一种单晶二维二硫化钒纳米片及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单晶二维二硫化钒纳米片制备方法，包括以下步骤：将S粉放入硫石英舟，V2O5粉和KCl粉混合后放入钒石英舟，SiO2/Si衬底放入衬底石英舟；将硫石英舟、钒石英舟和衬底石英舟放入两端开口的小石英管内部，然后再将小石英管放入管式炉内，并将管式炉两端的法兰安装完成；将氩气充满管式炉，然后把管式炉内部氩气抽出；开启管式炉，通入氩气和氢气的混合气体，按照设定的程序进行升温，然后恒温保持一段时间，最后将管式炉自然冷却至室温。本发明专利技术还公开一种单晶二维二硫化钒纳米片，由上述制备方法制备得到。本发明专利技术提供的一种单晶二维二硫化钒纳米片及其制备方法，能够大规模生长较薄的单晶二硫化钒纳米片，提升二硫化钒的质量。硫化钒的质量。硫化钒的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种单晶二维二硫化钒纳米片及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种单晶二维二硫化钒纳米片及其制备方法，属于纳米材料制备


技术介绍

[0002]二维过渡金属硫化物(TMDCs)是一种新型的类石墨烯的二维材料，具有优异的物理、光学、和催化特性。其分子式为MX2，其中M是过渡金属(V、Mo、W等)，X是硫族元素(S、Se、Te等)。二维过渡金属硫化物(TMDCs)存在40多种组合，具有丰富的物理化学、光学、电气、机械和催化特性，在场效应晶体管、光电子器件、和催化等方面的应用引起了人们极大的兴趣。另外，TMDCs材料不同的相结构对其物理化学性质如电子结构、光学性质和磁性有着重要的影响。在二硫化钒中就存在两种可能的相位，一种是T相二硫化钒(VS2)，其具有高导电性、电催化活性和铁磁性等特性。另一种是H相二硫化钒(VS2)，其具有半导体性质和比T相更大的磁矩。二硫化钒些优异的电学和光学特性使其在超级电容器、湿度传感器、非易失性存储器和振荡器等多种器件中有良好的应用前景。
[0003]目前二硫化钒的合成方法主要有：机械剥离法、液相剥离法、化学气相沉积法等。机械剥离法得到的二硫化钒片层尺寸较小，并且产量低，无法满足规模化生产。液相剥离法容易在制备过程中引入杂质和污染物。相对而言，化学气相沉积法是一种生长二硫化钒的有效方法，但是采用这种方法得到的二硫化钒片层较厚，且容易引入应变和缺陷，降低二硫化钒的质量。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术的缺陷，提供一种单晶二维二硫化钒纳米片及其制备方法，能够大规模生长较薄的单晶二硫化钒纳米片，提升二硫化钒的质量。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种单晶二维二硫化钒纳米片制备方法，包括以下步骤：
[0007]将S粉放入硫石英舟，V2O5粉和KCl粉混合后放入钒石英舟，SiO2/Si衬底放入衬底石英舟；
[0008]将硫石英舟、钒石英舟和衬底石英舟放入两端开口的小石英管内部，然后再将小石英管放入管式炉内，并将管式炉两端的法兰安装完成；
[0009]将氩气充满管式炉，然后把管式炉内部氩气抽出；
[0010]开启管式炉，通入氩气和氢气的混合气体，按照设定的程序进行升温，然后恒温保持一段时间，最后将管式炉自然冷却至室温。
[0011]S粉和V2O5粉的质量比为4:1～8:1，，其中最佳质量比为5:1，钒石英舟中V2O5粉和KCl粉的质量比为10:1～20:3，其中最佳质量比为20:3。
[0012]SiO2/Si衬底倒扣放置在衬底石英舟上。
[0013]小石英管两端开口，直径为2cm，长度为60cm。
[0014]硫石英舟与钒石英舟相距6cm，硫石英舟与衬底石英舟相距13cm。
[0015]设定的程序为10℃/min升温至770℃，恒温保持时间为30min。
[0016]氩气和氢气的混合气体中氩氢的体积比例为20:1。
[0017]衬底温区由室温升温至400℃时，氩气和氢气的混合气体流量为100sccm；衬底温区在400℃至770℃之间，氩气和氢气的混合气体流量为20sccm；完成生长阶段，衬底温区降低至650℃时，氩气和氢气的混合气体流量为100sccm。
[0018]一种单晶二维二硫化钒纳米片，由上述单晶二维二硫化钒纳米片制备方法制备得到。
