顺磁性石榴石型透明陶瓷、磁光学器件及顺磁性石榴石型透明陶瓷的制造方法技术

本发明专利技术涉及激光损伤阈值高的顺磁性石榴石型透明陶瓷，其为由下述式(1)表示的含有Tb的稀土铝石榴石的烧结体，其特征在于，平均烧结粒径为10μm以上且40μm以下，在长度20mm的试样的长度方向上光学有效区域内的波长1064nm的插入损耗为0.05dB以下。(Tb1‑

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】顺磁性石榴石型透明陶瓷、磁光学器件及顺磁性石榴石型透明陶瓷的制造方法


[0001]本专利技术涉及在可见和/或近红外区域中具有透光性的顺磁性石榴石型透明陶瓷，更详细地说，涉及适于构成光隔离器等磁光学器件的包含铽的顺磁性石榴石型透明陶瓷、使用了该顺磁性石榴石型透明陶瓷的磁光学器件及顺磁性石榴石型透明陶瓷的制造方法。

技术介绍

[0002]在工业用激光加工机中，为了防止反射光等光的倒回而设置了光隔离器，其内部作为法拉第转子搭载有添加铽的玻璃或铽镓石榴石(TGG)(例如日本特开2011
‑
213552号公报(专利文献1))。法拉第效应的大小用费尔德常数定量化，TGG晶体的费尔德常数为40rad/(T
·
m)(0.13min/(Oe
·
cm))，添加铽的玻璃的费尔德常数为0.098min/(Oe
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cm)，TGG晶体的费尔德常数比较大，因此作为标准的法拉第转子被广泛使用。此外，存在铽铝石榴石晶体(TAG晶体)，TAG晶体的费尔德常数为TGG晶体的1.3倍左右，因此能够缩短法拉第转子的长度，是可用于纤维激光器且良好的晶体(例如，日本特开2002
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293693号公报(专利文献2)、日本专利第4107292号公报(专利文献3))。
[0003]近年来，公开了以透明陶瓷的形式制作TAG的方法(例如，国际公开第2017/033618号(专利文献4)、国际公开第2018/193848号(专利文献5)、“High Verdet constant of Ti
‑
doped terbium aluminum garnet(TAG)ceramics”(非专利文献1))。另外，也报道了将铽的一部分用钇置换的YTAG(Tb
x
Y1‑
x
)3Al5O
12
(0.2≤x≤0.8、或者0.5≤x≤1.0或者x＝0.6)的透明陶瓷的制作方法(例如，“Fabricat ion and propert ies of(Tb
x
Y1‑
x
)3Al5O
12 transparent ceramics by hot isos tat ic press ing”(非专利文献2)、“Development of opt ical grade(Tb
x
Y1‑
x
)3Al5O
12 ceramics as Faraday rotator material”(非专利文献3)、“Effect of(Tb+Y)/Al rat io on Microstructure Evolut ion and Dens ificat ion Process of(Tb
0.6
Y
0.4
)3Al5O
12 Transparent Ceramics”(非专利文献4))。含有Tb的稀土铝石榴石与TGG相比，显示出高的热导率，因此期待成为热透镜效应小的法拉第元件。进而，公开了搭载有3价离子置换的TAG透明陶瓷的光隔离器，示出与搭载有TGG的光隔离器相比，是热透镜效应小的光隔离器(例如日本特开2020
‑
67523号公报(专利文献6))。
[0004]如上所述，近年来含有Tb的稀土铝石榴石的报道也多采用陶瓷。这是因为TAG是不一致(不一致熔融)的组成(incongruent compos i t ion)，所以难以进行单晶制备。但是，一般来说，陶瓷在体系内含有气泡、异相、异物、微裂纹等大量的散射源。因此，为了得到设想为法拉第转子的高度透明的陶瓷，需要彻底排除气泡和异物等散射源。
[0005]作为减少陶瓷内部的气泡、微裂纹的方法，有热等静压(HIP)处理。就HIP处理而言，对于预先致密化至相对密度94％以上的烧结体(预烧结体)，采用高温
·
