钠盐改性氧化镍传输层、钙钛矿发光二极管及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钠盐改性氧化镍传输层、钙钛矿发光二极管及其制备方法，本发明专利技术通过将一定浓度的钠盐引入至氧化镍纳米颗粒的分散体，对氧化镍薄膜进行改性，进一步改善氧化镍薄膜质量及提升发光二极管的性能。通过加入聚苯乙烯磺酸钠（PSSNa）改性后的氧化镍薄膜表面粗糙度降低，薄膜平整性均匀性提升，同时NiO

【技术实现步骤摘要】
钠盐改性氧化镍传输层、钙钛矿发光二极管及其制备方法


[0001]本专利技术属于光电材料及器件
，具体涉及一种钠盐改性氧化镍传输层、钙钛矿发光二极管及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，金属卤化物钙钛矿材料凭借其优异的光电性能受到广泛关注，基于钙钛矿材料制备的光电器件转换效率取得了快速发展。其中，钙钛矿发光二极管（PeLEDs）因其高光致发光量子产率、带隙可调、色纯度高等优点，正逐渐成为照明和显示领域的关注对象。
[0003]在钙钛矿发光二极管中，空穴传输层（HTL）对于器件在提高载流子提取/注入效率和提升器件稳定性方面具有重要意义。在众多的空穴传输层材料中， NiO
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作为一种无机p型宽禁带半导体，具有高光学透明度、良好的化学和物理稳定性、优异的空穴传输能力和电子阻挡能力，是作为空穴传输层材料的理想选择。然而，氧化镍薄膜的质量及不理想的NiOx
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钙钛矿界面会影响钙钛矿层的结晶度和稳定性，进而不利于PeLEDs的光电性能。通过在低温退火条件下实现氧化镍薄膜的低成本制备，并采用简单高效的方法对其进行改性对提升器件性能至关重要。但现有的关于低温下制备氧化镍薄膜及薄膜改性的报道十分有限，基于其制备的光电器件的性能仍不理想。因此，寻求低温下氧化镍改性制备的方法对于发展高效稳定的光电器件具有重要意义。

