一种连续合成靛蓝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种连续合成靛蓝的制备方法：将液态的金属钠在一定的温度下，与氨气进行反应，生成氨基钠，按照一定的配比加到熔融状态无水碱中，然后连续加入混料反应器中，以上述碱作溶剂，氨基钠作缩合剂，连续加入苯胺基乙酸盐，在一定的温度、压力下，将苯胺基乙酸盐环合成羟基吲哚酚盐，再连续氧化得靛蓝；碱为氢氧化钾、氢氧化钠或者两者的混合物。它提高了反应收率、产品品质，缩短了反应周期，减少了污染物的生成，降低了设备投资和员工劳动强度，改善了工作环境，能耗、生产成本大幅降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及
技术介绍
传统的靛蓝生产全部是采用釜式反应，间歇式操作。而间隙生产存在着反 应周期长、单位时间产能低、装置投入高、占地面积大，劳动强度高，废弃物 排放点多，污染物排放量大，物耗、能耗高等问题。传统的生产方法是以氢氧化钾和氢氧化钠组成的混碱作为靛蓝合成反应的 溶剂，尽管反应中的氨基钠和苯氨基乙酸盐可以很好地溶解在这种混碱组成的 溶剂里，反应完后，产品靛蓝可以从碱水溶液中分离出来。这些碱也能部分回 收，但需要消耗量大、价格高的氢氧化钾资源。反复套用以后的少量的、不可 再用的混合碱的残渣会带来二次污染。
技术实现思路
本专利技术提出了 。本专利技术的技术方案是将液态的金属钠在一定的温度下，与氨气进行反应， 生成氨基钠，按照一定的配比加到熔融状态无水碱中，然后连续加入混料反应 器中，以上述碱作溶剂，氨基钠作缩合剂，连续加入苯胺基乙酸盐，在一定的温度、压力下，将苯胺基乙酸盐环合成羟基吲哚酚盐，再连续氧化得靛蓝；碱为氢氧化钾、氢氧化钠或者两者的混合物。连续化反应过程是物料按一定配比连续进料、连续反应、连续出料的方式进行。混料反应器为混合机、压辊机、捏合机、密炼机。苯胺基乙酸盐为苯胺基乙酸钾盐、苯胺基乙酸钠盐、或苯胺基乙酸钾钠盐的混合物。反应温度为120°C ~ 280°C，压力为-0. 1-0. 8Mpa，优选反应温度为180°C ~ 250°C ,压力 为-0. 1-0. 5Mpa。系统制备过程中产生的碱溶液可以直接回到体系中使用，也可 以通过蒸发浓缩处理后再回到体系使用。传统的吲哚酚盐合成反应，采用的是釜式间歇反应，苯胺基乙酸盐间歇加入反应釜中，用氢氧化钾和氢氧化钠的混合物作溶剂，物料流动性差，反应影响大，反应不彻底，转化率低。而本专利技术釆用混料反应器，整个过程反应连续化，物料无流动性要求，可釆用氢氧化钾、氢氧化钠或二者的混合物，特别是单独使用氢氧化钠，大大降低了碱的耗用和生产成本，回收碱为单一的氢氧化钠，具有较高的商品价值，可当作商品外售，生产成本大幅降低。反应速度快，反应彻底，大幅度地提高了物料的转化率。具体实施例方式实施例1将液态的金属钠在300-38(TC温度下，与氨气在塔中反应3小时，生成氨 基钠，按照一定的配比加到熔融状态无水碱中，搅拌混匀后，然后连续加入混 料反应器中，以上述碱作溶剂，氨基钠作缩合剂，连续加入苯胺基乙酸盐，在 18(TC 25(TC温度，压力为0.1-0. 5Mpa压下，将苯胺基乙酸盐环合成羟基吲噪 酚盐，再连续放到氧化罐中，经塔式循环氧化得靛蓝。碱为氢氧化钾、氢氧化 钠或者两者的混合物。上述制备过程中，使用苯胺基乙酸钾钠盐9000kg,氢氧化钾、氢氧化钠混 合碱4000kg,金属钠2500kg，反应2. 5小时，得靛蓝5570kg,收率86%。上述制备过程中，使用的塔为填料塔、板式塔或鼓泡塔；混料反应器为 混合机、捏合机或密炼机；氧化反应装置为填料塔、板式塔、鼓泡塔或喷射 器。