液化花生壳的制备方法、复合纳滤膜及其制备方法技术

本公开涉及一种液化花生壳的制备方法、复合纳滤膜及其制备方法，所述复合纳滤膜的制备方法，选用液化花生壳作为水相单体，通过液化花生壳中的多种带有苯基和酚羟基的化合物与均苯三甲酰氯进行界面聚合反应，制备出耐溶剂的界面聚合层，使得包括界面聚合层的复合纳滤膜，具备较高的耐溶剂性，同时具备较高渗透通量和较高分离性能。量和较高分离性能。量和较高分离性能。

【技术实现步骤摘要】
液化花生壳的制备方法、复合纳滤膜及其制备方法


[0001]本公开涉及膜材料
，尤其涉及一种液化花生壳的制备方法、复合纳滤膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，膜技术已在水处理领域发挥着广泛作用。膜分离技术是一项简单、快速、高效、选择性好、经济节能的新技术，目广泛地用于水处理、湿法冶金、生物化工、医药工业、食品工业一级环境保护等许多方面。
[0003]目前，商品化的耐溶剂纳滤膜绝大多数集中在聚酰胺复合纳滤膜，国际上目前最常见的耐溶剂纳滤膜有Koch系列、Starmem系列等，如何能够尽快扩大耐溶剂纳滤膜的材料的选材范围，突破通量低的瓶颈是耐溶剂膜商品化的关键。因此，耐溶剂纳滤膜这一领域需要挖掘更多新颖的膜材料，制备性能更加优异的耐溶剂纳滤膜，使其能够真正地应用于工业化的有机液体分离。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题，本公开的实施例提供了一种液化花生壳的制备方法、复合纳滤膜及其制备方法。
[0005]第一方面，本公开的实施例提供了一种液化花生壳的制备方法，包括：
[0006]将粉碎后花生壳与对甲基苯酚溶液混合搅拌，得到第一混合物；
[0007]对第一混合物进行水浴加热，在搅拌状态下通入三氧化硫气体，得到花生壳液化产物；
[0008]去除花生壳液化产物中的残渣，得到液化花生壳，其中，所述液化花生壳中包括多种带有苯基和酚羟基的化合物。
[0009]在一种可能的实施方式中，所述对甲基苯酚溶液与粉碎后花生壳之间的质量比例为3：1～7：1，对甲基苯酚溶液的质量分数为10％～30％，粉碎后花生壳的颗粒度为100～200目。
[0010]在一种可能的实施方式中，所述水浴加热温度为80～120℃，三氧化硫的用量为甲基苯酚溶液的质量的1％～3％，液化时长为0.5～1.5h。
[0011]第二方面，本公开的实施例提供了一种复合纳滤膜的制备方法，所述方法包括：
[0012]将预先制备好的基膜的指定面浸入液化花生壳的水溶液中2～30分钟，取出后擦干指定面的表面水分，其中，所述液化花生壳根据权利要求1至3任一项所述的方法制备得到；
[0013]将指定面浸入均苯三甲酰氯的正己烷溶液中1～30分钟，取出后将界面聚合反应得到的复合膜放入功率1400W微波反应器中，热处理1分钟，并用去离子水清洗复合膜表面，得到复合纳滤膜。
[0014]在一种可能的实施方式中，所述液化花生壳的水溶液的质量浓度为0.1％～5％，
均苯三甲酰氯的正己烷溶液的质量体积比为0.1％
‑
5％。
[0015]在一种可能的实施方式中，所述基膜通过以下步骤制备得到：
[0016]将聚醚酰亚胺颗粒、NH2‑
UiO
‑
66(Zr)粉末和有机溶剂混合，配成聚醚酰亚胺溶液，在水浴锅中恒温搅拌，静置冷却后，放入干燥器中脱泡制成铸膜液；
[0017]将铸膜液均匀地刮到无纺布上，将带有铸膜液的无纺布立即放入25℃的水中，取出冷藏，并将无纺布刮铸膜液的一面作为指定面；
[0018]将指定面浸泡于氨基硫脲的乙醇溶液里，浸泡0.5～1小时后取出，用去离子水洗涤2～4次，得到基膜。
[0019]在一种可能的实施方式中，所述氨基硫脲的乙醇溶液的质量浓度为0.1％～10％。
[0020]在一种可能的实施方式中，所述有机溶剂为N，N
‑
二甲基乙酰胺，聚醚酰亚胺溶液中聚醚酰亚胺的质量浓度为1％～25％，NH2‑
UiO
‑
66(Zr)的质量浓度为0.1％～10％，水浴锅的温度为60℃，搅拌时长为4～10小时，脱泡时长为3～24小时。
[0021]在一种可能的实施方式中，所述无纺布上铸膜液的厚度为100～250μm，带有铸膜液的无纺布放入水中的时长为1～10小时。
[0022]第三方面，本公开的实施例提供了一种复合纳滤膜，由上述的复合纳滤膜的制备方法制备获得。
[0023]本公开实施例提供的上述技术方案与现有技术相比至少具有如下优点的部分或全部：
