凹凸棒粘土改性制备吸附剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种凹凸棒粘土改性制备吸附剂的方法，利用凹凸棒粘土表面的硅羟基，与氨基类硅烷偶联剂反应，得表面具有氨基官能团的吸附剂。本发明专利技术的制备方法简单，易于操作，具有广泛的应用前景，该吸附剂对活性染料、重金属、带有磺酸基的染料中间体及有机酸具有优良的吸附性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及吸附剂的制备方法，具体涉及。
技术介绍
随着染料工业的迅速发展，染料、染色生产废水所带来的污染问题日益产重，处理难度也日益加大，而合成染料具有复杂的芳香烃分子结构，种类繁多，性质稳定，难于生物降解。因此，就染料废水的治理而言，首要解决的是脱色问题。 一般的物化处理法常常不能对含染料废水进行有效的脱色，吸附法尤其适合于生化降解较难的染料、染色废水的脱色处理，而吸附材料的选择与研制是吸附法水处理技术发展的关键因素之一。凹凸棒粘土是一种含水富镁铝硅酸盐矿物，具有独特的纤维状、棒状晶体结构，是一种天然的廉价吸附剂。我国凹凸棒粘土资源非常丰富，仅盱眙地区现有的凹凸棒粘土储量在6700万吨以上。由于凹凸棒粘土特殊的结构，使其具有较大的比表面积。利用凹凸棒粘土作为吸附剂来处理染料废水，己有文献报道。例如徐媛媛等研究了凹凸棒石粘土对水溶性染料的吸附脱3色作用(印染，2006年)，文中指出，凹凸棒粘土不能直接吸附活性染料。黄健花等人利用十八垸基三甲基氯化铵，通过表面活性剂来改性凹凸棒粘土，研究其对活性染料的吸附(Jianhua Huang， etc.Journal of Hazardous Materials 143 (2007) 541—548)。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，采用该方法利用凹凸棒粘土制备吸附剂，此吸附剂应用于染料废水的处理，不仅方便快捷，而且效果极佳。本专利技术的技术解决方案是采用氨基硅烷偶联剂与凹凸棒粘土反应，得表面带有氨基官能团的吸附剂。本专利技术的具体制备方法如下(1) 将3 6重量份的凹凸棒粘土加入到50 150重量份的有机溶剂中，温度30 75°C，在搅拌过程中缓慢加入1.5 4.5重量份的氨基硅烷偶联剂，反应l 5h;(2) 将反应产物过滤、洗涤、干燥，粉碎过200目筛，得吸附剂。其中，上述氨基硅垸偶联剂为，氨丙基三甲氧基硅烷、，氨丙基三乙氧基硅烷、N-((3-氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅垸、N-(p-氨乙基)-Y-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(p-氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-((3-氨乙基)i-氨丙基甲基二乙氧基硅垸、Y-氨丙基甲基二乙氧基硅垸、，氨丙基甲基二甲氧基硅烷或Y-氨丙基乙氧基二甲基硅烷。本专利技术具有以下优点.-(1)本专利技术使用了廉价的凹凸棒粘土制备吸附剂，使吸附剂的生产成本大大降低。(2) 本专利技术的生产流程短，工艺步骤少，操作简单，所用的试剂均为常规试剂，设备为化工基本设备，制备成本低。(3) 与原凹凸棒粘土相比，经改性后的凹凸棒粘土的红外谱图中新增了 3479 cm"和3410 cm"两个弱峰，分别代表游离的氨基对称和不对称的N-H伸縮振动，另夕卜，在2930 cm—1出现C-H伸縮振动峰，表明硅垸偶联剂成功实现了对凹凸棒粘土的改性。(4) 本专利技术利用凹凸棒粘土表面的硅羟基，通过含氨基的硅烷偶联剂对凹凸棒粘土进行改性，吸附剂表面的氨基与阴离子型活性染料中的磺酸基作用从而去除活性染料，该吸附剂对废水中的活性染料具有较好的脱色效果。附图说明图1为红外光谱图，其中的(a)、 (b)分别是原凹凸棒粘土以及Y-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂改性凹凸棒粘土的吸附剂的红外光谱图。图2为紫外可见全扫描图，其中的(a)、 (b)分别是原凹凸棒粘土与Y-氨丙基三乙氧基硅垸改性凹凸棒粘土的吸附剂的活性红3BS150。/。的紫外可见全扫描图。具体实施例方式下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本专利技术，不应理解为这些实施例是对本专利技术技术解决方案的限制，本专利技术所得吸附剂的有机表面改性效果通过脱色率来评价。