一种艾拉莫德中间体的精制方法技术

本发明专利技术属于医药化工的技术领域，具体涉及一种艾拉莫德中间体的精制方法，其具体步骤如下：将中间体粗品与水混合搅拌，加热得到中间体溶液；待中间体溶液澄清后加入活性炭脱色，保温，过滤除去活性炭；再低温析出成品艾拉莫德中间体。本发明专利技术的精制方法杜绝了醇类有机溶剂的使用，使艾拉莫德中间体在提高其产品质量的同时也消除了有机溶剂的残留，提升了艾拉莫德中间体的收率及纯度，使其收率达到90%以上，其纯度99%以上，同时也提升了艾拉莫德中间体的外观颜色和溶解澄清度，为艾拉莫德合成后续反应提供了有利的条件，保证了艾拉莫德后续合成的效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药化工的，具体涉及一种艾拉莫德中间体的精制方法，中间体为n-[4-(2-氨乙酰基)-5-甲氧基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺盐酸盐。

技术介绍

1、艾拉莫德（iguratimod）化学名为n-（3-甲酰胺基-4-氧-6-苯氧基-4h-1-苯并吡喃-7-基）甲烷磺酰胺，是一种治疗类风湿性关节炎（ra）和骨关节炎（oa）的新型药物，对急、慢性的类风湿性关节炎具有抗炎镇痛的作用。该药物不同于传统的非甾体类抗炎性药物，具有起效迅速、不良反应小、对其他药物无效的患者亦有效的优良特性。而n-[4-(2-氨乙酰基)-5-甲氧基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺盐酸盐（以下均称为中间体）是艾拉莫德合成的一个关键中间体。

2、目前中间体的制备工艺大多以4-氯-3-硝基苯甲醚为原料，经过醚化、铁粉还原、甲磺酰化、酰化、盖特曼-科赫反应和甲氧基水解等反应制备而成，该制备方法存在生产成本高，环境污染严重的问题；或经过缩合、硝基还原、甲磺酰化、houben-hoesch（霍本-赫施）四步反应（此反应过程详见化学研究与应用2022年(第34卷)的第628-632页）制本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种艾拉莫德中间体的精制方法，其特征在于，所述精制方法的具体步骤如下：将中间体粗品与水混合搅拌，加热得到中间体溶液；待中间体溶液澄清后加入活性炭脱色，保温，过滤除去活性炭；再低温析出成品艾拉莫德中间体，其中，所述中间体为N-[4-(2-氨乙酰基)-5-甲氧基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种艾拉莫德中间体的精制方法，其特征在于，所述中间体粗品、活性炭和水之间投料的质量比为1:0.02～0.08：10～30。

3.根据权利要求1所述的一种艾拉莫德中间体的精制方法，其特征在于，所述搅拌的转速为100～200转/min。

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【技术特征摘要】

1.一种艾拉莫德中间体的精制方法，其特征在于，所述精制方法的具体步骤如下：将中间体粗品与水混合搅拌，加热得到中间体溶液；待中间体溶液澄清后加入活性炭脱色，保温，过滤除去活性炭；再低温析出成品艾拉莫德中间体，其中，所述中间体为n-[4-(2-氨乙酰基)-5-甲氧基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种艾拉莫德中间体的精制方法，其特征在于，所述中间体粗品、活性炭和水之间投料的质量比为1:0.02～0.08：10～30。

3.根据权利要求1所述的一种艾拉莫德中间体的精制方法，其特征在于，所述搅拌的转速为100～200转/min。

4.根据权利要求1所述的一种艾拉莫德中间体的精制方法，其特征在于，所述加热的温度为80～100℃。

5.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彩霞，周革，张强，
申请(专利权)人：佳尔科生物科技南通有限公司，
类型：发明
国别省市：