化合物硫磷汞锌和硫磷汞锌红外非线性光学晶体及制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种化合物硫磷汞锌和硫磷汞锌红外非线性光学晶体及制备方法和应用，该化合物的化学式为Zn2HgP2S8，分子量为649.79 g/mol，采用高温固相法合成；该晶体的化学式Zn2HgP2S8，分子量为649.79 g/mol，不具有对称中心，结晶于正交晶系，空间群为Aea2，晶胞参数为：a＝16.2706(12)

【技术实现步骤摘要】
化合物硫磷汞锌和硫磷汞锌红外非线性光学晶体及制备方法和应用


[0001]本专利技术属于红外非线性光学晶体的制备领域，具体地涉及一种化合物硫磷汞锌和硫磷汞锌红外非线性光学晶体及制备方法和应用。

技术介绍

[0002]非线性光学材料在现代激光科学技术中占有重要地位，具有倍频、和频、差频、参量放大等非线性光学效应的晶体称为非线性光学晶体。利用晶体的非线性光学效应，可以制成二次谐波发生器，上、下频率转换器，光参量振荡器等非线性光学器件。激光器产生的激光可通过非线性光学器件进行频率转换，从而获得更多有用波长的激光，在拓展激光器频率、超短/超强激光脉冲、光通信、产生纠缠光子对等领域有重要应用。按照工作波段,非线性光学晶体可分为四个波段,分别是深紫外(DUV,<200nm)、紫外波段(UV,200
‑
400nm),可见/近红外波段(vis
‑
NIR,0.4
‑
3μm),以及中/远红外波段(M
‑
F
‑
IR,包括3
‑
5和8
‑
13μm大气透明窗口)。
[0003]可见光区和紫外光区的非线性光学晶体材料已经基本能满足实际应用的要求，实用的晶体主要有KTP(KTiOPO4)、BBO(β
‑
BaB2O4)、LBO(LiB3O5)晶体；在深紫外晶体中实用的有KBBF(KBe2BO3F2)、ABF(NH4B4O6F)、CBF(CsB4O6F)可供选择。目前在红外光区实现商业化的晶体有AgGaS2(AGS)，AgGaSe2(AGSe)、ZnGeP2(ZGP)几种，它们在红外波段性能优异，包括大的倍频系数，较宽的中红外透过范围等。但是随着激光器在各行各业应用的迅猛发展，商用材料在应用中发现了一些它们的本征问题，如AGS晶体的激光损伤阈值较低，AGSe热导率较低，ZGP晶体在最常用的Nd:YAG输出的1μm附近的激光产生双光子吸收等，这些问题导致它们越来越不能满足各领域日益发展的应用需求，亟需开发具有平衡大倍频及高损伤阈值的新型红外非线性光学晶体材料。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于，提供一种化合物硫磷汞锌，该化合物的化学式为Zn2HgP2S8，分子量为649.79g/mol，采用高温固相法合成。
[0005]本专利技术另一目的在于，提供一种硫磷汞锌中远红外非线性光学晶体，该晶体的化学式为Zn2HgP2S8，分子量为649.79g/mol，属于正交晶系，空间群为Aea2，晶胞参数为：晶胞参数为：α＝β＝γ＝90
°
，Z＝4。
[0006]本专利技术再一目的在于提供Zn2HgP2S8红外非线性光学晶体的制备方法。
[0007]本专利技术还有一个目的在于提供Zn2HgP2S8红外非线性光学晶体的用途。
[0008]本专利技术所述的一种化合物硫磷汞锌，该化合物的化学式为Zn2HgP2S8，分子量为649.79g/mol，采用高温固相法制成。
[0009]所述化合物硫磷汞锌的制备方法，采用高温固相法制备，具体操作步骤如下：
[0010]a、按摩尔比1.8
‑
2.5∶1∶2∶7.5
‑
8.5将Zn源材料、Hg源材料、P源材料和单质S的混合
均匀，放入干净的石墨坩埚，将石墨坩埚装入石英管中，用真空泵将石英管抽到10
‑3‑
10
‑5Pa真空度后进行熔融密封，其中所述Zn源材料为Zn、ZnCl2、ZnS或ZnI2；所述Hg源材料为Hg、Hg2Cl2或HgS；所述P源材料为P或P2S5；
[0011]b、将步骤a密封好的石英管放入程序控温的马弗炉中，以15
‑
18℃/h的速率升温至600
‑
630℃，进行固相反应，以3
‑
5℃/h的速度冷却至室温，得到化合物硫磷汞锌。
[0012]一种硫磷汞锌红外非线性光学晶体，该晶体化学式为Zn2HgP2S8，分子量为649.79g/mol，为正交晶系，属于非心空间群：Aea2，晶胞参数为：：α＝β＝γ＝90
°
，Z＝4。
[0013]所述硫磷汞锌红外非线性光学晶体的制备方法，该方法采用高温熔体自发结晶法、化学气相传输法、助熔剂法或坩埚下降法生长晶体；
[0014]所述高温熔体自发结晶法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
[0015]a、按摩尔比1.8
‑
2.5∶1∶2∶7.5
‑
8.5将Zn源材料、Hg源材料、P源材料和单质S的混合均匀，放入干净的石墨坩埚，将石墨坩埚装入石英管中，用真空泵将石英管抽到10
‑3‑
10
‑5Pa真空度后进行熔融密封，放入程序控温的马弗炉中，以15
‑
18℃/h的速率升温至600
‑
630℃，进行固相反应，以3
‑
5℃/h的速度冷却至室温，得到化合物硫磷汞锌，其中所述Zn源材料为Zn、ZnCl2、ZnS或ZnI2；所述Hg源材料为Hg、Hg2Cl2或HgS；所述P源材料为P或P2S5；
