一种低氟稀土氧化物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低氟稀土氧化物的制备方法包括以下步骤：向含氟稀土溶液中加入铵盐并混合搅拌均匀得到溶液A，向溶液A中加入溶液B，得到稀土沉淀物，使用液体A对稀土沉淀物进行澄清、过滤和洗涤后，进行高温灼烧处理，最后获得低氟含量的稀土氧化物。本发明专利技术的方法适用于单一或混合稀土元素的氯化稀土、硝酸稀土和硫酸稀土溶液，此类稀土是中国南方离子型稀土矿山常见的稀土类型，具有氟元素含量较高的特点。经过本发明专利技术的方法处理后，能极大的降低稀土矿浸出液中的氟元素含量，保证了稀土后续加工生产的顺利进行。工生产的顺利进行。工生产的顺利进行。

【技术实现步骤摘要】
一种低氟稀土氧化物的制备方法


[0001]本专利技术属于稀土加工
，尤其涉及一种低氟稀土氧化物的制备方法。

技术介绍

[0002]在稀土萃取分离的生产过程中，稀土溶液中的氟离子在一定的酸度和浓度下会与其它离子形成螯合物，或者形成难溶性沉淀物进入到萃取三机物中，进而影响稀土萃取分离效果。另外氟元素会伴随的稀土生产过程进入稀土氧化物产品中，最终影响产品的质量。为了消除氟元素对稀土生产过程及稀土产品造成的不良影响，必须保证稀土矿中氟元素被有效去除。
[0003]公开号为CN200810175912的专利文献公开了离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的新方法，它由离子型稀土矿的浸出、稀土浸出液的除杂、除杂后稀土溶液的沉淀和稀土灼烧等工序所组成。但该专利未公开稀土除氟的方法。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种低氟稀土氧化物的制备方法，可以解决含氟稀土溶液除氟效果欠佳的问题。
[0005]本专利技术通过以下技术方案得以实现。
[0006]本专利技术提供的一种低氟稀土氧化物的制备方法，包括以下步骤：向含氟稀土溶液中加入铵盐并混合搅拌均匀得到溶液A，向溶液A中加入溶液B，得到稀土沉淀物，使用液体A对稀土沉淀物进行澄清、过滤和洗涤后，进行高温灼烧处理，最后获得低氟含量的稀土氧化物。
[0007]优选地，所述含氟稀土溶液为单一或混合稀土元素的氯化稀土、硝酸稀土和硫酸稀土溶液中的一种。
[0008]优选地，所述铵盐为氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种。
[0009]优选地，所述铵盐的加入量为铵根离子：氟离子摩尔比为1
‑
100：1。
[0010]优选地，所述铵盐为铵盐溶液或铵盐固体。
[0011]优选地，所述溶液B为沉淀剂。
[0012]优选地，所述沉淀剂为：草酸、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸铵溶液和碳酸氢铵溶液中的一种或多种。
[0013]优选地，所述液体A为水或氯化铵溶液。
[0014]优选地，所述氯化铵溶液中的铵根离子浓度0.2
‑
2mol/L，洗涤量为液固质量比0.1
‑
10：1。
[0015]优选地，所述高温灼烧温度为900℃
‑
1100℃，灼烧时间0.5
‑
5h。
[0016]本专利技术的有益效果在于：
[0017]本专利技术的方法适用于单一或混合稀土元素的氯化稀土、硝酸稀土和硫酸稀土溶
液，此类稀土是中国南方离子型稀土矿山常见的稀土类型，具有氟元素含量较高的特点。经过本专利技术的方法处理后，能极大的降低稀土矿浸出液中的氟元素含量，保证了稀土后续加工生产的顺利进行。
附图说明
[0018]图1是本专利技术方法的流程示意图。
具体实施方式
[0019]下面进一步描述本专利技术的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
[0020]实施例1：
[0021]如图1所示，一种低氟稀土氧化物的制备方法，包括以下步骤：
[0022]向氟含量为0.511％(F/REO)的稀土溶液中加入铵盐氯化铵并混合搅拌均匀得到溶液A，氯化铵加入量为铵根离子：氟离子摩尔比为1：1，向溶液A中加入草酸作为沉淀剂，得到稀土沉淀物，使用铵根离子浓度0.2mol/L的氯化铵溶液对稀土沉淀物进行澄清、过滤和洗涤后，进行900℃、时间0.5的高温灼烧处理，最后获得低氟含量的稀土氧化物。
