为：
[0024][0025]优选的，所述步骤S5中，研磨后的稀土氧化物粉末颗粒直径要求为30
‑
40nm，且在研磨过程中需要使研磨机保持密封。
[0026](三)有益效果
[0027]与现有技术相比，本专利技术提供了一种优良物理性能稀土氧化物粉体的制备方法，具备以下有益效果：
[0028]该优良物理性能稀土氧化物粉体的制备方法，通过草酸溶液调节混合稀土盐溶液的pH值，使溶液维持在酸性状态，同时加入草酸固定粉末，使草酸固体粉末溶解形成草酸溶液，从而使草酸溶液在溶解形成后迅速与稀土阳离子进行反应形成稀土草酸盐，从而有效避免了直接加入草酸溶液产生的挥发问题，在增加草酸与稀土离子反应的同时减少草酸的用量，不仅提高了稀土氧化物的产量，并且降低了草酸的使用成本。
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术实施例中的内容，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]实施例一：
[0031]本专利技术提供一种技术方案：一种优良物理性能稀土氧化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0032]S1、制备稀土溶液
[0033]将80克的REO固体粉碎，随后将粉碎后的REO固定粉末放入到混合釜中，加入80升的水，充分搅拌混合，随后向溶液中加入草酸溶液，并进行同步搅拌，直至将混合溶液的pH值调节至2.5，随后将调至出的稀土溶液从混合釜中转移出备用。
[0034]在调节pH值时，需要控制温度在20摄氏度，同时在调节过程中，需要对混合液体不停的进行搅拌，且草酸溶液在添加过程中，需要多次少量的进行添加。
[0035]S2、制备草酸稀土
[0036]将步骤S1中的混合容易放入到加热釜中，将混合溶液加热到80摄氏度，将为稀土氧化物重量的1.2倍的固定草酸放入粉碎机中，将固定草酸粉碎成草酸粉末，随后向混合溶液中加入固体草酸粉末，并进行混合搅拌，直至形成草酸稀土沉淀物。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种优良物理性能稀土氧化物粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备稀土溶液将80
‑
100克的REO固体粉碎，随后将粉碎后的REO固定粉末放入到混合釜中，加入80
‑
100升的水，充分搅拌混合，随后向溶液中加入草酸溶液，并进行同步搅拌，直至将混合溶液的pH值调节至2
‑
3，随后将调至出的稀土溶液从混合釜中转移出备用；S2、制备草酸稀土将步骤S1中的混合容易放入到加热釜中，将混合溶液加热到80
‑
90摄氏度，将固定草酸放入粉碎机中，将固定草酸粉碎成草酸粉末，随后向混合溶液中加入固体草酸粉末，并进行混合搅拌，直至形成草酸稀土沉淀物；S3、草酸稀土处理将步骤S2中的草酸稀土混合液静置沉淀30min，随后将上层的溶液抽出，保留下层沉淀物，对下层沉淀物进行过滤处理，并使用纯水对过滤出的沉淀物进行冲洗3
‑
5次，随后将冲洗后的沉淀物取出备用，开启烘干箱，在200摄氏度下预热10min，随后将潮湿的氧化稀土转移至烘干箱中，将烘干箱的温度升至300摄氏度，烘干30min，随后将干燥后的氧化稀土从烘干箱中取出，并将其冷却至室温；S4、制备氧化稀土固体将步骤S3中的干燥氧化稀土放入到石英舟中，随后将石英舟放入到分解炉中在800
‑
900摄氏度下进行加热煅烧2小时，加热灼烧完毕后，将坩埚自然冷却至室温，制备处氧化稀土固体物；S5、制备稀土氧化物粉体将步骤S4中的稀土氧化物固体放入到研磨机中，开启研磨机，使其对稀土氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖卫东，陈皆良，邓曹锋，胡巍钟，华明有，杨俊，谢忠亮，
申请(专利权)人：赣州稀土友力科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：