技术实现思路

[0004]针对上述存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种钠盐改性氧化镍传输层、钙钛矿发光二极管及其制备方法，通过将一定浓度的钠盐引入至氧化镍纳米颗粒的分散体中，对氧化镍薄膜进行改性，进而改善薄膜质量以及提升钙钛矿发光二极管器件的性能。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案。
[0006]本专利技术第一方面提供一种钠盐改性氧化镍传输层的制备方法，包括：在钠盐改性氧化镍溶液滴加在经预处理过的基底上旋涂成膜，接着进行退火处理，制备得到钠盐改性氧化镍传输层。
[0007]作为本专利技术的进一步说明，所述钠盐改性氧化镍溶液的浓度为16 mg/mL。
[0008]作为本专利技术的进一步说明，所述钠盐为聚苯乙烯磺酸钠、4
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苯乙烯磺酸钠、柠檬酸钠中的一种。
[0009]作为本专利技术的进一步说明，所述制备方法具体包括：取钠盐改性氧化镍溶液30 μL滴加到预处理后的ITO导电玻璃上，以4000 rpm/min的转速旋涂40 s，然后在空气中100 ℃下退火10 min，制得钠盐改性氧化镍传输层。
[0010]作为本专利技术的进一步说明，所述钠盐改性氧化镍溶液的制备过程，包括：原始氧化镍溶液的制备：取一定量氧化镍纳米颗粒，将其充分分散在水溶液中制得分散体，将所述分散体过滤后得到原始氧化镍溶液；
钠盐改性的氧化镍溶液的制备：将一定量钠盐加入所述原始氧化镍溶液中充分混合后得到经钠盐改性的氧化镍溶液。
[0011]作为本专利技术的进一步说明，所述氧化镍纳米颗粒的制备过程具体包括：称取9 g Ni（NO3）2•
6H2O溶解在50 mL去离子水中，以500 rpm/min的转速搅拌30 min，接着，将浓度为10 mmol/mL氢氧化钠水溶液以一定滴加速率逐滴滴入 Ni（NO3）2•
6H2O溶液中，直至PH达到10，然后用去离子水洗涤绿色沉淀物3次，将所述绿色沉淀物放入冰箱中冷藏2 h后取出，在80 ℃的真空烘箱中进行烘干，得到绿色粉末，将所述绿色粉末研磨30 min后在马弗炉中经270 ℃下煅烧2 h，制得黑色的氧化镍粉末，将所得氧化镍粉末研磨30 min，得到氧化镍纳米颗粒。
[0012]作为本专利技术的进一步说明，所述原始氧化镍溶液的制备过程具体包括：取一定量氧化镍纳米颗粒，将其以20 mg/mL的浓度分散在水溶液中，在室温下搅拌1 h后，制得分散体，使用孔径为0.45 μm的注射器过滤器对其进行过滤，得到原始氧化镍溶液。
[0013]作为本专利技术的进一步说明，所述钠盐改性的氧化镍溶液的制备过程具体包括：取原始氧化镍溶液1 mL，加入16 mg聚苯乙烯磺酸钠（PSSNa）或4
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苯乙烯磺酸钠（SSNa）或柠檬酸钠（CNa），在室温下搅拌30 min，得到钠盐改性的氧化镍溶液，浓度为16 mg/mL。
[0014]本专利技术第二方面提供一种钙钛矿发光二极管，所述发光二极管包括上述中任一项所述的制备方法得到的钠盐改性氧化镍传输层。
[0015]本专利技术第三方面提供一种钙钛矿发光二极管的制备方法，包括：将预处理的氧化铟锡ITO玻璃作为钙钛矿发光二极管阳极，在所述ITO玻璃上旋涂钠盐改性氧化镍溶液，退火处理后形成上述中任一项所述的钠盐改性氧化镍传输层；在所述钠盐改性氧化镍传输层上旋涂钙钛矿溶液，退火处理后形成钙钛矿发光层；在所述钙钛矿发光层上通过真空蒸镀一层TPBi形成电子传输层；在所述电子传输层上通过真空蒸镀一层LiF/Al电极作为钙钛矿发光二极管的阴极。
[0016]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术采用聚苯乙烯磺酸钠（PSSNa）或4
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苯乙烯磺酸钠（SSNa）或柠檬酸钠（CNa）钠盐，将其用于修饰氧化镍纳米颗粒，在低温退火条件下制备氧化镍薄膜。本专利技术中基于钠盐改性制备的钙钛矿发光二极管，其性能显著提升，为实现高效稳定PeLEDs的制备提供了新思路。
[0017]2、以采用PSSNa改性为例，在一定浓度范围内，氧化镍薄膜的表面粗糙度因PSSNa的加入而降低，在钠盐浓度为16 mg/mL时，经改性的氧化镍薄膜表面粗糙度由7.49 nm降低至2.75 nm，得到的氧化镍薄膜表面均匀致密、平坦、不规则颗粒大幅减少，薄膜结晶度提高，薄膜质量上升。
[0018]3、本专利技术所制备的PSSNa改性的氧化镍薄膜及钙钛矿发光二极管器件，其NiO
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钙钛矿层界面处的光致荧光猝灭效应得到抑制，器件发光效率提升，同时，载流子寿命得到延长，器件的稳定性得到进一步提升。
附图说明
[0019]图1为对比例1与实施例1、实施例2、实施例3制备的钙钛矿发光二极管的结构示意图。
[0020]图2为对比例1与实施例1、实施例2、实施例3制备的钙钛矿发光二极管的EQE曲线图。
[0021]图3为对比例1与实施例1、实施例2、实施例3制备的钙钛矿发光二极管性能曲线图。
[0022]图4为对比例1与按照实施例1制备方法，制备的加入不同浓度PSSNa改性氧化镍薄膜的原子力显微镜（AFM）图。
[0023]图5为对比例1与实施例1制备的沉积在氧化镍薄膜上的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜（SEM）图，制备的氧化镍薄膜的原子力显微镜（AFM）图。
[0024]图6为对比例1与实施例1制备的沉积在氧化镍薄膜上的钙钛矿薄膜的光致发光强度
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波长图以及归一化光致发光强度
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时间图。
实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钠盐改性氧化镍传输层的制备方法，其特征在于，包括：将钠盐改性氧化镍溶液滴加在经预处理过的基底上旋涂成膜，退火处理，制备得到钠盐改性氧化镍传输层。2.根据权利要求1所述的钠盐改性氧化镍传输层的制备方法，其特征在于，所述钠盐改性氧化镍溶液的浓度为16 mg/mL。3.根据权利要求1所述的钠盐改性氧化镍传输层的制备方法，其特征在于，所述钠盐为聚苯乙烯磺酸钠、4
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苯乙烯磺酸钠、柠檬酸钠中的一种。4.根据权利要求1所述的钠盐改性氧化镍传输层的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：取钠盐改性氧化镍溶液30 μL滴加到预处理后的ITO导电玻璃上，以4000 rpm/min的转速旋涂40 s，然后在空气中100 ℃下退火10 min，制得钠盐改性氧化镍传输层。5.根据权利要求1所述的钠盐改性氧化镍传输层的制备方法，其特征在于，所述钠盐改性氧化镍溶液的制备过程，包括：原始氧化镍溶液的制备：取一定量氧化镍纳米颗粒，将其充分分散在水溶液中制得分散体，将所述分散体过滤后得到原始氧化镍溶液；钠盐改性的氧化镍溶液的制备：将一定量钠盐加入所述原始氧化镍溶液中充分混合后得到经钠盐改性的氧化镍溶液。6.根据权利要求5所述的钠盐改性氧化镍传输层的制备方法，其特征在于，所述氧化镍纳米颗粒的制备过程具体包括：称取9 g Ni（NO3）2•
6H2O溶解在50 mL去离子水中，以500 rpm/min的转速搅拌30 min，接着，将浓度为10 mmol/mL氢氧化钠水溶液以一定滴加速率逐滴滴入 Ni（NO3）2•
6H2O溶液中，直至PH达到10，然后用去离子水洗涤绿色沉淀物3次，将所述绿...

【专利技术属性】
技术研发人员：佟宇，严鹏，张友谦，王昊，祁衡，李婉，王昆，王洪强，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：