一种二氧化铈颗粒及其制备方法和应用技术

本申请提供一种二氧化铈颗粒及其制备方法和应用，涉及化学机械抛光领域，该二氧化铈颗粒的制备方法采用胶体氧化铈制备工艺，在较低温度时混合可用性铈盐溶液与碱液，在较高温度时进行保温，可用性铈盐溶液与碱液混合在无需添加有机溶剂、分散剂、表面活性剂的情况下制备得到纳米二氧化铈胶体颗粒，该颗粒具有更小的颗粒尺寸，D50在5

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化铈颗粒及其制备方法和应用


[0001]本申请涉及材料领域，尤其涉及一种二氧化铈颗粒及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]化学机械抛光液的主要成分有磨料粒子(磨料粒子一般有二氧化铈、二氧化硅、氧化铝等)、抗腐蚀介质、氧化剂、助氧化剂、PH调节剂、络合剂、螯合剂等。尤其二氧化铈作为抛光磨料粒子，除了能抛光硅片及二氧化硅介电薄膜外，还可用于有机聚合物、高低介电薄膜、浅沟道隔离层的抛光加工，其应用范围相当广泛。
[0003]随着工件尺寸的缩小，传统的硅磨料容易在尺寸较大的集成电路浅沟槽隔离(Shallow Trench Isolation，STI)处形成蝶形缺陷，而针对STI的抛光，选择合适的抛光材料是关键。以二氧化铈作为研磨颗粒的第二代抛光液，具有高选择性和抛光终点自动停止的特性，配合粗抛和精抛，能够十分有效地解决第一代STI工艺缺点。由于抛光表面的粗糙度值与嵌入基体的切削深度成正比，也就是具有更小粒子尺寸的颗粒在抛光或平坦化应用中更容易得到低的表面缺陷和低的表面粗糙度。
[0004]随着先进芯片制程从28纳米、14纳米过渡到7纳米、5纳米甚至3纳米，要求在CMP工艺中使用具有更小尺寸的研磨粒子来降低平坦化后表面的缺陷率和表面粗糙度，目前14纳米及以上芯片制程使用的二氧化铈研磨粒子的颗粒尺寸(二级粒子)多数在60纳米到200纳米之间，应用于7纳米、5纳米甚至3纳米的更先进的芯片制程的二氧化铈研磨粒子则需要更小的尺寸。

技术实现思路

[0005]本申请的目的在于提供一种具有小尺寸的二氧化铈颗粒的制备方法，旨在解决现有技术缺少应用于7纳米、5纳米甚至3纳米的更先进的芯片制程的化学机械抛光研磨粒子的问题。
[0006]为实现以上目的，本申请提供一种二氧化铈颗粒的制备方法，包括：
[0007]在可溶性铈盐溶液中加入四价铈离子或氧化剂；
[0008]将所述可溶性铈盐溶液与碱液在20
‑
95度之间进行混合得到悬浊液；
[0009]将所述悬浊液加热到95
‑
350度并保温，保温结束后将所述悬浊液的pH调节为1.5
‑
7之间；
[0010]将所述悬浊液的沉淀进行洗涤干燥得到二氧化铈颗粒。
[0011]优选地，所述可溶性铈盐溶液与所述碱液在惰性气氛下混合，所述可溶性铈盐溶液与所述碱液混合得到的所述悬浊液的pH值在5
‑
12之间。
[0012]优选地，所述可溶性铈盐溶液与所述碱液在混合过程中的搅拌转速为100～400rpm/min，所述可溶性铈盐溶液和/或所述碱液的加入流速为30～500ml/min。
[0013]优选地，所述保温时间为2～20h。
[0014]优选地，所述可溶性铈盐溶液包括：硝酸铈、氯化铈、硫酸铈、硝酸铈铵中的任一
种；或碳酸铈、磷酸铈、氢氧化铈的酸溶解溶液中的任一种。
[0015]优选地，所述碱液包括：氨水、仲胺、叔胺、季胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碱金属及碱土金属的氢氧化物中的任一种；
[0016]优选地，所述碱液选自氨水、仲胺、叔胺、季胺中的任一种。
[0017]本申请还提供一种二氧化铈颗粒，采用上述的二氧化铈颗粒的制备方法制备得到。
[0018]优选地，所述二氧化铈颗粒的D50为5nm～60nm。
[0019]本申请还提供一种化学机械抛光液，包括上述的二氧化铈颗粒。
[0020]本申请还提供上述的二氧化铈颗粒在紫外防晒剂、催化剂、汽车尾气吸收剂、电子陶瓷制备、玻璃及宝石晶体的表面抛光处理的应用。
[0021]与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
[0022]本申请提供的二氧化铈颗粒的制备方法采用胶体氧化铈制备工艺，在较低温度时混合可用性铈盐溶液与碱液，在较高温度时进行保温，可用性铈盐溶液与碱液混合在无需添加有机溶剂、分散剂、表面活性剂的情况下制备得到纳米二氧化铈胶体颗粒，该颗粒具有更小的颗粒尺寸，D50在5
‑
60nm之间，得到的二氧化铈颗粒具有较好的分散性、颗粒一致性。因为在制备过程中无需添加有机溶剂、分散剂、表面活性剂等，因此颗粒表面无钝化膜，具有更高的化学活性和催化作用。由于制备温度更高，因此得到的二氧化铈颗粒具有更高的硬度。采用本技术方案制备得到的二氧化铈纳米颗粒可以表现出更高的材料去除效率、更低的表面缺陷率和更低的表面粗糙度，实现“快工出细活”的效果。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
[0024]图1为本申请的二氧化铈颗粒的制备方法的流程示意图；
[0025]图2为实施例1得到的二氧化铈颗粒的形貌结果图；
[0026]图3为实施例2得到的二氧化铈颗粒的形貌结果图图；
[0027]图4为实施例1得到的二氧化铈颗粒的XRD结果图。
具体实施方式
[0028]如本文所用之术语：
[0029]“由
……
制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0030]连接词“由
……
组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由
……
组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之
外。
[0031]当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0032]在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
[0033]“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，包括：在可溶性铈盐溶液中加入四价铈离子或氧化剂；将所述可溶性铈盐溶液与碱液在20
‑
95度之间进行混合得到悬浊液；将所述悬浊液加热到95
‑
350度并保温，保温结束后将所述悬浊液的pH调节为1.5
‑
7之间；将所述悬浊液的沉淀进行洗涤干燥得到二氧化铈颗粒。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性铈盐溶液与所述碱液在惰性气氛下混合，所述可溶性铈盐溶液与所述碱液混合得到的所述悬浊液的pH值在5
‑
12之间。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性铈盐溶液与所述碱液在混合过程中的搅拌转速为100～400rpm/min，所述可溶性铈盐溶液和/或所述碱液的加入流速为30～500ml/min。4.根据权利要求1所述的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭伟，张兴祖，
申请(专利权)人：深圳市聚芯半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：