一种身管内膛双冶金结合的Cr/Ta双层涂层制备方法技术

本发明专利技术公开了一种身管内膛双冶金结合的Cr/Ta双层涂层制备方法，属于涂层制备科学领域。该方法先采用离子镀沉积两次Cr打底层，第一次沉积弧电流80～150A，基体负偏压

【技术实现步骤摘要】
一种身管内膛双冶金结合的Cr/Ta双层涂层制备方法

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[0001]本专利技术涉及材料科学
，具体涉及一种身管内膛双冶金结合的Cr/Ta双层涂层制备方法。

技术介绍
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[0002]现阶段，国内外火炮身管内膛防护主要还是依靠严重污染环境的六价铬电镀工艺，虽然对镀后的废液进行环保化处理，但所排放的废液仍然对环境造成一定程度的污染，相关离子不能降解且生态友好型差。
[0003]因此，国内外均开始了磁控溅射钽相关研究，其中以美国benet实验室的相关研究较为工程化及系统化，部分研究成果已对外公布。在相关研究(48th Annual Technical Conference Proceedings(2005),511
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518)中发现，在服役4次密闭爆发器的情况下，涂层与基体之间发生大面积的剥离，涂层性能较差。另外，Ellis等人(Acta Mater.150(2018)317
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326)发现在低温下，因为钽的吸气特性，能够在溅射过程中捕获氧，从而形成氧化钽打底层，并基于此外延生长获得β脆晶相，这将极大的影响涂层的韧性，在炮弹发射时经历力/热/化学的交互作用下，使得Ta涂层在界面附近处快速剥落，进而提早失效。
[0004]在服役过程中，我们希望结合Cr与基体相容性好、界面匹配性高、耐磨性高以及α
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Ta的高耐烧蚀性、高耐腐蚀性及高硬度高塑性的特点，来抵抗身管内膛服役的极端环境。因此，本专利技术开发了以离子镀Cr为底层，高功率脉冲磁控溅射Ta为面层的双层涂层，来解决上述问题。