[0016]b、将步骤a得到的化合物硫磷汞锌多晶粉末装入长为20cm、直径为35mm的石英管中，用真空泵将石英管抽到10
‑3‑
10
‑5Pa真空度后进行熔融密封；将密封好的石英管放入程序控温的马弗炉中，以20
‑
35℃/h的升温速率升至600
‑
630℃，恒温反应26
‑
98h后，再以2
‑
8℃/h的降温速率冷却至室温，使其自发结晶得到Zn2HgP2S8红外非线性光学晶体；
[0017]所述化学气相传输法生长Zn2HgP2S8非线性光学晶体，具体操作按下列步骤进行：
[0018]a、按摩尔比1.8
‑
2.5∶1∶2∶7.5
‑
8.5将Zn源材料、Hg源材料、P源材料和单质S的混合均匀，放入干净的石墨坩埚，将石墨坩埚装入石英管中，用真空泵将石英管抽到10
‑3‑
10
‑5Pa真空度后进行熔融密封，放入程序控温的马弗炉中，以15
‑
18℃/h的速率升温至600
‑
630℃，进行固相反应，以3
‑
5℃/h的速度冷却至室温，得到化合物硫磷汞锌，其中所述Zn源材料为Zn、ZnCl2、ZnS或ZnI2；所述Hg源材料为Hg、Hg2Cl2或HgS；所述P源材料为P或P2S5；
[0019]b、将步骤a得到的化合物硫磷汞锌粉末装入长为20cm、直径为35mm的石英管中，用真空泵将石英管抽到10
‑3‑
10
‑5Pa真空度后进行熔融密封；将密封好的石英管放入管式炉生长装置中，缓慢升温至650
‑
680℃，恒温反应30
‑
95h后，再本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化合物硫磷汞锌，其特征在于该化合物的化学式为Zn2HgP2S8，分子量为649.79 g/mol，采用高温固相法制成。2.根据权利要求1所述化合物硫磷汞锌的制备方法，其特征在于，采用高温固相法制备，具体操作步骤如下：a、按摩尔比1.8
‑
2.5∶1∶2∶7.5
‑
8.5将Zn源材料、Hg源材料、P源材料和单质S的混合均匀，放入干净的石墨坩埚，将石墨坩埚装入石英管中，用真空泵将石英管抽到10
‑3‑
10
‑
5 Pa真空度后进行熔融密封，其中所述Zn源材料为Zn、ZnCl2、ZnS或ZnI2；所述Hg源材料为Hg、Hg2Cl2或HgS；所述P源材料为P或P2S5；b、将步骤a密封好的石英管放入程序控温的马弗炉中，以15
‑
18 ℃/h的速率升温至600
‑
630℃，进行固相反应，以3
‑
5 ℃/h的速度冷却至室温，得到化合物硫磷汞锌。3.一种硫磷汞锌红外非线性光学晶体，其特征在于该晶体化学式为Zn2HgP2S8，分子量为649.79 g/mol，为正交晶系，属于非心空间群：Aea2，晶胞参数为：a＝16.2706(12)
ꢀÅ
，b＝7.9266(7)
ꢀÅ
，c＝9.0620(7)
ꢀÅ
，α＝β＝γ＝90
°
，Z＝4。4.根据权利要求3所述硫磷汞锌红外非线性光学晶体的制备方法，其特征在于，该方法采用高温熔体自发结晶法、化学气相传输法、助熔剂法或坩埚下降法生长晶体；所述高温熔体自发结晶法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：a、按摩尔比1.8
‑
2.5∶1∶2∶7.5
‑
8.5将Zn源材料、Hg源材料、P源材料和单质S的混合均匀，放入干净的石墨坩埚，将石墨坩埚装入石英管中，用真空泵将石英管抽到10
‑3‑
10
‑
5 Pa真空度后进行熔融密封，放入程序控温的马弗炉中，以15
‑
18 ℃/h的速率升温至600
‑
630℃，进行固相反应，以3
‑
5 ℃/h的速度冷却至室温，得到化合物硫磷汞锌，其中所述Zn源材料为Zn、ZnCl2、ZnS或ZnI2；所述Hg源材料为Hg、Hg2Cl2或HgS；所述P源材料为P或P2S5；b、将步骤a得到的化合物硫磷汞锌多晶粉末装入长为20cm、直径为35 mm的石英管中，用真空泵将石英管抽到10
‑3‑
10
‑
5 Pa真空度后进行熔融密封；将密封好的石英管放入程序控温的马弗炉中，以20
‑
35℃/h的升温速率升至600
‑
630℃，恒温反应26
‑
98 h后，再以2
‑
8 ℃/小时的降温速率冷却至室温，使其自发结晶得到Zn2HgP2S8红外非线性光学晶体；所述化学气相传输法生长Zn2HgP2S8非线性光学晶体，具体操作按下列步骤进行：a、按摩尔比1.8
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2.5∶1∶2∶7.5
‑
8.5将Zn源材料、Hg源材料、P源材料和单质S的混合均匀，放入干净的石墨坩埚，将石墨坩埚装入石英管中，用真空泵将石英管抽到10
‑3‑
10
‑
5 Pa真空度后进行熔融密封，放入程序控温的马弗炉中，以15
‑
18 ℃/h的速率升温至600
‑
630℃，进行固相反应，以3
‑
5 ℃/h的速度冷却至室温，得到化合物硫磷汞锌，其中所述Zn源材料为Zn、ZnCl2、ZnS或ZnI2；所述Hg源材料为Hg、Hg2Cl2或HgS；所述P源材料为P或P2...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘世烈，李俊杰，王宏善，王霖安，楚羽，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：