一种连续氧化合成靛蓝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种连续氧化合成靛蓝的制备方法：将液态金属钠通入氨气，在氨钠合成塔进行反应生成氨基钠，按照一定的配比加到碱中，然后连续或间隙加入混料反应器中，在一定的温度、压力下，以碱作溶剂，氨基钠作缩合剂，连续加入苯胺基乙酸盐，将苯胺基乙酸盐环合成羟基吲哚酚盐，再连续出料并用水稀释后，将３－２０％ｗ／ｗ的吲哚酚盐溶液从塔的上部连续加入氧化反应塔中，在６０－８０℃下，向塔的下部通入空气，经氧化塔及氧化反应装置连续循环氧化后，再从塔底将氧化到终点的物料连续送往后处理，经过滤、洗涤、干燥得靛蓝。它提高了反应收率、产品品质，缩短了反应周期，能耗大幅降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及
技术介绍
传统的靛蓝生产全部是釆用釜式反应，间歇式操作。而间隙生产存在着反 应周期长、单位时间产能低、装置投入高、占地面积大，劳动强度高，废弃物排放点多，污染物排放量大，物耗、能耗高等问题。传统的生产方法是将合成好的吲哚酚盐用水稀释后，然后在釜内直接通入 空气进行氧化，氧的利用率较低，氧化时间长，产生大量副反应，影响成品靛 蓝的质量。氧化过程中产生大量泡沬，必须要用大量消泡剂消泡，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术提出了。本专利技术的技术方案是将液态的金属钠在一定的温度下，通入氨气在氨钠 合成塔进行反应，生成氨基钠，按照一定的配比加到碱中，然后连续或间隙加 入混料反应器中，在一定的温度、压力下，以碱作溶剂，氨基钠作缩合剂，连 续加入苯胺基乙酸盐，将苯胺基乙酸盐环合成羟基吲哚酚盐，再连续出料并用 水稀释后，将3-20。/。w/w的吲哚酚盐溶液从塔的上部连续加入氧化反应塔中，在 60-8(TC下，向塔的下部通入空气，经氧化塔及氧化反应装置连续僻环氧化后， 再从塔底将氧化到终点的物料连续送往后处理，经过滤、洗涤、干燥得靛蓝。连续化反应过程是物料按一定配比连续进料、连续反应、连续出料的方式 进行。氧化反应塔包括填料塔、板式塔、鼓泡塔或空塔。吲哚酚盐溶液的浓 度为4-10"/。w/w。反应时间小于60分钟。塔的规格为总长度与直径比在4: 1-20: 1。氧化反应装置为文丘里管的喷射器。氧化采用氧化塔、氧化反应装置或二者 相结合的方式。传统的氧化反应，釆用的是釜式间歇反应，气体直接通入液体中，物料与气体接触不充分，反应不彻底，转化率低，副产物多。而本专利技术釆用塔式反应， 氧化反应器与塔相连，整个过程反应连续化。使通入的气体与物料逆向流动， 接触充分，反应彻底，大幅度地提高了物料的转化率.具体实施例方式实施例1将液态的金属钠在一定的温度下，通入氨气在氨钠合成塔进行反应，生成 氨基钠，按照一定的配比加到碱中，然后连续或间隙加入混料反应器中，在一 定的温度、压力下，以碱作溶剂，氨基钠作缩合剂，连续加入苯胺基乙酸盐，将苯胺基乙酸盐环合成羟基吲哚酚盐，再连续出料并用水稀释后，将3-20%w/w 的丐l哚酴盐溶液从塔的上部连续加入氧化反应塔中，在60-8(TC下，向塔的下 部通入空气，经氧化塔及氧化反应装置串联连续循环氧化后，再从塔底将氧化 到终点的物料连续送往后处理，经过滤、洗涤、干燥得靛蓝。上述制备过程中，釆用5%w/w吲哚酚盐，在65-75。C温度下氧化反应60min, 收率86°/。。上述制备过程中，使用的塔为填料塔、板式塔或鼓泡塔；混料反应器为-. 混合机、捏合机或密炼机；氧化反应装置为填料塔、板式塔、鼓泡塔或喷射 器。