一种有序介孔碳-碳化钛纳米片叠层超结构材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种有序介孔碳

【技术实现步骤摘要】
一种有序介孔碳
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碳化钛纳米片叠层超结构材料的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米材料领域，具体涉及纳米材料领域中基于纳米颗粒与碳化钛纳米片协同有序超组装的方法以及原位碳化和刻蚀的方法构筑的有序介孔碳
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碳化钛纳米片叠层超结构材料的制备方法。
技术背景
[0002]在纳米材料领域，二维过渡金属碳化物（MXene），由于其金属导电性、高表面氧化还原活性、出色的亲水性，适合于紧凑的能量存储设备，如超级电容器，因此吸引了越来越多的关注。然而，作为二维材料的一个共同缺点，自堆积问题的存在限制电解质的扩散，从而大大阻碍了它们的实用性。此外，由于MXene的层间间距较小，其应用场景主要限于电压范围较小的水性电解质，进一步限制了其能量密度。
[0003]提高表面可及性的一系列典型策略主要依赖于三维多孔结构或垂直排列的纳米片的制造，从而提供了快速的传输通道。然而，尽管表面可用性大大增强，但由于其微观结构可控性差，自堆积的问题仍然存在。在这种情况下，将柱撑粒子纳入MXene的层间空间可能会提供一个便捷的途径，以真正防止自堆叠并扩大其层间间距。更重要的是，二维异质结构可以结合每个成分的固有优点，甚至通过界面上的原子耦合产生新的特性。从离子和分子到纳米结构（如纳米粒子和碳纳米管）的各种物种，已经成功地被引入到MXene的层间。离子和分子的夹层可能提供了一个直接的途径来精细控制层间间距，但本质上具有绝缘性的离子或有机分子可能在很大程度上降低整体电导率。因此，将具有优异导电性的有序介孔碳引入碳化钛纳米片能够缓解上述问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种方法简单，易于控制，可大量生产的有序介孔碳
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碳化钛纳米片叠层超结构材料的制备方法。
[0005]本专利技术提出的一种有序介孔碳
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碳化钛杂化叠层超结构材料的制备方法，用纳米颗粒与二维纳米片协同有序组装后，碳化后原位酸刻蚀的方法制备有序介孔碳
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碳化钛杂化叠层超结构材料，具体步骤如下:（1）改性的碳化钛分散液的制备将有机胺加入到碳化钛纳米片的极性溶剂中，剧烈搅拌1~6 h，得到分散液Ⅰ；再向分散液Ⅰ中加入非极性溶剂，搅拌0.5
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3 h，静置后分层，得到改性的二维纳米材料，将改性的二维纳米材料转移到非极性溶剂中，分离即得到改性的碳化钛纳米片分散液Ⅱ；（2）胶体纳米颗粒分散液的制备以油酸的金属化合物、羰基的金属化合物或乙酰丙酮的金属化合物中任一种为前驱体，以油酸或油胺为配体分子，加入反应溶剂，通过高温热解法制备单分散纳米颗粒，其纳米颗粒表面由有机配体分子（油酸/油胺）包覆，将所述纳米颗粒溶于非极性溶剂中，形成稳定的胶体纳米颗粒分散液Ⅲ；
（3）零维
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碳化钛杂化叠层超结构材料的制备将步骤（1）制得的改性碳化钛纳米片分散液Ⅱ和步骤（2）制得的胶体纳米颗粒分散液Ⅲ混合，超声处理5
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30 min后，通过挥发自组装得到有序堆叠的零维
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二维叠层超结构；将该超结构以0.5
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50 ℃/min的升温速率在惰性气氛下（N2/Ar）热处理，热处理温度为350~800 ℃，获得碳包覆的零维
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碳化钛杂化叠层超结构材料；（4）有序介孔碳
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碳化钛杂化叠层超结构材料的制备将步骤（3）得到的零维
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碳化钛杂化叠层超结构材料与酸、抗氧化剂混合，抽滤上述混合液，用水洗涤，制得所述有序介孔碳
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碳化钛杂化叠层超结构材料。
[0006]本专利技术中，步骤（1）中所述碳化钛纳米片与非极性溶剂的质量比为1:20~1:100；所述有机胺与非极性溶剂的体积比为1:1~1:100；所述非极性溶剂与极性溶剂的体积比1:0.5~1:10。
[0007]本专利技术中，步骤（1）中所述的碳化钛纳米片的尺寸为0.5~10 微米，厚度为1~3 纳米。
[0008]本专利技术中，步骤（1）中所述的非极性溶剂为正己烷、甲苯、氯仿、二氯甲烷、辛烷、溴乙烷、二硫化碳、四氯乙烯或四氢呋喃中的一种或几种。
[0009]本专利技术中，步骤（1）中所述的有机胺为油胺、二十胺、十六胺、十二胺、癸胺、辛胺、己胺或丁胺中的一种或几种。
[0010]本专利技术中，步骤（2）中所述油酸的金属化合物、羰基的金属化合物或乙酰丙酮的金属化合物分别为油酸铁、油酸锰、钛酸四丁酯、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钴或乙酰丙酮镍中的一种。
[0011]本专利技术中，步骤（2）中所述高温溶液热解法的反应温度为180~350℃，反应时间为0.1~12小时。
