一种对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及将止血药氨甲芳酸生产废渣中所含的二羧基二苄胺转化成对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸，本发明专利技术以止血药氨甲芳酸生产废渣为原料在一定温度和压力下用加氢催化剂及助催化剂将氨甲芳酸生产废渣催化加氢，制得对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸，本发明专利技术使得止血药氨甲芳酸生产废渣得到有效利用，减少固废排放量。放量。

【技术实现步骤摘要】
一种对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的制备方法，具体而言涉及止血药氨甲芳酸生产废渣中所含的二羧基二苄胺转化成对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的方法。

技术介绍

[0002]氨甲芳酸和氨甲环酸到目前为此是全世界不可替代的最佳止血药。两者合成方法多是采用以对甲基苯甲酸为原料，在氯苯溶剂中氯化，得到对氯甲基苯甲酸；然后将生成的对氯甲基苯甲酸和氨水反应，得到对氨甲基苯甲酸，通过精制得到最终产品氨甲芳酸。在氯化过程中，为了控制杂质的生成，对甲基苯甲酸的氯化单程转化率一般控制在65
‑
70％，这样就有30
‑
35％的对甲基苯甲酸没有参与反应，同时氯化过程中不可避免的生成对二氯甲基苯甲酸等杂质。在氨化过程中，除了主反应生成对氨甲基苯甲酸外，还会产生二取代、三取代等副反应,这样就会在生成过程中产生大量的固体废料。
[0003]通过对这股固废的液相色谱分析，其中的组成是：对氨甲基苯甲酸约5％；对醛基苯甲酸约13％；对甲基苯甲酸约35％；4,4，
‑
二羧基二苄胺约28％；4,4，4，
‑
三羧基三苄胺约3％；N
‑
(对氨甲基苯甲酰)
‑
氨甲基苯甲酸约11％；其他约5％。
[0004]如能将这股废料中的有效成分通过化学和物理的方法分离出来，不仅能够大大降低固废的处理成本，减少固废的排放量，同时也会产生很大的经济效益和社会效益。
[0005]国内外对这固废料的处理方法，未见披露。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的是将止血药氨甲芳酸生产废渣中所含的二羧基二苄胺转化成对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸。
[0007]通过下述技术方案加以实现：
[0008]一种对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的制备方法，在蒸馏水中，压力1.0
‑
1.8Mpa,温度100
‑
150℃条件下，用加氢催化剂及助催化剂将氨甲芳酸生产废渣催化加氢，加氢反应时间为10
‑
20h；
[0009]所述加氢催化剂是Pd、Pd/C、Pt/C之一，以原料中4,4，
‑
二羧基二苄胺质量为基准以质量计用量为5
‑
10％；
[0010]所述助催化剂是月桂酸，以原料中4,4，
‑
二羧基二苄胺质量为基准以质量计用量为1
‑
5％。
[0011]所述的反应压力优化为1.4
‑
1.5Mpa。
[0012]所述加氢反应PH值为8
‑
9，用5％的氢氧化钠调节。
[0013]本专利技术用氨甲芳酸生产废渣中所含的二羧基二苄胺制备对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸，所得对甲苯甲酸收率为13.1％左右，对氨基苯甲酸收率为14.5％左右。
[0014]有益效果
[0015]本专利技术方法将止血药氨甲芳酸生产废渣中所含的二羧基二苄胺转化成对甲基苯
甲酸和对氨甲基苯甲酸，使得固废得到有效利用，减少固废排放量，还能产生很大经济效益和社会效益；所用的催化剂通过再生可以连续使用，催化剂活性无明显下降。
[0016]本专利技术工艺简单，处理成本很低，适合工业化生产。
具体实施方式
[0017]实施例1
[0018]在500ml高压反应釜中，加入50g含28％4,4，
‑
二羧基二苄胺的废渣，200g蒸馏水，用5％的氢氧化钠调pH＝8
‑
9。加0.7g5％Pd/C和0.7g月桂酸。然后在1.8Mpa、125℃下加氢反应20h。反应液经高压液相色谱检测，未检测出二羧基二苄胺，而对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的含量分别提高了13.1％和14.5％左右，同时也未发现有新的物质生成。
[0019]实施例2
[0020]在500ml高压反应釜中，加入50g含28％二羧基二苄胺的废渣，200g蒸馏水，调pH。加1g5％Pd和0.35g月桂酸。然后在1.4Mpa、150℃下加氢反应15h。反应液经高压液相检测，未检测出4,4，
‑
二羧基二苄胺，而对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的含量分别提高了13.3％和14.1％左右，同时也未发现有新的物质生成。
[0021]实施例3
[0022]在500ml高压反应釜中，加入50g含28％二羧基二苄胺的废渣，200g蒸馏水，调pH。加1.4g5％Pd和0.14g月桂酸。然后在1.0Mpa、100℃下加氢反应10h。反应液经高压液相检测，未检测出4,4，
‑
二羧基二苄胺，而对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的含量分别提高了13.2％和14.0％左右，同时也未发现有新的物质生成。
[0023]上述实施例只为说明本专利技术的技术构思及特点，其目的在于让熟悉该项技术的人员能够了解本专利技术的内容，并不能以此限制本专利技术的保护范围。凡根据本专利技术精神实质所做的等效变化和修饰，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：在蒸馏水中，压力1.0
‑
1.8Mpa,温度100
‑
150℃条件下将氨甲芳酸生产废渣用加氢催化剂及助催化剂加氢，所述加氢催化剂是Pd、Pd/C、Pt/C之一，助催化剂是月桂酸。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征是：所述的加氢催化剂为Pd/C。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征是：所述的加氢催化剂为Pd。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彩霞，周革，
申请(专利权)人：佳尔科生物科技南通有限公司，
类型：发明
国别省市：