高压处理引起陶瓷的塑性流动，从而能够将缺陷压缩、除去。HIP处理时，将大量的气泡排出到体系外而除去，但一部分的气泡常常在压缩的状态下残留在体系内。因此，如果将HIP体在高温下暴露于常压以下，则压缩而隐蔽的气泡会再次膨胀，观测到散射强度增加的现象。
[0006]作为进一步减少HIP处理中未能排出的陶瓷内部的气泡和异相的方法，有在HIP处理后进行再烧结、通过粒生长而排出到体系外的方法。池末等人示出了如下方法：对于对YAG陶瓷在真空下1600℃下预烧结3小时，在1500～1700℃下HIP处理3小时的透明陶瓷，在比HIP处理温度高的1750℃下再烧结20小时(例如，“Microstructure and Opt ical Propert ies of Hot Isostat ic Pressed Nd：YAG Ceramics”(非专利文献5))。另外，在日本专利第2638669号公报(专利文献7)中公开了如下的陶瓷体的制造方法：形成具有适当的形状和组成的生压粉体(生压坯)，在1350～1650℃的温度范围进行预烧结工序，在1350～1700℃的温度下进行HIP处理工序，然后在超过1650℃的温度下进行再烧结工序，由此将气孔除去。
[0007]近年来的脉冲激光加工机为了进行微细的加工，高功率化及短脉冲化正在推进。若脉冲宽度变短，则峰值强度升高，因此短脉冲激光透过(透射)，从而经常发生法拉第转子损伤的问题。例如，在“Opt ical propert ies and Faraday effect of ceramic terbium gal l ium garnet for a room temperature Faraday rotator”(非专利文献6)中公开了与TGG单晶及TGG透明陶瓷的波长1064nm的脉冲激光引起的激光损伤阈值有关的信息。若法拉第转子损伤，则透射率、隔离性、射束品质变差，最差的情况下光隔离器发生故障。一般地，认为脉冲激光器引起的光学损伤的原因是多光子吸收导致的电离、电子的松弛崩溃、以及杂质引起的吸收等，特别指出透明陶瓷的晶界、气泡等散射源的存在降低激光损伤阈值(例如，“Invest igat ion of bulk laser damage in transparent YAG ceramics control led wi th microstructural refinement”(非专利文献7))。因此，为了提供具有高激光损伤阈值的陶瓷法拉第转子，管理吸收及散射、将材料具有的潜力发挥到极限变得重要。
[0008]现有技术文献
[0009]专利文献
[0010]专利文献1：日本特开2011
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213552号公报
[0011]专利文献2：日本特开2002
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293693号公报
[0012]专利文献3：日本专利第4107292号公报
[0013]专利文献4：国际公开第2017/033618号
[0014]专利文献5：国际公开第20本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.顺磁性石榴石型透明陶瓷，是由下述式(1)表示的含有Tb的稀土铝石榴石的烧结体，其特征在于，平均烧结粒径为10μm以上且40μm以下，在长度20mm的试样的长度方向上光学有效区域内的波长1064nm的插入损耗为0.05dB以下，(Tb1‑
x
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y
Y
x
Sc
y
)3(Al1‑
z
Sc
z
)5O
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(1)式中，0≤x＜0.45、0≤y＜0.08、0≤z＜0.2、0.001＜y+z＜0.20。2.根据权利要求1所述的顺磁性石榴石型透明陶瓷，其中，波长1064nm、脉冲宽度5ns的激光损伤阈值为20J/cm2以上。3.磁光学器件，其使用权利要求1或2所述的顺磁性石榴石型透明陶瓷而构成。4.根据权利要求3所述的磁光学器件，是具备所述顺磁性...

【专利技术属性】
技术研发人员：松本卓士，碇真宪，田中惠多，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：