利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法技术

本发明专利技术公开了利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，包括以下步骤：将废SCR催化剂进行除灰、清洗，研磨制备成浆料，放置于反应釜内；向反应釜内加入酸解剂进行酸解活化处理；酸解结束后通压缩空气并降温，用稀酸或水浸取浆料，将浸出液排除后进行水解；随后降温、过滤、压滤、干燥、焙烧，得到所需高品质提取回用粉。本发明专利技术中，采用局部定向加酸，控制加酸速度和反应温度，达到控制酸解速率的目的，生成水合二氧化钛，同时避免过量酸酸解造成废酸处理难度大、设备防腐设备要求高等问题，整个回收过程不需高温、强酸，对设备要求低，安全系数高，不采用硅铝物质，无硅溶胶、铝溶胶生成，提取回用粉品质高，适合工业化大生产。适合工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】
利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法


[0001]本专利技术属于固废资源化利用
，具体涉及利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法。

技术介绍

[0002]常规SCR催化剂是以二氧化钛为载体的钒基催化剂，三氧化钨或者三氧化钼作为助催化剂，其中，二氧化钛(TiO2)含量为85.0～90.0％，三氧化二钒(V2O5)含量为0.2～2.5％，三氧化钨或者三氧化钼(WO3+MoO)含量为3.0～8.0％。国家环保部《关于加强废烟气脱硝催化剂监管工作的通知》正式将废烟气脱硝催化剂(钒钛系)纳入危险废物进行管理，要求尽快提高废烟气脱硝催化剂(钒钛系)的再生、利用和处置能力。废SCR催化剂提取粉的制备工艺一般按照以下步骤处理，即：催化剂模块清灰
→
化学除杂
→
活化还原
→
分级研磨
→
高品质SCR催化剂提取粉。催化剂模块清灰和化学除杂是制备高品质钛白粉的基础，而活化还原是这个工艺的关键，直接影响钛白粉的微观比表面积、孔容等微观特性。当前废SCR催化剂的活化还原工艺一般借鉴硫酸法钛白粉制备工艺，此工艺需要在温度200℃、浓度90％的浓硫酸条件下进行酸解，通过二次水解后恢复微观特性，达到SCR脱硝催化剂原料指标的要求。但是该工艺因为高温、酸浓度高，对设备要求极高，而且存在废水处理量大、废液酸度高、操作安全性要求高的问题。当前重构活化还原工艺采用浆液中含有约7％的硅铝物质，采用全酸解后水解工艺会生成大量的硅溶胶和铝溶胶，阻碍钛的水解过程。r/>
技术实现思路

