一种纯镁金相试样的制备方法技术

本发明专利技术属于金相试样制备技术领域，公开了一种纯镁金相试样的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)将切割好的纯镁试样经砂纸打磨，去除表面氧化层；(2)将步骤(1)处理后的纯镁试样置于电解抛光液中进行抛光处理，所述电解抛光液为含有磷酸和乙醇的水溶液，然后进行清洗；(3)将步骤(2)处理后的试样进行金相组织结构观察。本发明专利技术方法避免了长时间机械抛光，抛光和腐蚀同时进行，仅通过一步即可完成金相试样的制备，不需要二次腐蚀，大大缩短了纯镁的金相试样制备时间。适用于锻造态、挤压态、挤压+热轧态和热处理态纯镁金相观察。本发明专利技术所采用的电解抛光液成分组成简单、安全环保，抛光后晶界的显示效果好。光后晶界的显示效果好。光后晶界的显示效果好。

【技术实现步骤摘要】
一种纯镁金相试样的制备方法


[0001]本专利技术属于金相试样制备
，具体涉及一种纯镁金相试样的制备方法。

技术介绍

[0002]金相试样是研究和评价金属材料组织形貌、微观结构的有力依据。在新产品或新工艺的试验和开发阶段，金相能帮助我们快速分析材料经不同变形和热处理后的显微组织变化，及时对塑性变形和热处理工艺做出相应调整。因此，金相试样的制备及显示技术就显得尤为重要。
[0003]镁易产生变形层和模糊层，而纯镁硬度更低，在较小变形下就会生成孪晶，影响组织显示效果，其金相试样制备过程中要尽可能避免机械抛光。常用的纯镁及镁合金的金相腐蚀剂主要有草酸和水的混合溶液、硝酸和乙醇或甲醇的混合溶液、苦味酸和冰醋酸的混合溶液等，腐蚀效果较好的是苦味酸，但苦味酸购买困难，经这些腐蚀剂腐蚀后金相组织仍存在划痕，且易出现滑移线和孪晶，导致晶界不清晰。如专利CN 101985772 B公开了一种用于镁合金织构检测前处理的电解抛光液，该电解抛光液采用浓度为20％～40％的硝酸酒精溶液。其用于提高镁合金表面的平整度和光洁度，有效消除前期制样在镁合金表面引入的应力层。但经验证对本专利技术纯镁金相试样的处理效果并不理想。
[0004]专利CN 101591799 B公开了采用含有磷酸、整平剂、光亮剂、多元醇的电解抛光液对前处理后的镁合金进行电化学抛光，以提高其表面平整度及耐腐蚀性。但其并未公开将其用于纯镁金相试样的处理，以提高其金相组织清晰度。专利CN 105603500 B公开了一种镁合金残余应力检测前处理的电解抛光液，由磷酸、甘油和无水乙醇组成。该专利同样是用于镁合金的处理，且主要作用是有利于得到准确的残余应力检测结果。
[0005]由于纯镁与镁合金在成分组成、金相组织结构上的差异，导致相应的电解抛光效果也会有所差异。目前针对纯镁金相试样进行处理，以提高其晶界显示效果的相关研究较少。
[0006]专利CN 107976443 B公开了一种纯镁金相组织的观察方法，依次使用600#、1000#、2000#和5000#的碳化硅砂纸对纯镁表面进行逐级研磨，采用第一腐蚀剂(由5份质量浓度为68％的硝酸和95份的水组成)对纯镁观察面进行一次擦蚀，再采用第二腐蚀剂(由20份质量浓度为85％的乳酸和80份的水组成)对经一次擦蚀处理后的纯镁观察面进行二次擦蚀。该方法需先通过机械抛光，且必须依次经过两种腐蚀剂的两步擦蚀处理才能使纯镁金相组织清楚显现。存在处理工序及处理试剂复杂的问题。
[0007]因此，提供一种快速、简单制备纯镁金相试样的方法，对纯镁金属的微观结构分析具有重要意义。

