一种石油馏分中芳香氮杂环化合物的结构表征方法技术

本发明专利技术涉及一种石油馏分中芳香氮杂环化合物的结构表征方法，包括：第一步：将石油馏分溶于色谱纯甲苯或者二氯甲烷溶剂，制备成待测样本；第二步：采用液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种石油馏分中芳香氮杂环化合物的结构表征方法


[0001]本专利技术属于分析化学及石油组学分析
，具体涉及一种石油馏分中芳香氮杂环化合物的结构表征方法。

技术介绍

[0002]随着油品的重质化，石油馏分中的分子以及结构组成越发复杂，为石油炼制带来了很大的挑战。石油中含氮类化合物导致催化剂中毒，管道腐蚀等问题，严重影响了石油的炼制效率。因此研究石油中含氮类化合物的结构组成是十分必要的，有利于指导和提高石油的炼制工艺。高分辨质谱凭借其优异的质量分辨率，可以获得石油馏分的准确分子式；串联质谱通过对前体离子进一步碎裂得到子离子，提供结构相关信息。高分辨质谱结合串联质谱技术是化合物结构表征的重要手段。
[0003]高分辨质谱结合串联质谱技术在重质油化学结构表征方面已有初步探索，如用于重质油群岛(多芳核)和孤岛(单芳核)结构的研究。采用宽带二级采集方式，将石油馏分中所有前体母离子均全部进入碰撞池进行碎裂，单芳核型化合物经碰撞诱导解析(CID)碎裂后，其等效双键数(DBE)不变，烷基侧链断裂使得碳数降低；多芳核型化合物经碰撞诱导解析(CID)碎本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石油馏分中芳香氮杂环化合物的结构表征方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步：将石油馏分直接溶于色谱纯甲苯或者二氯甲烷溶剂，充分溶解制备成待测样本；第二步：采用液相色谱
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电喷雾电离
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高分辨质谱正负离子模式分析待测样本，从数据中提取正离子模式下的N1化合物的分子信息；第三步：采用液相色谱
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电喷雾电离
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串联质谱采集待测样本中N1化合物的二级质谱信息；第四步：从N1化合物二级质谱中获取含氮子离子和碳氢子离子的分布模式；第五步：根据N1化合物在步骤二中电喷雾电离的正负模式的响应判别是碱性还是中性氮化合物；第六步：根据含氮子离子和碳氢子离子的分布模式获得N1化合物母核结构；其中，所述的N1化合物为分子式中仅含有一个氮原子的化合物。2.根据权利要求1所述的石油馏分中芳香氮杂环化合物的结构表征方法，其特征在于，所述第二步从数据中提取N1化合物的分子信息的方法为根据数据中的精确质荷比计算化合物的分子式，从所有分子式中提取只含有一个氮原子的分子式。3.根据权利要求2所述的石油馏分中芳香氮杂环化合物的结构表征方法，其特征在于，所述第三步中采集待测样本中N1化合物的二级质谱的方法为将从第二步中筛选出来的只含一个氮原子的化合物的准分子离子纳入母离子列表，采用窄带、宽程、高能碰撞解离模式靶向采集二级质谱信息。4.根据权利要求3所述的石油馏分中芳香氮杂环化合物的结构表征方法，其特征在于，所述窄带、宽程、高能碰撞解离模式指的是二级质谱采集时，母离子的隔离窗口为
±
0.2Da，碰撞解离的碰撞能设置为以1～10eV步进方式，在10～100eV范围内采集二级质谱。5.根据权利要求1所述的石油馏分中芳香氮杂环化合物的结构表征方法，其特征在于，所述第四步中获取碳氢子离子分布模式的方法为，提取采集的全部二级质谱原始数据，根据精确质荷比计算每个子离子的元素组成、等效双键数和碳数，筛选元素组成仅包含碳氢的子离子，以其等效双键数为纵坐标，碳数为横坐...

【专利技术属性】
技术研发人员：马晨菲，夏悦怡，路鑫，史得军，王春燕，赵春霞，赵欣捷，张华，许国旺，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：