实施例1:将3.0克凹凸棒粘土加入到50.0mL甲苯，温度调节为3(TC，在搅拌过程中缓慢加入1.5ml，氨丙基三甲氧基硅垸，反应2h;将反应产物过滤、洗涤、干燥，粉碎过200目筛，得Y-氨丙基三乙氧基硅垸偶联剂改性的吸附剂。将该吸附剂0.3g进行活性红3BS150。/。染料废水脱色，取浓度为100mg/L活性红3BS150。/。染料50ml，在20。C水浴恒温振荡30min， 3000r/min离心10min，分离固液两相，上层清液脱色效果明显，经测定，活性红脱色率为88.12%。实施例2:将4.5克凹凸棒粘土加入到100.0mL甲苯，温度调节为45°C，在搅拌过程中缓慢加入3.0ml 氨丙基三乙氧基硅烷，反应3h;将反应产物过滤、洗涤、干燥，粉碎过200目筛，得Y-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂改性的吸附剂。将该吸附剂0.3g进行活性红3BS150。/。染料废水脱色，取浓度为100mg/L活性红3BS150。/。染料50ml，在20。C水浴恒温振荡30min， 3000r/min离心10min，分离固液两相，上层清液脱色效果明显，经测定，活性红脱色率为98.43%。实施例3:将6.0克凹凸棒粘土加入到150.0mL甲苯，温度调节为60°C，在搅拌过程中缓慢加入4.5ml N-(P-氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷，反应4h;将反应产物过滤、洗涤、干燥，粉碎过200目筛，得？氨丙基三乙氧基硅垸偶联剂改性的吸附剂。将该吸附剂0.3g进行活性红3BS150。/。染料废水脱色，取浓度为100mg/L活性红3BS150。/。染料50ml,在2(TC水浴恒温振荡30min， 3000r/min离心10min，分离固液两相，上层清液脱色效果明显，经测定，活性红脱色率为99.73%。实施例4:将3.0克凹凸棒粘土加入到50.0mL无水乙醇，温度调节为75°C，在搅拌过程中缓慢加入1.5ml N-(p-氨乙基)个氨丙基甲基二甲氧基硅烷，反应5h;将反应产物过滤、洗涤、干燥，粉碎过200目筛，得，氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的吸附剂。将该吸附剂0.3g进行活性红3BS150。/。染料废水脱色，取浓度为100mg/L活性红3BS15(P/。染料50ml，在2(TC水浴恒温振荡30min， 3000r/min离心10min,分离固液两相，上层清液脱色效果明显，经测定，活性红脱色率为99.98%。实施例5:将4.5克凹凸棒粘土加入到lOO.OmL无水乙醇，温度调节为45。C ，在搅拌过程中缓慢加入3.0mlY-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，反应lh;将反应产物过滤、洗涤、干燥，粉碎过200目筛，得Y-氨丙基三乙氧基硅垸偶联剂改性的吸附剂。将该吸附剂0.3g进行活性红3BS150%染料废水脱色，取浓度为100mg/L活性红3BS150。/。染料50ml，在20°C水浴恒温振荡30min， 3000r/min离心10min，分离固液两相，上层清液脱色效果明显，经测定，活性红脱色率为89.17%。实施例6:将6.0克凹凸棒粘土加入到150.0mL无水乙醇，温度调节为45 °C ，在搅拌过程中缓慢加入4.5mlY-氨丙基乙氧基二甲基硅烷，反应1.5h;将反应产物过滤、洗涤、干燥，粉碎过200目筛，得Y-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂改性的吸附剂。将该吸附剂0.3g进行活性红3BS150%染料废水脱色，取浓度为100mg/L活性红3BS150。/。染料50ml，在20°C水浴恒温振荡30min， 3000r/min离心10min,分离固液两相，上层清液脱色效果明显，经测定，活性红脱色率为93.51%。权利要求1、，其特征在于本文档来自技高网...

【技术保护点】
凹凸棒粘土改性制备吸附剂的方法，其特征在于：该方法采用氨基硅烷偶联剂与凹凸棒粘土反应，得表面带有氨基官能团的吸附剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周守勇，赵宜江，薛爱莲，褚效中，李梅生，张艳，
申请(专利权)人：淮阴师范学院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]