实施例2釆用苯胺基乙酸钾钠盐9000kg，氢氧化钾4000kg,金属钠2500kg,反应 2.5小时，得靛蓝5578kg，收率85%。其余过程和实施例l相同。 实施例3采用苯胺基乙酸钾钠盐9000kg，氢氧化钠4000kg，金属钠2500kg,反应 2. 5小时，得靛蓝5381kg，收率82%。其余过程和实施例l相同。 实施例4采用苯胺基乙酸钠盐8490kg,氢氧化钠4000kg，金属钠2500kg,反应2. 5 小时，得錠蓝5316kg，收率81%。其余过程和实施例l相同。 实施例5釆用苯胺基乙酸钠盐M90kg，氢氧化钾4000kg，金属钠2500kg，反应2. 5 小时，得靛蓝5W4kg,收率82. 5%。其余过程和实施例1相同。权利要求1、将液态的金属钠在一定的温度下，与氨气进行反应，生成氨基钠，按照一定的配比加到熔融状态无水碱中，然后连续加入混料反应器中，以上述碱作溶剂，氨基钠作缩合剂，连续加入苯胺基乙酸盐，在一定的温度、压力下，将苯胺基乙酸盐环合成羟基吲哚酚盐，再连续氧化得靛蓝；碱为氢氧化钾、氢氧化钠或者两者的混合物。2、 根据权利要求l所述的方法，其特征是连续化反应过程是物料按一定配 比连续进料、连续反应、连续出料的方式进行。3、 根据权利要求l所述的方法，其特征是混料反应器为混合机、压辊机、 捏合机、密炼机。4、 根据权利要求l所述的方法，其特征是苯胺基乙酸盐为苯胺基乙酸钾 盐、苯胺基乙酸钠盐、或苯胺基乙酸钾钠盐的混合物。5、 根据权利要求l所述的方法，其特征是反应温度为12(TC 28(TC，压力 为-O. 1-0. 8Mpa。6、 根据权利要求5所述的方法，其特征是反应温度为18(TC 25(TC，压力 为-O. 1-0. 5Mpa。7、 根据权利要求5所述的方法，其特征是反应温度为18(TC-25(TC,压力 为0. 1-0. 5Mpa。8、 根据权利要求l所述的方法，其特征是系统制备过程中产生的碱溶液可 以直接回到体系中使用，也可以通过蒸发浓缩处理后再回到体系使用。全文摘要本专利技术公开了将液态的金属钠在一定的温度下，与氨气进行反应，生成氨基钠，按照一定的配比加到熔融状态无水碱中，然后连续加入混料反应器中，以上述碱作溶剂，氨基钠作缩合剂，连续加入苯胺基乙酸盐，在一定的温度、压力下，将苯胺基乙酸盐环合成羟基吲哚酚盐，再连续氧化得靛蓝；碱为氢氧化钾、氢氧化钠或者两者的混合物。它提高了反应收率、产品品质，缩短了反应周期，减少了污染物的生成，降低了设备投资和员工劳动强度，改善了工作环境，能耗、生产成本大幅降低。文档编号C09B7/02GK101531824SQ200910026418公开日2009年9月16日 申请日期2009年4月23日 优先权日2009年4月23日专利技术者刘国平, 吴德生, 张正西, 栾敏红, 赵忠民 申请人:江苏泰丰化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续合成靛蓝的制备方法：将液态的金属钠在一定的温度下，与氨气进行反应，生成氨基钠，按照一定的配比加到熔融状态无水碱中，然后连续加入混料反应器中，以上述碱作溶剂，氨基钠作缩合剂，连续加入苯胺基乙酸盐，在一定的温度、压力下，将苯胺基乙酸盐环合成羟基吲哚酚盐，再连续氧化得靛蓝；碱为氢氧化钾、氢氧化钠或者两者的混合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张正西，刘国平，吴德生，赵忠民，栾敏红，
申请(专利权)人：江苏泰丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]