一种能改善石墨烯导热膜导热性能的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种能改善石墨烯导热膜导热性能的制备方法，包括：分别配制GO水溶液和M水溶液；配制GO

【技术实现步骤摘要】
一种能改善石墨烯导热膜导热性能的制备方法


[0001]本专利技术是涉及石墨烯导热膜的制备方法，具体是涉及一种能改善石墨烯导热膜导热性能的制备方法，属于功能材料制备


技术介绍

[0002]随着科技的不断发展和进步，对集成芯片的性能提出了越来越严苛的要求，其中，芯片的散热性能已成为制约电子器件工作效率的重要因素，因此，高导热材料已成为当前电子工业领域的研究热点。
[0003]因实验测得单层石墨烯导热系数可达5300W/mK，远高于其它常用导热材料，且具有密度轻、热膨胀系数低等诸多优点，因此以石墨烯为原料制备石墨烯导热膜，可望大幅度提升电子器件的散热性能，可满足电子器件集功能化、微型化和轻薄化于一体的需求。
[0004]目前实现工业化制备石墨烯导热膜的方法，主要是以氧化石墨烯膜为前驱体，经热还原、化学还原、电化学还原等方式得到石墨烯导热膜，该法主要优点在于可大面积制造，但是由氧化石墨烯膜制备得到石墨烯其主要成分碳含量一般较难调控，一般由其原料氧化石墨烯决定石墨烯散热膜的主要性能，是一个相对比较受限的关键点。为了提升氧化石墨烯膜转化为石墨烯导热膜的转化率或收率，公布号为CN111944497A的中国专利技术专利申请中公开了一种向氧化石墨烯膜中引入碳源以提高石墨烯导热膜收率的方法，所述方法是先在制备氧化石墨烯的过程中添加碳源分散液，得到氧化石墨烯复合碳源混合物，然后进行还原处理，得到石墨烯导热膜，虽然该方法可使石墨烯导热膜的碳含量有目的性地可控性增加10
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20％，提升了以每100克氧化石墨烯分散
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涂膜
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干燥
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还原制备石墨烯导热膜的克数，克数可由未引入碳源时的30
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50克直接提升到了45
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60克，但由于所述方法是在氧化石墨烯的制备过程中用碳源分散液替代去离子水，而氧化石墨烯是亲水性的，因此所述碳源分散液需要用水作为分散溶剂，然而所述碳源是指石墨微片、碳小球或碳纳米管中的一种或两种以上的混合物，由本领域的公知常识可知，石墨微片、碳小球、碳纳米管均不溶于水，碳源与水共混后很难得到稳定的分散液，事实上很容易发生团聚导致碳源分散不均匀，很难实现碳源与氧化石墨烯之间的良好相容性。由该申请说明书中第0226段至第0228段的实验结果可见：虽然在氧化石墨烯的制备过程中引入4％～8％的碳源，可使导热系数相对未引入碳源的情形，可使导热系数相对提高17.5％～29％，但由于所述碳源(石墨微片、碳小球、碳纳米管)的水溶性差，以致有效利用率低，显著增加了制备成本和能耗，并且，这种在氧化石墨烯的制备过程中引入碳源的方式，需要生产企业自行制备氧化石墨烯才可以，也明显增加了工业化难度。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术的目的是提供一种能改善石墨烯导热膜导热性能的制备方法，以实现石墨烯导热膜导热性能提高的同时能便于工业化操作。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种能改善石墨烯导热膜导热性能的制备方法，包括如下步骤：
[0008]a)将氧化石墨烯(简写为GO)固体滤饼加入去离子水中，配制成浓度为0.1％～10％的GO水溶液；将亲水性含碳复配物M加入去离子水中，配制成浓度为0.1％～2％的M水溶液；
[0009]b)将步骤a)制备的M水溶液的一部分添加到GO水溶液中，得到M与GO的质量比为(1:20)～(1:50)的GO
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M混合水溶液；
[0010]c)使步骤b)得到的GO
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M混合水溶液在50～90℃下搅拌混合均匀，然后趁热过滤，得到GO
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M固体滤饼；
[0011]d)将步骤c)得到的GO
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M固体滤饼分散到去离子水中，得到固含量为2％～5％的GO
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M预分散浆料；
[0012]e)向步骤d)得到的GO
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M预分散浆料中补加浓度为0.1％～2％的M水溶液，得到M与GO的最终质量比为(1:10)～(1:25)的GO
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M浆料；
[0013]f)将步骤e)得到的GO
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M浆料进行涂膜、干燥，得到GO
