一种从金银花中提取纯化绿原酸的工艺及纯化绿原酸制造技术

本发明专利技术提供了一种从金银花中提取纯化绿原酸的工艺及利用该工艺提取的纯化绿原酸，属于天然活性成分提取技术领域。本发明专利技术包括纯化的绿原酸粗品的提取、纯化的绿原酸粗品经酸性水溶液

【技术实现步骤摘要】
一种从金银花中提取纯化绿原酸的工艺及纯化绿原酸


[0001]本专利技术涉及天然活性成分提取
，尤其涉及一种从金银花中提取纯化绿原酸的工艺及利用该工艺提取的纯化绿原酸，特别涉及将该纯化绿原酸应用于食品安全


技术介绍

[0002]食源性致病菌是食品安全的重大隐患，是引起食源性疾病的主要原因。常见的抗菌成分包括无机抗菌成分、合成有机抗菌成分以及天然有机抗菌成分等几大类。无机抗菌成分以具有抗菌活性的金属离子为典型代表。金属离子虽然有着抗菌效率高、抗菌范围广等优点，但是研究显示金属离子及金属基纳米粒子普遍存在细胞毒性问题。对合成有机抗菌成分研究比较多的有苯酚类、双胍类、卤胺类化合物等，虽然此类抗菌成分具有广谱高效的抗菌活性，但是通常存在自身毒性强或易分解生成有毒物质等缺点。天然抗菌成分来源广泛、类别丰富，具有良好的应用前景，目前国内外研究比较多的包括壳聚糖、植物精油、抗菌肽、溶菌酶、噬菌体、细菌素、有机酸、黄酮类以及多酚类等。
[0003]金银花是忍冬科忍冬属植物，广泛分布于我国河南、山东等地区。作为一种重要的中药材，金银花具有清热解毒、消炎退肿等功效,是连花清瘟胶囊、银翘解毒片、双黄连口服液、银黄颗粒等中成药中的主要成分。金银花中的主要活性成分是绿原酸。绿原酸是一种有机酸，具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗衰老、抗氧化、清除自由基、降血压、降血脂等作用。作为一种天然抗菌剂，绿原酸在食品安全领域具有巨大的应用潜力。
[0004]目前，从金银花中提取绿原酸的方法主要有水提法、乙醇提取法、超声或微波辅助提取法、酶解法等，绿原酸纯化的方法主要有大孔树脂法、膜分离法、乙酸乙酯法、凝胶柱层析法、高速逆流色谱法等。然而，目前很多提取纯化方法存在纯度低下以及环境污染等问题，同时，提取所消耗的用品以及所产生的废弃物较多，不利于绿色和可持续性发展。例如，乙醇提取法需要消耗大量的有机溶剂，需要后续处理；大孔树脂法需要定期对树脂进行再生，再生过程中需要用到酸、碱、有机溶剂等，耗时长，产生的废弃物需要后续处理。因此，研发环保、可持续的绿原酸提取纯化工艺，具有重要意义。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，一方面，为解决现有技术中的提取纯化方法存在纯度低下、环境污染以及产生废弃物较多的技术问题，本专利技术提供了一种从金银花中提取纯化绿原酸的工艺，其最终制备得到的纯化绿原酸的纯度可达90％以上，其仅使用了水、乙醇、乙酸乙酯三种试剂，且所使用的乙醇和乙酸乙酯都可以通过本专利技术的工艺进行闭环重复利用，几乎不产生废液，无需后续废液处理，产生了良好的经济效益和环保效益。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下的技术方案：
[0007]一种从金银花中提取纯化绿原酸的工艺，包括如下步骤：
[0008]步骤(1)、将金银花叶子或者枝干磨成粉末状，得到金银花粉末；
[0009]步骤(2)、对步骤(1)中的金银花粉末进行水提；
[0010]步骤(3)、水提结束后过滤，初步去除不溶性杂质，得金银花沉淀和上清液，将上清液进一步去除不溶性杂质，得澄清上清液；
[0011]步骤(4)、对步骤(2)中得到的澄清上清液进行干燥，可初步得到纯化的绿原酸粉末粗品；
[0012]步骤(5)、取步骤(4)中得到的纯化的绿原酸粉末粗品，加入酸性水溶液，配置成绿原酸水溶液粗品；
[0013]步骤(6)、向步骤(5)中得到的绿原酸水溶液粗品中加入乙酸乙酯，振荡萃取，使绿原酸从水中迁移到乙酸乙酯中，得到混合液一；
[0014]步骤(7)、对步骤(6)中得到的混合液一进行分液静置，待上层的乙酸乙酯层和下层的水层完全分离后，取上层乙酸乙酯，向乙酸乙酯中加入碱性水溶液，振荡萃取，使绿原酸从乙酸乙酯中迁移到水中，得到混合液二；
[0015]步骤(8)、对步骤(7)中的混合液二进行分液静置，待上层的乙酸乙酯层和下层的绿原酸水溶液完全分离后，取下层的绿原酸水溶液进行干燥，可得到纯化的绿原酸粉末；
[0016]步骤(9)、取步骤(8)制得的纯化的绿原酸粉末，加入纯水，配置成绿原酸水溶液并向绿原酸水溶液中加入乙酸乙酯，振荡萃取，使绿原酸从水中迁移到乙酸乙酯中，经过干燥，可得到进一步纯化的绿原酸粉末；