[0019]本专利技术的有益效果：本专利技术提供的一种单晶二维二硫化钒纳米片及其制备方法，通过小石英管内形成受限空间，使前驱物浓度在到达衬底附近浓度较为稳定，以及SiO2/Si衬底是倒扣放置在衬底石英舟上，即衬底生长面(抛光面)向下，使衬底生长面下方形成受限空间，降低前驱物到达衬底的浓度，通过受限化学气相沉积法，实现了单晶二维二硫化钒纳米片的制备，能够大规模生长较薄的单晶二硫化钒纳米片，提升二硫化钒的质量。
附图说明
[0020]图1是本专利技术中单晶二维二硫化钒纳米片的制备装置示意图；
[0021]图2为本专利技术中制备单晶二维二硫化钒的温度曲线示意图；
[0022]图3为本专利技术中化学气相沉积法制备的均匀的单晶二维二硫化钒纳米片的扫描电子显微镜(SEM)图像。
具体实施方式
[0023]下面结合附图对本专利技术作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。
[0024]本专利技术以纯度99.5％的硫粉作为硫源，纯度99％的五氧化二钒粉末作为钒源，纯度99％的氯化钾作为降低五氧化二钒的熔点及生长势垒的催化剂，通过空间受限化学气相沉积的方法在SiO2/Si衬底上制备单晶二维二硫化钒纳米片。其中硫粉、五氧化二钒粉末和氯化钾在Alfa Aesar公司购买，SiO2/Si衬底购买自厦门烯成石墨烯科技有限公司。
[0025]实施例1
[0026]本专利技术公开一种单晶二维二硫化钒纳米片制备方法，包括以下步骤：
[0027]步骤一，将硫石英舟、钒石英舟和衬底石英舟依次置入丙酮、乙醇和去离子水中超声10分钟，超声完成后分别取出并用氮气吹干。用精密天平称量20mg的V2O5粉末均匀地撒在钒石英舟内部。用精密天平称量3mg的KCl晶粒，放入研钵中碾碎，并将其均匀地撒在钒石英舟中的V2O5粉末上，用一张新称量纸轻轻地搅拌，使得V2O5与KCl充分混合以降低V2O5的熔点及生长势垒。用精密天平称量100mg的S粉均匀地撒在硫石英舟中。将SiO2/Si衬底置于异丙醇中超声10分钟，超声完成后用去离子水滋去表面的异丙醇溶液，用氮气吹干，然后将其倒扣在衬底石英舟内部，即衬底生长面(抛光面)向下，使衬底生长面下方形成受限空间，降低前驱物到达衬底的浓度。
[0028]步骤二，将硫石英舟、钒石英舟和衬底石英舟放入两端开口的小石英管内部，要确保硫石英舟与钒石英舟相距6cm，硫石英舟与衬底石英舟相距13cm。如图1所示，将小石英管
放入双温区管式炉内部，并将管式炉两端的法兰安装完成，避免与外界相通，确保其良好的生长环境。两端开口的小石英管的直径为2cm，管的长度为60cm。其目的在于通过小石英管内形成受限空间，使前驱物浓度在到达衬底附近浓度较为稳定。
[0029]步骤三，打开真空泵，将管式炉管内抽至真空状态，然后，关闭真空泵打开氩气瓶将氩气通入管内直至管内达到正常气压。重复抽真空通氩气三次，以保证，以保证VS2的生长环境尽可能纯净，没有空气影响生长。
[0030]步骤四，打开双温区管式炉使其按照程序设定进行升温。如图3所示，温度及气流量变化为：第一阶段：T0(初始温度)
‑
400℃，升温速率:10℃/min，气流量为Ar:100sccm；第二阶段：400℃
‑
770℃，升温速率:10℃/min，气流量为:20sccm(Ar:H2＝20:1)；第三阶段：恒温770℃保持30分钟，气流量为:20Sccm(Ar:19sccm，H2:1sccm)；第四阶段本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单晶二维二硫化钒纳米片制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将S粉放入硫石英舟，V2O5粉和KCl粉混合后放入钒石英舟，SiO2/Si衬底放入衬底石英舟；将硫石英舟、钒石英舟和衬底石英舟放入两端开口的小石英管内部，然后再将小石英管放入管式炉内，并将管式炉两端的法兰安装完成；将氩气充满管式炉，然后把管式炉内部氩气抽出；开启管式炉，通入氩气和氢气的混合气体，按照设定的程序进行升温，然后恒温保持一段时间，最后将管式炉自然冷却至室温。2.根据权利要求1所述的一种单晶二维二硫化钒纳米片制备方法，其特征在于：S粉和V2O5粉的质量比为4:1～8:1；钒石英舟中V2O5粉和KCl粉的质量比为10:1～20:3。3.根据权利要求1所述的一种单晶二维二硫化钒纳米片制备方法，其特征在于：SiO2/Si衬底倒扣放置在衬底石英舟上。4.根据权利要求1所述的一种单晶二维二硫化钒纳米片制备方法，其特征在于：小石英管两端开口，直径为2cm，长度...

【专利技术属性】
技术研发人员：田德伟，闫巍，孟岚，李兴鳌，
申请(专利权)人：南京邮电大学，
类型：发明
国别省市：