类球形纳米二氧化铈及其悬浮液、制备方法和应用技术

本申请提供类球形纳米二氧化铈及其悬浮液、制备方法和应用，涉及化学机械抛光领域，该类球形纳米二氧化铈的制备方法包括：使用复合沉淀剂和铈盐反应得到二氧化铈前驱体，对前驱体进行水热晶化得到晶化的碳酸铈，对晶化的碳酸铈灼烧得到该类球形纳米二氧化铈。使用该工艺技术制备的晶化的碳酸铈具有类球形颗粒形貌、纳米单分散特征、颗粒均匀一致性好等优点，并且碳酸铈的颗粒形貌、大小、分散状态在高温灼烧处理后不会改变，具有遗传继承性，可以精确控制类球形纳米二氧化铈的形貌。与传统工艺比较避免了二氧化铈前驱体颗粒经过高温灼烧后产生较为严重的颗粒团聚、颗粒硬度均一性差、颗粒形貌难于控制的缺点。颗粒形貌难于控制的缺点。颗粒形貌难于控制的缺点。

【技术实现步骤摘要】
类球形纳米二氧化铈及其悬浮液、制备方法和应用


[0001]本申请涉及化学机械抛光领域，尤其涉及类球形纳米二氧化铈及其悬浮液、制备方法和应用。

技术介绍

[0002]化学机械抛光液的主要成分有磨料粒子，磨料粒子一般有二氧化铈、二氧化硅、氧化铝等，还包括腐蚀介质、氧化剂、助氧化剂、PH调节剂等。尤其二氧化铈作为抛光磨料，除了能抛光硅片及二氧化硅介电薄膜外，还可用于有机聚合物、高低介电薄膜、浅沟道隔离层的抛光加工，其应用范围相当广泛。二氧化铈磨料具有抛光速率快的优点，这主要是CeO2粒子在抛光中所起的化学作用导致的；CeO2的晶形和活性较好，具有粒度细小且均匀的优点，用量少，使用寿命长；CeO2还具有不污染抛光环境，作业条件好，无毒等优良性能。
[0003]由于抛光表面的粗糙度值与嵌入基体的切削深度成正比，因此使用纳米二氧化铈磨料抛光后，其表面可得到极低的表面粗糙度值，表现良好的抛光表面，抛光的光洁度好，层光度稳定，易于清洗。且纳米二氧化铈颗粒越接近球形，在用于抛光时对于缺陷的避免和表面的平整度越有好处。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于提供一种类球形纳米二氧化铈，旨在避免抛光时的缺陷和提高表面的平整度。
[0005]为实现以上目的，本申请提供一种类球形纳米二氧化铈的制备方法，包括：
[0006]二氧化铈前驱体制备：在铈盐溶液中加入复合沉淀剂溶液反应得到二氧化铈前驱体，所述复合沉淀剂溶液包括可溶性碳酸盐和碱液；
[0007]二氧化铈前驱体的水热晶化：对所述二氧化铈前驱体进行水热晶化，得到晶化的碳酸铈；
[0008]晶化碳酸铈灼烧：对所述晶化的碳酸铈进行灼烧，得到所述类球形纳米二氧化铈。
[0009]优选地，所述复合沉淀剂溶液包括如下特征中的至少一个：
[0010]a.所述复合沉淀剂溶液中所述可溶性碳酸盐与所述碱液的摩尔浓度比为1：(0.01～2.0)；
[0011]b.所述可溶性碳酸盐选自碳酸氢铵或碳酸氢钠；
[0012]c.所述碱液选自氨水、仲胺、叔胺、季胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碱金属及碱土金属的氢氧中的任一种或多种；
[0013]d.所述可溶性碳酸盐选自碳酸氢铵；所述碱液选自氨水、仲胺、叔胺、季胺中的任一种或多种。
[0014]优选地，所述在铈盐溶液中加入复合沉淀剂溶液得到二氧化铈前驱体，包括：
[0015]将所述铈盐溶液加热到60～90℃；
[0016]将所述复合沉淀剂溶液以5～30ml/min的流速加入所述铈盐溶液，直到混合溶液
pH达到5.5～7.5停止加入所述复合沉淀剂溶液；
[0017]保温陈化1～6h。
[0018]优选地，所述铈盐溶液中的铈离子浓度为0.1～1.5mol/l；
[0019]所述复合沉淀剂溶液中的碳酸根浓度为0.3～3mol/l。
[0020]优选地，所述对所述二氧化铈前驱体进行水热晶化，得到晶化的碳酸铈，包括：
[0021]将所述二氧化铈前驱体加热到80～200℃保温热处理2～48小时；
[0022]冷却、洗涤、干燥得到所述晶化的碳酸铈；
[0023]优选地，将所述二氧化铈前驱体加热到120～200℃保温热处理4～14小时。
[0024]优选地，所述对所述晶化的碳酸铈进行灼烧，得到所述类球形纳米二氧化铈，包括：
[0025]将所述晶化的碳酸铈在550～950℃空气气氛下灼烧1～5小时，得到所述类球形纳米二氧化铈。
[0026]优选地，所述制备方法包括如下特征中的至少一个：
[0027]a.所述铈盐溶液中加入二氧化铈含量为0.05～0.5％的表面活性剂；
[0028]b.所述表面活性剂包括离子型表面活性剂和/或非离子型表面活性剂；
[0029]c.所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮；
[0030]d.所述表面活性剂选自PVP
‑
K30。
[0031]本申请还提供一种类球形纳米二氧化铈，由上述的一种类球形纳米二氧化铈的制备方法制备得到；
[0032]优选地，所述类球形纳米二氧化铈包括如下特征中的至少一个：
[0033]a.所述类球形纳米二氧化铈的比表面积为4
‑
40m2/g；
[0034]b.所述类球形纳米二氧化铈为由一次颗粒团聚而成的二次颗粒，所述一次颗粒的D50为20～400nm；
