从碳酸钪沉淀废液中综合回收氧化钪的方法技术

本发明专利技术公开了一种从碳酸钪沉淀废液中综合回收氧化钪的方法，涉及氧化钪回收技术领域。本发明专利技术通过蒸发对废液中微量金属钪浓缩至3~5倍，利用沉淀剂对含钪浓缩废液进行搅拌洗涤得到含钪沉淀物和一次母液；将含钪沉淀物与液碱混合处理得到氢氧化钪和二次母液。对氢氧化钪进行酸溶处理得到含钪溶液，将含钪溶液经过萃取除杂、草酸沉淀、灼烧制备纯度为99.9%的氧化钪，实现低成本回收氧化钪，达到资源综合回收利用。回收利用。

【技术实现步骤摘要】
从碳酸钪沉淀废液中综合回收氧化钪的方法


[0001]本专利技术涉及氧化钪回收
，尤其涉及一种从碳酸钪沉淀废液中综合回收氧化钪的方法。

技术介绍

[0002]目前在生产碳酸钪过程中，沉淀后液体体积大，且含有大量硫酸根、铵根和微量有价金属钪（约0.05~0.1g/L）。对于废液的处理方法为蒸发废液进行结晶处理或中和处理，废液达标后外排。
[0003]公开号CN104630489A的中国专利公开了一种从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，将氯氧化锆母液进行多次萃取，反萃后进行碱沉、酸溶，萃取使用药剂为有机萃取剂，成本高，多次萃取是为了提高钪的提纯，但是最终氧化钪的纯度仅达到98%，不能将母液中的钪全部回收。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种从碳酸钪沉淀废液中综合回收氧化钪的方法，对碳酸钪沉淀废液的蒸发浓缩等一系列处理方法，能够使废液中的稀有金属钪资源得到充分回收，绿色环保。
[0005]为实现此技术目的，本专利技术采用如下方案：从碳酸钪沉淀废液中综合回收氧化钪的方法，按如下步骤进行：S1、蒸发浓缩：采用密闭容器对沉淀废液进行浓缩蒸发；S2、复盐沉淀：向浓缩后的废液中加入硫酸钠形成复盐沉淀，将含钪复盐分离出来；S3、碱沉：将含钪复盐与碱液混合生成氢氧化钪沉淀；S4、酸溶：将氢氧化钪沉淀与酸液混合溶解，得到含钪溶液；S5、萃取除杂：将含钪溶液进行萃取除杂、再反萃；S6、沉淀煅烧：将反萃得到的钪液中加入草酸进行沉淀、煅烧，得到氧化钪。
[0006]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过蒸发对废液中微量金属钪浓缩至3~5倍，利用沉淀剂对含钪浓缩废液进行搅拌洗涤得到含钪沉淀物和一次母液；将含钪沉淀物与液碱混合处理得到氢氧化钪和二次母液。对氢氧化钪进行酸溶处理得到含钪溶液，将含钪溶液经过萃取除杂、草酸沉淀、灼烧制备纯度为99.9%的氧化钪，实现低成本回收氧化钪，达到资源综合回收利用。
[0007]本专利技术的优选方案为：S1中蒸发温度为90℃~94℃，密闭容器负压状态为
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30Kpa，将沉淀废液浓度浓缩至原来的3~5倍。
[0008]S2中使用过滤器将含钪复盐与母液分离，并用热水对复盐进行淋洗，洗液和母液继续用于蒸发。
[0009]硫酸钠用量为钪含量的1.2~1.5倍。
[0010]碱液为质量浓度为32%氢氧化钠溶液，利用碱液调整混合液pH值到7~8。
[0011]S4中使用的酸液为浓度200~400g/L盐酸或硫酸。
[0012]S5中萃取所用药剂为P204或TBP。
[0013]S6中煅烧温度为900℃，煅烧时间为3h。
[0014]S6中草酸浓度为10%~15%，草酸用量为钪含量的3.8~4.5倍。
具体实施方式
[0015]为充分了解本专利技术之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本专利技术做详细说明，但本专利技术并不仅仅限于此。
实施例
[0016]将Sc含量为0.058g/L 的碳酸钪沉淀废液4m
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加入到5m
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搪瓷釜内加热到95℃连续搅拌蒸发，搪瓷釜内真空度为
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32Kpa；当废液浓度富集3倍时，停止蒸发；向溶液中加入硫酸钠200g并搅拌得到含钪复盐，使用过滤器将复盐沉淀与母液分离并用热水对复盐沉淀进行淋洗，母液则用于继续蒸发。对复盐与液碱进行混合搅拌，调节混合物的pH至7~8时碱转完全，将料浆进行过滤得到Sc(OH)3沉淀。
[0017]将100g Sc(OH)3沉淀用200~400g/L硫酸溶解得到硫酸钪溶液，直到完全溶解；将硫酸钪溶液经过高效萃取剂（P204或TBP）进行萃取、除杂洗涤、反萃，得到纯化后浓度为9~12g/L的含钪溶液。将纯化后的含钪溶液加热到80~85℃后，加入质量浓度10%的草酸溶液进行沉淀，搅拌反应10min后，将草酸钪过滤洗涤，加入到马弗炉中在900℃下灼烧3h，得到纯度在99.9%的氧化钪62.8g，回收率在90%以上，产品质量满足国标《GBT 13219
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2018 氧化钪》中3N要求。
[0018]对比例1将Sc含量为0.065g/L的碳酸钪沉淀废液4m
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加入到5m
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搪瓷釜内，向溶液中加入硫酸钠210g并搅拌观察，复盐沉淀物较少且细小，无法回收。
[0019]对比例2将Sc含量为0.078g/L的碳酸钪沉淀废液4m
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加入到5m
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搪瓷釜内加热到97.5℃连续搅拌蒸发，搪瓷釜内真空度为
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34Kpa；当废液浓度浓缩7倍时，停止蒸发，溶液中开始出现盐类物质结晶析出，溶液流动性差，无法加入硫酸钠沉淀复盐，不能回收氧化钪。
[0020]经过实施例和对比例的结果分析可知，本专利技术方法得到的氧化钪纯度高，从氢氧化钪中回收氧化钪的收率达到90%以上。
[0021]最后，需要注意的是：以上列举的仅是本专利技术的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本专利技术进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本专利技术权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从碳酸钪沉淀废液中综合回收氧化钪的方法，其特征在于，按如下步骤进行：S1、蒸发浓缩：采用密闭容器对沉淀废液进行浓缩蒸发；S2、复盐沉淀：向浓缩后的废液中加入硫酸钠形成复盐沉淀，将含钪复盐分离出来；S3、碱沉：将含钪复盐与碱液氢氧化钠混合生成氢氧化钪沉淀；S4、酸溶：将氢氧化钪沉淀与酸液混合溶解，得到含钪溶液；S5、萃取除杂：将含钪溶液进行萃取除杂、再反萃；S6、沉淀煅烧：将反萃得到的钪液中加入草酸进行沉淀、煅烧，得到氧化钪。2.根据权利要求1所述的从碳酸钪沉淀废液中综合回收氧化钪的方法，其特征在于，S1中蒸发温度为90℃~94℃，密闭容器负压状态为
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30Kpa，将沉淀废液浓度浓缩至原来的3~5倍。3.根据权利要求1所述的从碳酸钪沉淀废液中综合回收氧化钪的方法，其特征在于，S2中使用过滤器将含钪复盐与母液分离，并用50℃~70℃热水对复盐进行淋洗，洗液和...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文浩，苏华，叶宏明，李春雨，张伟，孙庆，
申请(专利权)人：中冶瑞木新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：