一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法，该方法包括：一、将壳聚糖加入到醋酸溶液中搅拌溶解得到壳聚糖溶液，然后将铈盐加入到壳聚糖溶液中搅拌溶解并进行水热反应，离心后取出沉淀物，经洗涤、烘干，得到铈的络合物；二、将铈的络合物放入马弗炉中加热进行反应，得到单分散类球形微米氧化铈。本发明专利技术利用具有很好分散和络合作用的壳聚糖作为络合剂和还原剂，在水热反应对铈盐还原的同时，对还原产物进行充分分散并络合以避免其团聚，经焙烧氧化制备得到类球形、单分散、尺寸均一稳定的微米氧化铈粒子，有效控制了氧化铈粒子的尺寸和形状，工艺简单，重复性好，原料来源广，能耗低，绿色环保，有利于大规模工业化生产。产。产。

【技术实现步骤摘要】
一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法


[0001]本专利技术属于微纳米粉体
，具体涉及一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法。

技术介绍

[0002]稀土抛光材料是以氧化铈为主体成分、用于提高制品或零件表面光洁度的混合粉末。与传统Fe2O3、Al2O3等研磨材料相比，稀土抛光粉具有粒度细、化学活性好、研磨能力强和使用寿命长等优点，广泛应用于光学玻璃零件、电视显像管玻壳、眼镜片、平板玻璃、示波管和有机玻璃等制品。2021年，我国稀土抛光材料产量为4.4万吨，同比增长29.7%，位居世界首位。其中，氧化铈（CeO2）作为稀土抛光材料的主要成分，一般要求所用原料粒径在0.8μm~2μm，晶型一致性高于95%，形貌为类球状。
[0003]近几十年的研究结果表明：CeO2粒子的结构特性是其应用性能的最重要指标之一，其中高分散性且粒度分布窄的类球形CeO2粒子是用于研磨材料、抛光粉等的最佳结构。目前，商业化生产二氧化铈主要是通过铈盐（例如碳酸铈、氢氧化铈或硝酸铈）的热分解，再经机械研磨和分级，最终得到产品。尽管这种方法可以得到高化学活性的CeO2，但颗粒的尺寸和形状难以控制。
[0004]为了克服上述问题，多种制备CeO2的工艺被提出，具有代表性的包括：溶胶凝胶法以及熔剂热法等。溶胶凝胶法是向含有铈盐的水溶液中加入沉淀剂（例如尿素、碱金属氢氧化物、氨水等），生成的产物再经过分离、干燥和热处理，得到纳米CeO2。该方法并未脱离传统方法的本质，干燥过程中极易团聚，在高温热处理中容易转变为硬团聚，仍需后续的机械粉碎和分级，因此产品质量难以根本改善。熔剂热法是铈盐在高温熔盐中的分解，这种工艺方法中，产物的分离和清洗存在较大问题。总的来说，这些方法都具备明显的工艺特性，所制备的产品也都显现出一定的性能特点，但要达到工业化生产规模仍需长时间的探索。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法。本专利技术将绿色水热反应和焙烧氧化方法相结合，利用壳聚糖分散、络合及还原作用，获得类球形、单分散、尺寸均一稳定的微米氧化铈粒子，有效控制了氧化铈粒子的尺寸和形状，解决了目前制备方法不环保的难题，并节约了成本。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将壳聚糖加入到醋酸溶液中搅拌溶解，得到壳聚糖溶液，然后将铈盐加入到壳聚糖溶液中搅拌溶解并进行水热反应，离心后取出沉淀物，经洗涤、烘干，得到铈的络合物；步骤二、将步骤一中得到的铈的络合物放入马弗炉中加热进行反应，得到单分散类球形微米氧化铈。
[0007]上述的一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铈盐为六水硝酸铈或铈的碳酸盐。
[0008]上述的一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤一中所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量、醋酸的体积与六水硝酸铈的质量之比为0.6~12：2~40：8~100，其中，质量的单位均为g，体积的单位为mL。该优选的原料比有效保证了壳聚糖溶液在合适的粘度范围内，有利于水热反应的顺利进行。
[0009]上述的一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤一中所述水热反应的温度为150℃~200℃，时间为5h~15h，所述离心的时间为1min~10min，洗涤的次数为3~7次，烘干的时间为8h~24h。该工艺参数保证了水热反应及后续离心、洗涤、烘干工艺的进行，保证顺利得到单分散类球形微米氧化铈。