[0023]所述含氟稀土溶液为单一稀土元素的氯化稀土。
[0024]所述铵盐可为铵盐溶液或铵盐固体。
[0025]所述洗涤量为液固质量比0.1：1。
[0026]经以上步骤处理后的离子型稀土矿中氟含量为0.043％(F/REO)，氟元素去除率达到91.6％。
[0027]实施例2：
[0028]如图1所示，一种低氟稀土氧化物的制备方法，包括以下步骤：
[0029]向氟含量为0.525％(F/REO)的稀土溶液中加入铵盐硫酸铵并混合搅拌均匀得到溶液A，硫酸铵的加入量为铵根离子：氟离子摩尔比为100：1，向溶液A中加入碳酸钠溶液作为沉淀剂，得到稀土沉淀物，使用铵根离子浓度2mol/L氯化铵溶液对稀土沉淀物进行澄清、过滤和洗涤后，进行1100℃、时间5h的高温灼烧处理，最后获得低氟含量的稀土氧化物。
[0030]所述含氟稀土溶液为混合稀土元素的硝酸稀土。
[0031]所述铵盐可为铵盐溶液或铵盐固体。
[0032]所述洗涤量为液固质量比10：1。
[0033]经以上步骤处理后的离子型稀土矿中氟含量为0.0423％(F/REO)，氟元素去除率达到91.9％。
[0034]实施例3：
[0035]如图1所示，一种低氟稀土氧化物的制备方法，包括以下步骤：
[0036]向氟含量为0.493％(F/REO)的稀土溶液中加入铵盐硫酸氢铵并混合搅拌均匀得到溶液A，加入量为铵根离子：氟离子摩尔比为50：1，向溶液A中加入碳酸氢钠溶液作为沉淀剂，得到稀土沉淀物，使用铵根离子浓度1mol/L氯化铵溶液对稀土沉淀物进行澄清、过滤和洗涤后，进行1000℃、时间3h的高温灼烧处理，最后获得低氟含量的稀土氧化物。
[0037]所述含氟稀土溶液为混合稀土元素的硫酸稀土溶液。
[0038]所述铵盐为铵盐溶液或铵盐固体。
[0039]所述液体A为水或氯化铵溶液。
[0040]所述氯洗涤量为液固质量比5：1。
[0041]经以上步骤处理后的离子型稀土矿中氟含量为0.0381％(F/REO)，氟元素去除率达到92.3％。
[0042]实施例1
‑
3中，所述含氟稀土溶液可为单一或混合稀土元素的氯化稀土、硝酸稀土和硫酸稀土溶液，此类稀土是中国南方离子型稀土矿山常见的稀土类型，具有氟元素含量较高的特点。本专利技术方法中澄清、过滤和洗涤后产生的含氟化铵沉淀滤液需要进行污水处理方可排放，高温灼烧产生的含氟化铵废气通过碱性溶液吸收。本专利技术方法的原理为：利用氟化钙、氟化稀土、氟碳稀土等氟的化合物可溶解于铵盐溶液的特点，在使之溶解后进行固液分离，氟离子可以与铵根离子结合形成氟化铵，在高温条件下被挥发或气化，最终实现氟与稀土的分离。经过本专利技术的方法处理后，能极大的降低稀土矿浸出液中的氟元素含量，保证了稀土后续加工生产的顺利进行。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向含氟稀土溶液中加入铵盐并混合搅拌均匀得到溶液A，向溶液A中加入溶液B，得到稀土沉淀物，使用液体A对稀土沉淀物进行澄清、过滤和洗涤后，进行高温灼烧处理，最后获得低氟含量的稀土氧化物。2.如权利要求1所述的一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述含氟稀土溶液为单一或混合稀土元素的氯化稀土、硝酸稀土和硫酸稀土溶液中的一种。3.如权利要求1所述的一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述铵盐为氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种。4.如权利要求1所述的一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述铵盐的加入量为铵根离子：氟离子摩尔比为1
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100：1。5.如权利要求1所述的一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述铵盐为...

【专利技术属性】
技术研发人员：马朝扬，肖传虎，龙泳，梁红梅，容楚，徐财强，韦达力，廖春晓，
申请(专利权)人：中稀广西金源稀土新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：