[0003]为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术的目的在于提供利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法。
[0004]为实现上述目的，达到上述技术效果，本专利技术采用的技术方案为：
[0005]利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，包括以下步骤：
[0006]1)将废SCR催化剂进行除灰、清洗，研磨制备成浆料，放置于反应釜内；
[0007]2)向反应釜内加入酸解剂进行酸解活化处理；
[0008]3)酸解结束后通压缩空气并降温，用稀酸或水浸取浆料，将浸出液排除后进行水解；随后降温、过滤、压滤、干燥、焙烧，得到所需高品质提取回用粉。
[0009]步骤1)中，所述浆料浓度为45％～65wt％，浆料中颗粒的粒径控制在75μm～150μm。
[0010]步骤2)中，所述酸解剂为浓度为70～80％、pH值为1～2的硫酸。
[0011]步骤2)中，酸解活化过程中采用压缩空气搅拌，所述酸解活化温度为150～180℃，所述酸解活化时间为2～10h，酸解活化处理后进行保温熟化2～10h。
[0012]步骤2)中，通过酸解剂添加装置向反应釜内加入酸解剂，所述酸解剂添加装置能够调节深入反应釜内部的深度，控制反应釜内不同区域内酸解。
[0013]进一步的，所述酸解剂添加装置为滴加导管，所述滴加导管与外部硫酸罐相连。
[0014]步骤3)中，酸解结束后通压缩空气，并将温度降低至60～65℃，再用稀酸或水浸取浆料。
[0015]步骤3)中，水解浆料浓度为40～50％，水解过程中添加晶种诱导水解，具体的，在90℃时开始添加晶种，晶种添加浓度为2％～20％，水解温度升至100～120℃，保持10～60min；水解过程中采用非离子聚丙烯酰胺作为分散剂。
[0016]进一步的，所述聚氧化物分散剂为聚异丁烯多丁二酰亚胺或非离子聚丙烯酰胺，所述聚异丁烯多丁二酰亚胺的浓度为0.01g/m3～10g/m3，所述非离子聚丙烯酰胺的浓度为0.01g/m3～10g/m3。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0018]本专利技术公开了利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，通过除灰、清洗、酸解活化、水解、降温、过滤、压滤、干燥、焙烧得到所需高品质提取回用粉，采用局部定向加酸，控制加酸速度和反应温度，达到控制酸解速率的目的，生成水合二氧化钛，同时避免过量酸酸解造成废酸处理难度大、设备防腐设备要求高等问题，整个回收过程不需高温、强酸，对设备要求低，安全系数高，不采用硅铝物质，无硅溶胶、铝溶胶生成，提取回用粉品质高，适合工业化大生产。
具体实施方式
[0019]下面对本专利技术进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0020]以下给出一个或多个方面的简要概述以提供对这些方面的基本理解。此概述不是所有构想到的方面的详尽综览，并且既非旨在指认出所有方面的关键性或决定性要素亦非试图界定任何或所有方面的范围。其唯一的目的是要以简化形式给出一个或多个方面的一些概念以为稍后给出的更加详细的描述之序。
[0021]利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，包括以下步骤：
[0022]1)将废SCR催化剂进行除灰、清洗，研磨制备成浆料，放置于反应釜内，其中，浆料浓度为45％～65wt％，优选浓度为60wt％，颗粒的粒径控制在75μm～150μm。
[0023]2)向反应釜内加入酸解剂进行酸解活化处理：
[0024]反应釜顶部设置酸解剂添加装置，酸解剂添加装置优选为滴加导管，该滴加导管与外部硫酸罐相连，可以调节深入反应釜内部的深度，控制反应釜内不同区域内酸解；
[0025]酸解时，采用硫酸为酸解剂，浓度为70～80％，优选浓度为76％，控制pH值为1～2；酸解温度为150～180℃，优选175℃；酸解时间为2～10h，优选5h；保温熟化时间为2～10h，优选2.5h。酸解过程采用压缩空气搅拌。
[0026]3)酸解结束后通压缩空气，将温度降温到60～65℃，后用稀酸或水浸取浆料，将浸出液排除后进行水解，控制水解浆料浓度为40～50％，优选浓度为45％；随后，在90℃下开始添加晶种，晶种添加浓度为2％～20％，优选8.5％，通过添加晶种诱导水解，水解温度为100～120℃，优选温度为105℃，保持10～60min，优选保持时间为30min。降温后过滤、干燥、焙烧后得到所需高品质提取回用粉。
[0027]水解过程中，添加聚氧化物分散剂，控制物料沉降速度，确保活化后物料均匀分散至浆料中。聚氧化物分散剂的作用为分散浆料以及提高多孔结构。
[0028]聚氧化物分散剂为聚异丁烯多丁二酰亚胺或非离子聚丙烯酰胺(PAM)，聚异丁烯多丁二酰亚胺的浓度为0.01g/m3～10g/m3，非离子聚丙烯酰胺的浓度为0.01g/m3～10g/m3。
[0029]本专利技术的酸解剂添加装置可以用来向反应釜内添加浓硫酸，也可以用来向反应釜内添加晶种，反应釜四周设置有超声装置，通过超声效应提高粉体的分散性，从而提高酸解效率，反应釜底部设置搅拌装置，实现底部浆料搅拌形成内部循环，达到全釜酸解的目的。
[0030]实施例1
[0031]利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将废SCR催化剂进行除灰、清洗，研磨制备成浆料，放置于反应釜内；2)向反应釜内加入酸解剂进行酸解活化处理；3)酸解结束后通压缩空气并降温，用稀酸或水浸取浆料，将浸出液排除后进行水解；随后降温、过滤、压滤、干燥、焙烧，得到所需高品质提取回用粉。2.根据权利要求1所述的利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，步骤1)中，所述浆料浓度为45％～65wt％，浆料中颗粒的粒径控制在75μm～150μm。3.根据权利要求1所述的利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，步骤2)中，所述酸解剂为浓度为70～80％、pH值为1～2的硫酸。4.根据权利要求1所述的利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，步骤2)中，酸解活化过程中采用压缩空气搅拌，所述酸解活化温度为150～180℃，所述酸解活化时间为2～10h，酸解活化处理后进行保温熟化2～10h。5.根据权利要求1所述的利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，步骤2)中，通过酸解剂添加装置向反应釜内加入酸解剂，所述酸解剂添加装置...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚燕，杨晓宁，张发捷，王乐乐，方朝君，孔凡海，吴国勋，鲍强，卞子君，何川，
申请(专利权)人：西安热工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：