[0012]本专利技术中，步骤（2）中所述反应溶剂为十八烯、辛醚、十六烯或二十烯中的一种或几种。
[0013]本专利技术中，步骤（4）中所述的酸为盐酸或草酸，浓度为1
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9 M，抗氧化剂为抗坏血酸或抗坏血酸钠，质量浓度为0.1
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5%，刻蚀时间0.5
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12 h。
[0014]本专利技术采用上述技术方案实施后，主要产生以下效果：1 . 本专利技术方法采用配体表面修饰、分子诱导的协同组装、原位碳化和刻蚀等工序，工艺简单， 操作方便，利于规模化生产，便于推广应用；2 . 本专利技术方法制备出的有序介孔碳
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碳化钛纳米片叠层超结构材料，具备周期性高度有序、大层间距的结构特点。这不仅便于对材料在应用过程中产生的结构变化进行观察和测试，还有利于对材料进行模型构建进一步从理论上阐述材料实现其功能的过程和动态变化，在能量存储与转换、海水淡化和电磁屏蔽等领域有潜在应用。
附图说明
[0015]图1是本专利技术实施例1制得的有序介孔碳
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碳化钛杂化叠层超结构材料SEM图片；图2是本专利技术实施例2制得的有序介孔碳
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碳化钛杂化叠层超结构材料SEM图片；图3是本专利技术实施例3制得的有序介孔碳
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碳化钛杂化叠层超结构材料TEM图片。
实施方式
[0016]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
[0017]改性碳化钛纳米片分散液的制备将5mL的油胺加入到10mL浓度为8mg/mL碳化钛纳米片水分散液中，剧烈搅拌1h，得到分散液Ⅰ；再向分散液Ⅰ加入10g氯仿，搅拌1h，静置分层，分离即得到改性的碳化钛纳米片分散液Ⅱ；胶体纳米颗粒分散液的制备18g油酸铁和4.3g油酸以及90g十八碳烯溶剂。搅拌条件下，在120℃真空脱气一个小时后，在氮气气氛的保护下加热到330℃，并在这个温度下保温0.5h。采用高温热解法获得高度均一的单分散Fe3O4纳米颗粒，所得纳米颗粒表面由有油酸配体包覆，将上述纳米颗粒溶于氯仿中，形成浓本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有序介孔碳
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碳化钛杂化叠层超结构材料的制备方法，其特征在于用纳米颗粒与二维纳米片协同有序组装后，碳化后原位酸刻蚀的方法制备有序介孔碳
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碳化钛杂化叠层超结构材料，具体步骤如下:（1）改性的碳化钛分散液的制备将有机胺加入到碳化钛纳米片的极性溶剂中，剧烈搅拌1~6 h，得到分散液Ⅰ；再向分散液Ⅰ中加入非极性溶剂，搅拌0.5
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3 h，静置后分层，得到改性的二维纳米材料，将改性的二维纳米材料转移到非极性溶剂中，分离即得到改性的碳化钛纳米片分散液Ⅱ；（2）胶体纳米颗粒分散液的制备以油酸的金属化合物、羰基的金属化合物或乙酰丙酮的金属化合物中任一种为前驱体，以油酸或油胺为配体分子，加入反应溶剂，通过高温溶液热解法制备单分散纳米颗粒，单分散纳米颗粒表面由有机配体分子（油酸/油胺）包覆，将所述单分散纳米颗粒溶于非极性溶剂中，形成稳定的胶体纳米颗粒分散液Ⅲ；（3）零维
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碳化钛杂化叠层超结构材料的制备将步骤（1）制得的改性的碳化钛纳米片分散液Ⅱ和步骤（2）制得的胶体纳米颗粒分散液Ⅲ混合，超声处理后，通过挥发自组装，得到有序堆叠的零维
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二维叠层超结构；将该超结构以0.5
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50 ℃/min的升温速率在惰性气氛下（N2/Ar）热处理，热处理温度为350~800℃，获得碳包覆的零维
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碳化钛杂化叠层超结构材料；（4）有序介孔碳
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碳化钛杂化叠层超结构材料的制备将步骤（3）得到的零维
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碳化钛杂化叠层超结构材料与酸、抗氧化剂混合，得到混合液，抽滤该混合液，用水洗涤，制得所述有序介孔碳
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碳化钛杂化叠层超结构材料。2.根据权利要求1所述的一种有序介孔碳
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碳化钛杂化叠层超结构材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碳化钛纳米片与非极性溶剂的质量比为1:20~1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：董安钢，黄显梧，吴冠宏，吕轩宇，杨东，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：