技术实现思路
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[0005]本专利技术的目的是提供一种身管内膛双冶金结合的Cr/Ta双层涂层制备方法，使得Fe/Cr和Cr/Ta双界面均形成冶金结合。
[0006]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：
[0007]一种身管内膛双冶金结合的Cr/Ta双层涂层制备方法，该方法是在身管内膛表面依次沉积Cr打底层和Ta表面层，并在基体与Cr打底层之间(Fe/Cr)、Cr打底层与Ta表面层之间(Cr/Ta)的界面均形成冶金结合。
[0008]该方法具体包括以下步骤：
[0009](1)采用离子镀工艺，靶材为纯铬柱靶，在基体上沉积Cr打底层；其中弧电流为80～150A，基体负偏压为
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600～
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1000V，占空比为50～60％，充入高纯Ar气至真空度为0.2～3Pa，时间为10～30min。
[0010](2)采用离子镀工艺，靶材为纯铬柱靶，调整工艺参数后继续沉积Cr打底层；其中弧电流为80～150A，基体负偏压为
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80～
‑
200V，占空比为20～80％，充入高纯Ar气至真空度为0.1～0.5Pa，时间为30～120min。
[0011](3)采用高功率脉冲磁控溅射工艺，靶材为纯钽柱靶，在步骤(2)获得的Cr打底层上沉积Ta表面层；其中靶材放电电压为400～800V，脉冲宽度为30～100μs，峰值电流为200
～800A，峰值电压为600～1000V，基体负偏压为
‑
800～
‑
1000V，占空比为50～60％，充入高纯Ar气至真空度为0.2～3Pa，时间为10～120min。
[0012](4)采用高功率脉冲磁控溅射工艺，靶材为纯钽柱靶，调整工艺参数后继续沉积Ta表面层；其中靶材放电电压为400～800V，脉冲宽度为30～100μs，峰值电流为200～800A，峰值电压为600～1000V，基体负偏压为
‑
20～
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200V，占空比为20～80％，充入高纯Ar气至真空度为0.2～0.5Pa，时间为60～480min。。
[0013]本专利技术方法在身管内膛基体上获得Cr/Ta双层涂层，所获的沉积态涂层无需后续热处理，不影响自紧身管力学性能。
[0014]本专利技术方法在沉积过程中，身管整体温度保持在200～300℃之间。
[0015]身管内膛直径与靶材直径之差在50～80mm之间。
[0016]该Cr/Ta双层涂层中，基体与Cr打底层之间的界面(Fe/Cr界面)具有2微米以上的互扩散区，Cr打底层与Ta表面层之间的界面(Cr/Ta界面)形成了0.4微米以上的互扩散区。
[0017]本专利技术的优点及有益效果是：
[0018]1、本专利技术获得Cr/Ta双层涂层中，Ta涂层为体心立方α相，采用离子镀工艺在身管内膛获得Cr打底层，并在低温下与基体形成冶金结合，且无裂纹。并且Cr材料本身不具备吸气特性，因此没有β相外延形核的基础条件，因此，所获的Ta表面层为100％的α相。
[0019]2、Ta表面层在高功率脉冲磁控溅射工艺的实施下，也与Cr过渡层形成冶金结合，且无裂纹，使得基体/Cr/Ta形成一个冶金整体，大幅度提高涂层的服役时间，因此身管内膛的烧蚀寿命也大幅度提高。
附图说明：
[0020]图1为PCrNi3MoVA钢表面Cr/Ta双层涂层的截面形貌。
[0021]图2为跨越Fe/Cr/Ta双界面的EDS能谱线扫描图。
具体实施方式：
[0022]以下通过实施例对本专利技术进一步详细阐述。
[0023]实施例1
[0024]基体采用30CrNi3MoV合金钢，试样尺寸为15mm
×
10mm
×
2mm，基体与靶材的距离为50mm，基体经喷砂及表面超声清洗后装入工作室；工作室抽真空至压强低于7
×
10
‑2Pa，打开加热器，将试样周围加热至200摄氏度，之后将本底真空抽至1
×
10
‑2Pa。采用离子镀，靶材为纯铬柱靶，充入高纯Ar气至真空度为3Pa，其中弧电流为100A，基体负偏压为
‑
800V，占空比为60％，沉积时间为20min。随后改变基体负偏压为
‑
80V，占空比为80％，充入高纯Ar气至真空度为0.14Pa，沉积时间为60min。之后真空下随炉冷至室温出炉。随后换装纯钽柱靶，工作室抽真空至压强低于7
×
10
‑2Pa，打开加热器，将试样周围加热至200摄氏度，之后将本底真空抽至5
×
10
‑3Pa。采用高功率脉冲磁控溅射工艺进行镀膜，其中靶材放电电压为800V，脉冲宽度为30μs，峰值电流为260A，峰值电压为1000V，基体负偏压为
‑
900V，占空比为60％，充入高纯Ar气至真空度为0.4Pa，沉积时间为40min。之后改变基体负偏压为
‑
120V，占空比为30％，沉积时间为420min。最后，在真空下随炉冷至室温并出炉。
[0025]对沉积后Cr/Ta涂层进行截面观察，如图1所示，可以看到膜层组织致密，Fe/Cr与
Cr/Ta界面均结合良好，无屏蔽性孔洞出现。对Fe/Cr/Ta本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种身管内膛双冶金结合的Cr/Ta双层涂层制备方法，其特征在于：该方法是在身管内膛表面依次沉积Cr打底层和Ta表面层，并在基体与Cr打底层之间(Fe/Cr)、Cr打底层与Ta表面层之间(Cr/Ta)的界面均形成冶金结合。2.按照权利要求1所述的身管内膛双冶金结合的Cr/Ta双层涂层制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)采用离子镀工艺，靶材为纯铬柱靶，在基体上沉积Cr打底层；其中弧电流为80～150A，基体负偏压为
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600～
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1000V，占空比为50～60％，充入高纯Ar气至真空度为0.2～3Pa，沉积时间为10～30min；(2)采用离子镀工艺，靶材为纯铬柱靶，调整工艺参数后继续沉积Cr打底层；其中电流为80～150A，基体负偏压为
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80～
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200V，占空比为20～80％，充入高纯Ar气至真空度为0.1～0.5Pa，沉积时间为30～120min；(3)采用高功率脉冲磁控溅射工艺，靶材为纯钽柱靶，在步骤(2)获得的Cr打底层上沉积Ta表面层；其中靶材放电电压为400～800V，脉冲宽度为30～100μs，峰值电流为200～800A，峰值电压为600～1000V，基体负偏压为
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800～
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1000V，占空比为50～60％，充入高纯Ar气至真空度为0.2～3Pa，沉积时间为10～120min；(4)采用高功率脉冲磁控溅射...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛云松，朱圣龙，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：