一种TiO2星形纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种TiO2星形纳米材料的制备方法，将一定量的氯仿和油胺加到具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中形成有机相，向该有机相中快速加入一定量的TiCl4和蒸馏水形成两相反应体系，将反应釜温度升至120℃～160℃，两相热反应6～10h，所得反应混合物冷却至室温后，加入无水乙醇溶解为一相，离心分离，倒出上清液，获得下层沉淀，利用无水乙醇对沉淀离心洗涤，得到TiO2星形纳米材料。本发明专利技术无需煅烧等复杂工艺步骤，制备条件温和易控制，可实现一步法制备出形貌均一、结构稳定、性能优异、表面清洁的具有星形结构的TiO2纳米材料，该星形结构的TiO2纳米材料具有优异的光催化性能，在2h内可将甲基橙催化降解完全。将甲基橙催化降解完全。将甲基橙催化降解完全。

【技术实现步骤摘要】
一种TiO2星形纳米材料的制备方法


[0001]本专利技术属于无机纳米材料制备
，具体涉及一种采用两种不互溶的溶液通过溶剂热反应制备TiO2星形纳米材料的方法。

技术介绍

[0002]纳米TiO2材料是一种具有优异性能的无机非金属材料，例如较好的耐腐蚀性、抗紫外线性能、耐热性、光催化性和热稳定性等，被广泛应用于颜料、橡胶、塑料、造纸等行业。因此，制备性能优异的纳米TiO2材料备受人们关注。目前，制备TiO2主要有以下几种方式：高温气相合成法、液相溶胶
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凝胶法、水解法、固态物料热分解法和共沉淀法等。其中，高温气相合成法是利用金属化合物的蒸汽，通过化学反应生成TiO2。该方法制备的TiO2分散性好，可见光透过性好，屏蔽紫外线能力强，但温度一般在1000℃以上，一次性投资巨大，而且需要解决粉体的后续处理，整体价格较为昂贵。而溶胶
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凝胶法制备TiO2需要使溶液经历溶胶
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凝胶化过程，得到的产物粉末均匀，分散性好，但初期形成的晶核过少，反应时间长，且原料成本较高。水解法利用钛液水解生成TiO2，在传统釜式结构中受热不均匀，且工艺控制条件苛刻，颗粒的成型和生产难以控制，不利于生产。
[0003]为此，研究者们开发了许多新工艺来解决上述问题，例如:公开号为CN105036186A的中国专利技术专利利用纳米TiO2浸渍与正硅酸乙酯的乙醇溶剂反应后，进行蒸干、干燥，再进行高温焙烧，使正硅酸乙酯转化成SiO2，该方法大大降低了纳米TiO2颗粒的表面能，从而提高了纳米TiO2的分散性和稳定性，且用料便宜，但此方法需要的温度较高，需要富氧条件下进行，能源消耗大。因此，开发一种简单易行的合成纳米TiO2的方法是非常必要的。
[0004]纳米材料的性能不仅与金属本性有关，而且与纳米材料的形貌和结构有着密不可分的关系。星形纳米材料具有表面积大、自支撑结构和不易团聚等特点，是一种极具潜力的纳米材料。但星形结构纳米TiO2材料还极少有人涉及，目前多数TiO2纳米材料为球形或棒状结构。例如，公开号为CN115304098A的中国专利技术专利，以TiCl4为反应物，水为反应介质，通过添加适量沉淀剂和生长调节剂，采用共沉淀法在80
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90℃制备出棒状TiO2纳米颗粒。相比于棒状，星形纳米颗粒结构更加稳定，不易聚集并且便于回收循环使用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种TiO2星形纳米材料的制备方法，通过两相不互溶的溶液作为反应介质，无需煅烧等复杂工艺步骤，实现一步法制备出形貌均一、结构稳定、催化性能优异、表面清洁的具有星形结构的TiO2纳米材料。
[0006]本专利技术具体是通过以下技术方案来实现的，依据本专利技术提出的一种TiO2星形纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)、分别取一定量的氯仿和油胺加入到反应釜的聚四氟乙烯内胆中形成有机相，备用；
[0008](2)、分别取一定量的TiCl4和蒸馏水，备用；
[0009](3)、向步骤(1)的有机相中快速加入步骤(2)的蒸馏水和TiCl4，形成两相反应体系，密封，反应釜温度升至120℃～160℃，两相热反应6～10h，所得反应混合物冷却至室温；
[0010](4)、将步骤(3)的反应混合物倒入烧杯中，加入无水乙醇溶解为一相，离心分离，倒出上清液，获得下层沉淀，用无水乙醇对所得沉淀离心洗涤3～5次，于40℃真空干燥后，得到TiO2星形纳米材料。