[0035]c.所述二次颗粒的D50为60
‑
1000nm。
[0036]本申请还提供一种类球形纳米二氧化铈悬浮液的制备方法，将上述的类球形纳米二氧化铈配制为5～50％固含量的浆料，加入分散剂在超声、流体高速对撞或砂磨机中的任一种机械力的作用下使所述类球形纳米二氧化铈解团聚并均匀的分散在介质中，过滤得到所述类球形纳米二氧化铈悬浮液。
[0037]本申请还提供一种类球形纳米二氧化铈悬浮液，由上述的一种类球形纳米二氧化铈悬浮液的制备方法制备得到；所述悬浮液中所述类球形纳米二氧化铈具有0.20～0.80的分散指数。
[0038]本申请还提供上述的类球形纳米二氧化铈在化学机械抛光、紫外防晒、催化剂、陶瓷制备、玻璃及宝石晶体的表面抛光处理中的应用。
[0039]与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
[0040]本申请提供的类球形纳米二氧化铈的制备方法使用复合沉淀剂高温分步合成工艺，该工艺易于控制、稳定性高、可以对合成颗粒的形貌和大小进行较为精确的控制。使用该工艺技术制备的晶化的碳酸铈具有类球形颗粒形貌、纳米单分散特征、颗粒均匀一致性好等优点，并且碳酸铈的颗粒形貌、大小、分散状态在高温灼烧处理后不会改变，具有遗传继承性，可以精确控制类球形纳米二氧化铈的形貌。与传统工艺比较避免了二氧化铈前驱
体颗粒经过高温灼烧后产生较为严重的颗粒团聚、颗粒硬度均一性差、颗粒形貌难于控制的缺点。
[0041]由该类球形纳米二氧化铈制备的悬浮液应用于集成电路制造中浅沟槽隔离层、层间介质化学机械平坦化工艺处理以及光学玻璃的超精密抛光中，具有较高的材料去除及平坦化效率，更低的表面缺陷，对于浅沟槽隔离平坦化中氮化物的抛光具有更高的选择比。
附图说明
[0042]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
[0043]图1为本申请实施例1制备得到的类球形纳米二氧化铈的形貌结果图；
[0044]图2为本申请实施例2制备得到的类球形纳米二氧化铈的形貌结果图；
[0045]图3为本申请实施例3制备得到的类球形纳米二氧化铈的形貌结果图；
[0046]图4为本申请实施例4制备得到的类球形纳米二氧化铈的形貌结果图；
[0047]图5为本申请对比例1制备得到的二氧化铈的形貌结果图；
[0048]图6为本申请对比例2制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种类球形纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于，包括：二氧化铈前驱体制备：在铈盐溶液中加入复合沉淀剂溶液反应得到二氧化铈前驱体，所述复合沉淀剂溶液包括可溶性碳酸盐和碱液；二氧化铈前驱体的水热晶化：对所述二氧化铈前驱体进行水热晶化，得到晶化的碳酸铈；晶化碳酸铈灼烧：对所述晶化的碳酸铈进行灼烧，得到所述类球形纳米二氧化铈。2.根据权利要求1所述的类球形纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于，所述复合沉淀剂溶液包括如下特征中的至少一个：a.所述复合沉淀剂溶液中所述可溶性碳酸盐与所述碱液的摩尔浓度比为1：(0.01～2.0)；b.所述可溶性碳酸盐选自碳酸氢铵或碳酸氢钠；c.所述碱液选自氨水、仲胺、叔胺、季胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碱金属及碱土金属的氢氧中的任一种或多种；d.所述可溶性碳酸盐选自碳酸氢铵；所述碱液选自氨水、仲胺、叔胺、季胺中的任一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的类球形纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于，所述在铈盐溶液中加入复合沉淀剂溶液得到二氧化铈前驱体，包括：将所述铈盐溶液加热到60～90℃；将所述复合沉淀剂溶液以5～30ml/min的流速加入所述铈盐溶液，直到混合溶液pH达到5.5～7.5停止加入所述复合沉淀剂溶液；保温陈化1～6h。4.根据权利要求3所述的类球形纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于，所述铈盐溶液中的铈离子浓度为0.1～1.5mol/l；所述复合沉淀剂溶液中的碳酸根浓度为0.3～3mol/l。5.根据权利要求1或2所述的类球形纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下特征中的至少一个：a.所述对所述二氧化铈前驱体进行水热晶化，得到晶化的碳酸铈，包括：将所述二氧化铈前驱体加热到80～200℃保温热处理2～48小时；冷却、洗涤、干燥得到所述晶化的碳酸铈；b....

【专利技术属性】
技术研发人员：郭伟，张兴祖，
申请(专利权)人：深圳市聚芯半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：