[0010]上述的一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤二中所述马弗炉中加热的温度为350℃~650℃，时间为2h~6h。该加热焙烧氧化的温度和时间保证顺利得到单分散类球形微米氧化铈。
[0011]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术先利用具有很好分散和络合作用的壳聚糖作为络合剂和还原剂，在水热反应对铈盐还原的同时，对还原产物进行充分分散并络合以避免其团聚，获得分散均匀的铈的络合物，然后经加热焙烧氧化除去残留的壳聚糖，制备得到类球形、单分散、尺寸均一稳定的微米氧化铈粒子，无需机械分散和分级，以及后续分离清洗工艺，有效控制了氧化铈粒子的尺寸和形状，满足市场的使用需求。
[0012]2、本专利技术采用壳聚糖作为络合剂和还原剂，壳聚糖来源广，成本低，安全无毒且性能稳定，解决了有毒化学品制备氧化铈不环保的问题，并结省了原料成本，提高了本专利技术方法的实用性。
[0013]3、本专利技术将水热法和焙烧法结合，工艺简单，重复性好，原料来源广，能耗低，有利于大规模工业化生产。
[0014]下面通过附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
[0015]图1为本专利技术实施例2制备的单分散类球形微米氧化铈的XRD图。
[0016]图2a为本专利技术实施例2制备的单分散类球形微米氧化铈的SEM图（
×
10000）。
[0017]图2b为本专利技术实施例2制备的单分散类球形微米氧化铈的SEM图（
×
5000）。
[0018]图2c为本专利技术实施例2制备的单分散类球形微米氧化铈的SEM图（
×
2000）。
[0019]图2d为本专利技术实施例2制备的单分散类球形微米氧化铈的SEM图（
×
1000）。
具体实施方式
[0020]实施例1本实施例包括以下步骤：步骤一、将2mL醋酸加入到98mL去离子水中，经磁力搅拌混合均匀，得到醋酸溶液；将0.6g壳聚糖缓慢加入到上述醋酸溶液中搅拌溶解，得到壳聚糖溶液，然后将8g六水硝酸铈加入到上述壳聚糖溶液中搅拌溶解并充分混合均匀，得到混合溶液，将混合溶液置于马
弗炉中升温至150℃进行水热反应5h，在6000rpm下离心1min后取出沉淀物，洗涤3次后放入干燥箱中在50℃下干燥8h，得到铈的络合物；步骤二、将步骤一中得到的铈的络合物放入马弗炉中，以3℃/min的速率升温至350℃并煅烧2h进行氧化，得到单分散类球形微米氧化铈粒子。
[0021]本实施例中的铈盐还可替换为碳酸铈。
[0022]实施例2本实施例包括以下步骤：步骤一、将4mL醋酸加入到196mL去离子水中，经磁力搅拌混合均匀，得到醋酸溶液；将1.2g壳聚糖缓慢加入到上述醋酸溶液中搅拌溶解，得到壳聚糖溶液，然后将16g六水硝酸铈加入到上述壳聚糖溶液中搅拌溶解并充分混合均匀，得到混合溶液，将混合溶液置于马弗炉中升温至180℃进行水热反应12h，在10000rpm下离心5min后取出沉淀物，洗涤5次后放入干燥箱中在60℃下干燥12h，得到铈的络合物；步骤二、将步骤一中得到的铈的络合物放入马弗炉中，以3℃/min的速率升温至450℃并煅烧3h进行氧化，得到单分散类球形微米氧化铈粒子。
[0023]图1为本实施例制备的单分散类球形微米氧化铈的XRD图，从图1可以看出，在28.83、3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将壳聚糖加入到醋酸溶液中搅拌溶解，得到壳聚糖溶液，然后将铈盐加入到壳聚糖溶液中搅拌溶解并进行水热反应，离心后取出沉淀物，经洗涤、烘干，得到铈的络合物；步骤二、将步骤一中得到的铈的络合物放入马弗炉中加热进行反应，得到单分散类球形微米氧化铈。2.根据权利要求1所述的一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铈盐为六水硝酸铈或铈的碳酸盐。3.根据权利要求1所述的一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤一中所...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩光达，徐俊杰，张于胜，邢天，薛航，怡裕浩，贾博谦，
申请(专利权)人：西安稀有金属材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：