[0011]前述的TiO2星形纳米材料的制备方法，步骤(1)中油胺与氯仿的体积比为1:3～1:5。
[0012]前述的TiO2星形纳米材料的制备方法，步骤(2)中TiCl4和蒸馏水的体积比为1:3～1:6。
[0013]前述的TiO2星形纳米材料的制备方法，步骤(4)离心分离时离心机转速为1000
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1500r/min，时间为3～5min。
[0014]前述的TiO2星形纳米材料的制备方法，所制备的TiO2星形纳米材料具有星形形貌特征，颗粒尺寸约为3.0～5.0μm，由几十个笔直的纳米棒由星形中心向四周发射组装而成，纳米棒的直径约为20nm，长度为1.5～2.5μm。
[0015]进一步地，所制备的TiO2星形纳米材料可以用作光催化剂，在对甲基橙的光催化降解试验中表现出优异的催化性能，2h内即可将甲基橙催化降解完全。
[0016]本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。借由上述技术方案，本专利技术可达到相当的技术进步性及实用性，并具有广泛的利用价值，其至少具有下列优点：
[0017](1)本专利技术通过两相不互溶的溶液作为反应介质，反应物在不互溶的两相界面进行生长和组装，其中有机相为溶有油胺的氯仿溶液。油胺具有两亲特性，其较长的烷基链溶于氯仿相，氨基官能团能够深入到水相，因而可以存在于两相界面处，对产物的形貌和结构进行有效的调控。本专利技术的制备方法简单便捷，无需富氧、煅烧等复杂的工艺，反应物价格低廉，反应条件温和易控制，一步即可合成出形貌均一、结构稳定、性能优异、表面清洁的星形TiO2纳米结构。
[0018](2)本专利技术采用油胺在两相界面处成功调控合成出具有自支撑特征的星形TiO2纳米结构，TiO2纳米颗粒尺寸约为3.0～5.0μm，由几十个笔直的纳米棒由星形中心向四周发射组装而成，纳米棒的直径约为20nm，长度为1.5～2.5μm，具有典型的3D多级结构。该TiO2星形纳米材料结构更加稳定，不易聚集，便于回收循环使用。其在光催化降解甲基橙的实验中表现出优异的催化性能，在2h内即可将甲基橙催化降解完全。
附图说明
[0019]图1是实施例3制备的TiO2星形纳米材料放大20000倍的SEM图；
[0020]图2是实施例3制备的TiO2星形纳米材料放大100000倍的SEM图；
[0021]图3是实施例3制备的TiO2星形纳米材料放大12000倍的TEM图；
[0022]图4是实施例3制备的TiO2星形纳米材料放大300000倍的TEM图；
[0023]图5是实施例3制备的TiO2星形纳米材料的XRD图；
[0024]图6是实施例3制备的TiO2星形纳米材料催化光降解甲基橙随时间的变化曲线。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]本专利技术所提供的一种TiO2星形纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0027](1)、分别取一定量的氯仿和油胺加入到反应釜的聚四氟乙烯内胆中形成有机相，备用；油胺与氯仿的体积比为1:3～1:5；
[0028](2)、分别取一定量的TiCl4和蒸馏水，备用；T本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TiO2星形纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)、分别取一定量的氯仿和油胺加入到反应釜的聚四氟乙烯内胆中形成有机相，备用；(2)、分别取一定量的TiCl4和蒸馏水，备用；(3)、向步骤(1)的有机相中快速加入步骤(2)的蒸馏水和TiCl4，形成两相反应体系，将反应釜温度升至120℃～160℃，两相热反应6～10h，所得反应混合物冷却至室温；(4)、将步骤(3)的反应混合物倒入烧杯中，加入无水乙醇溶解为一相，离心分离，倒出上清液，获得下层沉淀，用无水乙醇对沉淀离心洗涤3～5次，于40℃真空干燥后，得到TiO2星形纳米材料。2.如权利要求1所述的一种TiO2星形纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中油胺与氯仿的体积比为1:3～1:5。3.如权利要求1或2所述的一种TiO2星形纳米材料的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚开胜，韩天航，王琪，卢伟伟，刘天航，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：