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M复合膜；
[0014]g)对步骤f)得到的GO
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M复合膜进行还原处理，即得到改善后的石墨烯导热膜。
[0015]一种优选方案，步骤a)所配制的GO水溶液的浓度为0.5％～5％。
[0016]一种优选方案，步骤a)所配制的M水溶液的浓度为0.5％～1.5％。
[0017]一种优选方案，步骤b)中，M与GO的质量比为(1:30)～(1:40)。
[0018]一种优选方案，步骤c)中，搅拌混合温度为70～80℃。
[0019]一种优选方案，步骤e)中，M与GO的最终质量比为(1:15)～(1:20)。
[0020]一种优选方案，步骤f)中，涂膜厚度为1.5mm～4mm，涂膜方法为刮涂或者喷涂。
[0021]一种优选方案，步骤g)中，所述的还原处理为高温热还原。
[0022]进一步优选方案，所述的高温热还原是在真空环境或在氮气、氩气、氦气、氢气中的任意一种气氛中，以1～5℃/min的升温速率升温至2500～3100℃，热处理10～50分钟。
[0023]一种优选方案，所述的亲水性含碳复配物M选自纤维素纳米晶、维生素C、葡萄糖、木质素中的至少一种。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0025]实验证明：本专利技术通过创造性地先使部分亲水性含碳复配物M的水溶液与GO水溶液相混合、抽滤、再分散，得到GO
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M预分散浆料，然后再通过向GO
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M预分散浆料中补加M水溶液，得到M与GO的最终质量比为(1:15)～(1:20)的GO
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M浆料，再对所得的GO
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M浆料进行涂膜、干燥和还原处理，可相对于其余条件等同下，但M水溶液与GO水溶液是直接一步进行混合的制备工艺，不仅可使石墨烯导热膜的导热系数提高26％～40％，而且可使石墨烯导热膜的收率提高12％～16％，说明产生了出乎意料的技术效果；并且，本专利技术所述的制备方法可采用市购的氧化石墨烯作为起始原料，无需特殊试剂和设备，操作简单，易于实现规模化，尤其可大大缩短热还原处理时间(可由现有技术中的1.5小时缩短为30分钟)，对工业化制备高导热性能的厚石墨烯导热膜具有显著价值。
具体实施方式
[0026]下面结合实施例和对比例对本专利技术技术方案做进一步详细、完整地说明。以下实施例和对比例中所用的氧化石墨烯滤饼的固含量约为44.4％，是由市购得到(由多凌新材
料科技股份有限公司生产提供)，但也可采用现有技术中的Hummers法或其他现有技术制备获得。
[0027]另外，本申请中所述的“收率”是指经还原处本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种能改善石墨烯导热膜导热性能的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a)将氧化石墨烯GO固体滤饼加入去离子水中，配制成浓度为0.1％～10％的GO水溶液；将亲水性含碳复配物M加入去离子水中，配制成浓度为0.1％～2％的M水溶液；b)将步骤a)制备的M水溶液的一部分添加到GO水溶液中，得到M与GO的质量比为(1:20)～(1:50)的GO
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M混合水溶液；c)使步骤b)得到的GO
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M混合水溶液在50～90℃下搅拌混合均匀，然后趁热过滤，得到GO
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M固体滤饼；d)将步骤c)得到的GO
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M固体滤饼分散到去离子水中，得到固含量为2％～5％的GO
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M预分散浆料；e)向步骤d)得到的GO
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M预分散浆料中补加浓度为0.1％～2％的M水溶液，得到M与GO的最终质量比为(1:10)～(1:25)的GO
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M浆料；f)将步骤e)得到的GO
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M浆料进行涂膜、干燥，得到GO
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M复合膜；g)对步骤f)得到的GO
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【专利技术属性】
技术研发人员：周炜，李长龙，赵永彬，谢鑫，
申请(专利权)人：科泽新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：