实施例2采用5。/。w/w吲哚酚盐，在65-75。C温度下氧化反应120min,收率82%。其余 过程和实施例l相同。 实施例3采用5y。w/w吲哚酸盐，在65-75"C温度下氧化反应30min,收率84. 5%。其余过程和实施例l相同。 实施例4采用8。/。w/w吲哚酚盐，在65-75。C温度下氧化反应60min,收率85%。其余 过程和实施例l相同。权利要求1、将液态的金属钠在一定的温度下，通入氨气在氨钠合成塔进行反应，生成氨基钠，按照一定的配比加到碱中，然后连续或间隙加入混料反应器中，在一定的温度、压力下，以碱作溶剂，氨基钠作缩合剂，连续加入苯胺基乙酸盐，将苯胺基乙酸盐环合成羟基吲哚酚盐，再连续出料并用水稀释后，将3-20％w/w的吲哚酚盐溶液从塔的上部连续加入氧化反应塔中，在60-80℃下，向塔的下部通入空气，经氧化塔及氧化反应装置连续循环氧化后，再从塔底将氧化到终点的物料连续送往后处理，经过滤、洗涤、干燥得靛蓝。2、 根据权利要求l所述的方法，其特征是连续化反应过程是物料按一定配 比连续进料、连续反应、连续出料的方式进行。3、 根据权利要求l所述的方法，其特征是氧化反应塔包括填料塔、板式 塔、鼓泡塔或空塔。4、 根据权利要求1所述的方法，其特征是吲哚酚盐溶液的浓度为4-10%w/w。5、 根据权利要求l所述的方法，其特征是反应时间小于60分钟。6、 根据权利要求3所述的方法，其特征是塔的规格为总长度与直径比在4: 1-20: 1。7、 根据权利要求i所述的方法，其特征是氧化反应装置为文丘m管的喷射器。8、 根据权利要求l所述的方法，其特征是氧化釆用氧化塔、氧化反应装置 或二者相结合的方式。全文摘要本专利技术公开了将液态金属钠通入氨气，在氨钠合成塔进行反应生成氨基钠，按照一定的配比加到碱中，然后连续或间隙加入混料反应器中，在一定的温度、压力下，以碱作溶剂，氨基钠作缩合剂，连续加入苯胺基乙酸盐，将苯胺基乙酸盐环合成羟基吲哚酚盐，再连续出料并用水稀释后，将3-20％w/w的吲哚酚盐溶液从塔的上部连续加入氧化反应塔中，在60-80℃下，向塔的下部通入空气，经氧化塔及氧化反应装置连续循环氧化后，再从塔底将氧化到终点的物料连续送往后处理，经过滤、洗涤、干燥得靛蓝。它提高了反应收率、产品品质，缩短了反应周期，能耗大幅降低。文档编号C09B7/02GK101591476SQ20091002641公开日2009年12月2日 申请日期2009年4月23日 优先权日2009年4月23日专利技术者刘国平, 吴德生, 张正西, 栾敏红, 赵忠民 申请人:江苏泰丰化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续氧化合成靛蓝的制备方法：将液态的金属钠在一定的温度下，通入氨气在氨钠合成塔进行反应，生成氨基钠，按照一定的配比加到碱中，然后连续或间隙加入混料反应器中，在一定的温度、压力下，以碱作溶剂，氨基钠作缩合剂，连续加入苯胺基乙酸盐，将苯胺基乙酸盐环合成羟基吲哚酚盐，再连续出料并用水稀释后，将３－２０％ｗ／ｗ的吲哚酚盐溶液从塔的上部连续加入氧化反应塔中，在６０－８０℃下，向塔的下部通入空气，经氧化塔及氧化反应装置连续循环氧化后，再从塔底将氧化到终点的物料连续送往后处理，经过滤、洗涤、干燥得靛蓝。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张正西，刘国平，吴德生，赵忠民，栾敏红，
申请(专利权)人：江苏泰丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]