[0024]本公开实施例所述的复合纳滤膜的制备方法，选用液化花生壳作为水相单体，通过液化花生壳中的多种带有苯基和酚羟基的化合物与均苯三甲酰氯进行界面聚合反应，制备出耐溶剂的界面聚合层，使得包括界面聚合层的复合纳滤膜，具备较高的耐溶剂性，同时具备较高渗透通量和较高分离性能。
附图说明
[0025]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。
[0026]为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1为液化花生壳的核磁共振13C
‑
NMR谱图；
[0028]图2为由液化花生壳与酰氯反应制备的膜的红外光谱图；
[0029]图3为实施案例8所制备的液化花生壳耐溶剂复合膜表面形貌10000倍图，图中表面凸起明显有别于聚酰胺类的波峰波谷结构，和有机溶剂具有良好的相互作用；
[0030]图4为实施案例8液化花生壳耐溶剂复合膜横截面形貌1000倍图；
[0031]图5为实施案例8液化花生壳耐溶剂复合膜皮层形貌20000倍图；
[0032]图6为实施案例9所制备的液化花生壳耐溶剂复合膜表面形貌10000倍图；
[0033]图7为实施案例8液化花生壳耐溶剂复合膜横截面形貌1000倍图；
[0034]图8为实施案例8液化花生壳耐溶剂复合膜皮层形貌20000倍图。
具体实施方式
[0035]为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
[0036]实施例1：液化花生壳的制备
[0037]将花生壳用球磨机粉碎至100目，将对甲基苯酚和花生壳粉混合搅拌，对甲基苯酚溶液的质量分数为10％，水浴加热至80℃。然后在搅拌状态下通入三氧化硫气体，花生壳粉与对甲基苯酚的质量比为1：3，当三氧化硫用量为对甲基苯酚质量的1％，液化时间为0.5h时，制得液化花生壳粉液化产物。液化产物冷却后，过滤体系残渣，得到所需的液化花生壳，其中，所述液化花生壳中包括多种带有苯基和酚羟基的化合物。如图1所示，液化花生壳的核磁共振13C
‑
NMR谱图中，116.5ppm和118.7ppm分别对应愈创木基C
‑
5，C
‑
6。129ppm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液化花生壳的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将粉碎后花生壳与对甲基苯酚溶液混合搅拌，得到第一混合物；对第一混合物进行水浴加热，在搅拌状态下通入三氧化硫气体，得到花生壳液化产物；去除花生壳液化产物中的残渣，得到液化花生壳，其中，所述液化花生壳中包括多种带有苯基和酚羟基的化合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对甲基苯酚溶液与粉碎后花生壳之间的质量比例为3：1～7：1，对甲基苯酚溶液的质量分数为10％～30％，粉碎后花生壳的颗粒度为100～200目。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水浴加热温度为80～120℃，三氧化硫的用量为甲基苯酚溶液的质量的1％～3％，液化时长为0.5～1.5h。4.一种复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将预先制备好的基膜的指定面浸入液化花生壳的水溶液中2～30分钟，取出后擦干指定面的表面水分，其中，所述液化花生壳根据权利要求1至3任一项所述的方法制备得到；将指定面浸入均苯三甲酰氯的正己烷溶液中1～30分钟，取出后将界面聚合反应得到的复合膜放入功率1400W微波反应器中，热处理1分钟，并用去离子水清洗复合膜表面，得到复合纳滤膜。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述液化花生壳的水溶液的质量浓度为0.1％～5％，均苯三甲酰氯的正己烷溶液的质量体积比为0.1％
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【专利技术属性】
技术研发人员：周阿洋，史永佳，李雨轩，张梦男，郭可盈，王海桃，陈子晗，呼广乐，张景尧，王丁，杨鑫，董洁，周义俊，曹明雪，刘羽熙，王余杰，郑建东，钱德猛，
申请(专利权)人：滁州学院，
类型：发明
国别省市：