[0017]步骤(10)、取步骤(9)中制得的进一步纯化的绿原酸粉末，加入乙醇
‑
乙酸乙酯混合试剂，进行振荡提取和抽滤，得滤液和滤渣；
[0018]步骤(11)、取步骤(10)得到的滤液进行蒸发浓缩结晶，待观察到大量悬浮物出现时，停止蒸发，抽滤，得滤渣，干燥，即为最终纯化的绿原酸粉末。
[0019]优选地，步骤(8)之后步骤(9)之前还包括步骤(81)：
[0020]重复步骤(6)
‑
(8)。
[0021]优选地，步骤(9)之后步骤(10)之前还包括步骤(91)：
[0022]重复步骤(7)
‑
(81)。
[0023]优选地，将步骤(7)中的碱性水溶液替换为纯水。
[0024]优选地，还包括重复步骤(5)。
[0025]优选地，还包括步骤(12)，重复步骤(11)。
[0026]优选地，还包括步骤(13)，将步骤(10)得到的滤渣重复提取，重复结晶，将制得的最终纯化的绿原酸粉末合并。
[0027]优选地，还包括步骤(14)，将步骤(11)
‑
(13)得到的滤液残留合并，重复结晶，将制得的最终纯化的绿原酸粉末合并。
[0028]优选地，步骤(6)中的乙酸乙酯为全新的分析纯乙酸乙酯；
[0029]步骤(6)之后采用的乙酸乙酯为之前用过的乙酸乙酯。
[0030]另一方面，本专利技术提供了一种纯化绿原酸，根据上述从金银花中提取纯化绿原酸的工艺制备得到，其纯度可达90％以上。
[0031]本专利技术相对于现有技术，具有如下的有益效果：
[0032]本专利技术提供的从金银花中提取纯化绿原酸的工艺，其最终制备得到的纯化绿原酸的纯度可达90％以上，其仅使用了水、乙醇、乙酸乙酯三种试剂，且所使用的乙醇和乙酸乙
酯都可以通过本专利技术的工艺进行闭环重复利用，几乎不产生废液，无需后续废液处理，产生了良好的经济效益和环保效益。
[0033]关于本专利技术的其他的有益效果，将在下述的具体实施方式部分进行详细说明。
附图说明
[0034]图1为本专利技术的工艺流程图；
[0035]图2为金银花枝干和叶子水提液HPLC谱图；
[0036]图3为绿原酸HPLC标准曲线；
具体实施方式
[0037]如图1所示，本专利技术提供了一种从金银花中提取纯化绿原酸的工艺，包括如下步骤：
[0038]步骤(1)、将金银花叶子或者枝干磨成粉末状，得到金银花粉末，金银花粉末粒度优选为40
‑
200目；
[0039]步骤(2)、向步骤(1)中的金银花粉末中加入水，加热搅拌，金银花粉末和水的比例优选为1:8～1:4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从金银花中提取纯化绿原酸的工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)、将金银花叶子或者枝干磨成粉末状，得到金银花粉末；步骤(2)、对步骤(1)中的金银花粉末进行水提；步骤(3)、水提结束后过滤，初步去除不溶性杂质，得金银花沉淀和上清液，将上清液进一步去除不溶性杂质，得澄清上清液；步骤(4)、对步骤(2)中得到的澄清上清液进行干燥，可初步得到纯化的绿原酸粉末粗品；步骤(5)、取步骤(4)中得到的纯化的绿原酸粉末粗品，加入酸性水溶液，配置成绿原酸水溶液粗品；步骤(6)、向步骤(5)中得到的绿原酸水溶液粗品中加入乙酸乙酯，振荡萃取，使绿原酸从水中迁移到乙酸乙酯中，得到混合液一；步骤(7)、对步骤(6)中得到的混合液一进行分液静置，待上层的乙酸乙酯层和下层的水层完全分离后，取上层乙酸乙酯，向乙酸乙酯中加入碱性水溶液，振荡萃取，使绿原酸从乙酸乙酯中迁移到水中，得到混合液二；步骤(8)、对步骤(7)中的混合液二进行分液静置，待上层的乙酸乙酯层和下层的绿原酸水溶液完全分离后，取下层的绿原酸水溶液进行干燥，可得到纯化的绿原酸粉末；步骤(9)、取步骤(8)制得的纯化的绿原酸粉末，加入纯水，配置成绿原酸水溶液并向绿原酸水溶液中加入乙酸乙酯，振荡萃取，使绿原酸从水中迁移到乙酸乙酯中，经过干燥，可得到进一步纯化的绿原酸粉末；步骤(10)、取步骤(9)中制得的进一步纯化的绿原酸粉末，加入乙醇
‑
乙酸乙酯混合试剂，进行振荡提取和抽滤，得滤液和滤渣；步骤(11)、取步骤(10)得到的滤液进行蒸发浓缩结晶，待观察到大量悬浮物出现时，停止蒸发，抽滤，得滤渣，干燥，即为最...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚志良，姜善学，牛辰钺，
申请(专利权)人：北京工商大学，
类型：发明
国别省市：