技术实现思路

[0008]针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的目的在于提供一种纯镁金相试样的制备方法。本专利技术的制备方法采用特定组成的电解抛光液及特定处理工序，可显著
提高纯镁试样的晶界显示效果。
[0009]本专利技术目的通过以下技术方案实现：
[0010]一种纯镁金相试样的制备方法，包括如下步骤：
[0011](1)将切割好的纯镁试样经砂纸打磨，去除表面氧化层；
[0012](2)将步骤(1)处理后的纯镁试样置于电解抛光液中进行抛光处理，所述电解抛光液为含有磷酸和乙醇的水溶液，然后进行清洗；
[0013](3)将步骤(2)处理后的试样进行金相组织结构观察。
[0014]进一步地，步骤(1)中所述纯镁试样是指纯度在99.99％以上的纯镁试样。
[0015]进一步地，步骤(1)中所述纯镁试样包括锻造态、挤压态、挤压+热轧态或热处理态纯镁试样。
[0016]进一步地，步骤(1)中所述砂纸打磨是指采用2000#砂纸加水磨抛10～20s。所述磨抛时间不宜过长，表面氧化层去除干净即可，避免机械抛光时间过长，产生变形层，影响显微组织的观察；同时避免抛光时间过短，影响后续电解效果。
[0017]进一步地，步骤(2)中所述抛光处理是指在直流电压1～3V下进行抛光处理80～120s。通过上述处理可肉眼观察到试样表面附有白色氧化膜，表明金相腐蚀结束。
[0018]进一步地，步骤(2)中所述电解抛光液由体积分数为20％～40％的磷酸溶液和余量乙醇的混合溶液组成，其中，所述磷酸溶液的质量浓度为85％。
[0019]进一步地，步骤(2)中所述清洗是指放入到无水乙醇溶液中进行超声震荡清洗。
[0020]进一步地，步骤(3)中所述金相组织结构观察是指采用电脑型金相显微镜观察并拍照记录。
[0021]进一步地，步骤(3)中所述金相组织结构观察在步骤(2)清洗后立即进行，或将清洗后的试样浸没在无水乙醇中保存，然后进行金相组织结构观察。通过浸没在无水乙醇中保存可避免长时间暴露在空气中造成试样表面氧化，影响金相组织的显示。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0023](1)本专利技术提供了一种高纯镁的电解抛光液及其金相试样的制备方法，该方法避免了长时间机械抛光，抛光和腐蚀同时进行，仅通过一步即可完成金相试样的制备，不需要二次腐蚀，大大缩短了纯镁的金相试样制备时间。适用于锻造态、挤压态、挤压+热轧态和热处理态纯镁金相观察。
[0024](2)本专利技术所采用的电解抛光液成分组成简单、安全环保，抛光后晶界的显示效果好；且该电解抛光液密封保存后可重复使用，有效降低了成本。
附图说明
[0025]图1～4分别为实施例1～4制得的纯镁金相组织图；
[0026]图5～7分别为对比例1～3制得的纯镁金相组织图。
具体实施方式
[0027]下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0028]实施例1
[0029]本实施例的一种锻造态纯镁金相试样的制备方法，包括如下步骤：
[0030](1)将切割好的锻造态纯镁样品(纯度为99.995％)在2000#砂纸上加水轻轻磨抛15s，去除表面氧化层。
[0031](2)将步骤(1)处理后的试样置于电解抛光液中，在直流电压3V下进行抛光100s，当试样表面附有白色氧化膜时，迅速放入到无水乙醇中进行超声震荡清洗。所述电解抛光液由体积分数37％的磷酸溶液(质量浓度为85％)和体积分数63％的乙醇溶液组成。
[0032](3)将步骤(2)处理后的试样立即在电脑型金相显微镜下观察并拍照纪录。
[0033]本实施例制得的纯镁金相组织图如图1所示，从图中可以看出，锻造态纯镁晶粒组织为等轴晶，晶界清晰可见。
[0034]实施例2
[0035]本实施例的一种挤压态纯镁金相试样的制备方法，包括如下步骤：
[0036](1)将切割好的挤压态纯镁样品(纯度为99.996％)在2000#砂纸上加水轻轻磨抛15s，去除表面氧化层。
[0037](2)将步骤(1)处理后的试样置于电解抛光液中，在直流电压3V下进行抛光100s，当试样表面附有白色氧化膜时，迅速放入到无水乙醇中进行超声震荡清洗。所述电解抛本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纯镁金相试样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将切割好的纯镁试样经砂纸打磨，去除表面氧化层；(2)将步骤(1)处理后的纯镁试样置于电解抛光液中进行抛光处理，所述电解抛光液为含有磷酸和乙醇的水溶液，然后进行清洗；(3)将步骤(2)处理后的试样进行金相组织结构观察。2.根据权利要求1所述的一种纯镁金相试样的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纯镁试样是指纯度在99.99％以上的纯镁试样。3.根据权利要求1所述的一种纯镁金相试样的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纯镁试样包括锻造态、挤压态、挤压+热轧态或热处理态纯镁试样。4.根据权利要求1所述的一种纯镁金相试样的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述砂纸打磨是指采用2000#砂纸加水磨抛10～20s。5.根据权利要求1所述的一种纯镁金相试样的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：余恒飞，黄宇彬，童培云，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：