碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡的方法技术

本发明专利技术公开了一种碱熔

【技术实现步骤摘要】
碱熔
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铬酸钡沉淀分离
‑
碘量法测定铜阳极泥中钡的方法


[0001]本专利技术涉及铜阳极泥中钡含量测定
，具体涉及一种碱熔
‑
铬酸钡沉淀分离
‑
碘量法测定铜阳极泥中钡的方法。

技术介绍

[0002]铜冶炼阳极炉工序常使用硫酸钡作为阳极板脱模剂，该脱模剂附着在阳极板表面，在铜电解过程中，大部分硫酸钡会富集进入铜阳极泥中
[1,2]，使得铜阳极泥中钡含量达到3％
‑
40％(质量分数)。在卡尔多炉工艺处理铜阳极泥工艺中，因硫酸钡的密度大、熔点高一方面易对浸出系统设备、管道造成影响，设备检修频次和人员作业强度明显增加；另一方面，卡尔多炉系统作业时间延长从而降低卡尔多炉的处理效率，极大增加了生产成本；此外，高熔点的硫酸钡在卡尔多炉熔炼过程易导致渣流动性差而导致金银回收率低
[3]。故，准确测定铜阳极泥中钡含量对铜阳极泥综合回收具有重要意义。但目前铜阳极泥中钡检测无标准方法，无法有效为卡尔多炉工艺处理铜阳极泥提高金银等贵金属回收率提供数据支撑。因此，亟需建立准确测定铜阳极泥中钡含量的分析方法，从而实现最大化提高铜阳极泥的综合回收率。
[0003]钡的测定常用方法有重量法
[4]、滴定法
[5]、预处理结合仪器法
[6
‑
8]等。如陈景伟等
[9]采用盐酸和硝酸预处理试样，熔片制样后结合X射线荧光光谱法准确测定重晶石中的硫酸钡；孟哲等
[10]等引入微波技术控制硫酸钡晶型沉淀从而测定钡含量。上述方法主要适用于重晶石、硅钡合金、炉渣等物料中钡的测定，而铜阳极泥物料性质、基体等有别于该类物料，采用上述方法无法准确测定铜阳极泥中钡含量。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种碱熔
‑
铬酸钡沉淀分离
‑
碘量法测定铜阳极泥中钡的方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种碱熔
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铬酸钡沉淀分离
‑
碘量法测定铜阳极泥中钡的方法，具体过程为：
[0007]S1、铜阳极泥试样用氢氧化钠和碳酸钠熔融，使钡转化为碳酸钡，然后浸取过滤；
[0008]S2、步骤S1所得的沉淀用盐酸溶解，然后加入EDTA
‑
钙盐掩蔽剂，调整酸度至pH＝5.9，在乙酸
‑
乙酸钠缓冲溶液中加入重铬酸钾陈化，钡离子形成铬酸钡沉淀析出；
[0009]S3、步骤S2所得的铬酸钡沉淀用盐酸溶解铬酸钡，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铬酸根离子，从而间接测定钡含量。
[0010]进一步地，步骤S1中，熔融温度为700℃，熔融时间为30min。
[0011]更进一步地，步骤S1中，称取0.50g铜阳极泥试样置于30mL镍坩埚中，加入2～3g无水碳酸钠，搅匀，再加4g氢氧化钠覆盖，先放置于电炉上低温熔化成熔融状态，再转移至700℃马弗炉中于700℃下熔融30min。
[0012]再进一步地，步骤S1中浸取过滤的具体过程为：熔融完成后，将镍坩埚取出稍冷，
然后将镍坩埚连同样品转移至盛有100mL 20g/L温度为80
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90℃的碳酸钠溶液烧杯中浸取，煮沸20
‑
25min，洗出镍坩埚，趁热用快速滤纸过滤，然后用温度为70
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80℃的20g/L碳酸钠热溶液洗涤烧杯及沉淀各8
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10次，弃去滤液。
[0013]进一步地，步骤S2中，EDTA
‑
钙盐掩蔽剂的制备过程为：用热水先把EDTA和无水氯化钙溶解，然后用氢氧化钠调整酸度pH＝12；其中EDTA的用量为100g/L，无水氯化钙的用量为30g/L。
[0014]进一步地，步骤S2中，所述陈化为于95℃水浴下保温2～3h或者常温陈化过夜。
[0015]更进一步地，步骤S2的具体过程为：
[0016]步骤S1所得的沉淀用50mL温度为30
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40℃的热盐酸分次缓慢滴入溶解于烧杯中，再用温度为80
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90℃的热水洗涤滤除得到沉淀的滤纸8
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10次，总体积控制在80mL，煮沸2
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3min，赶尽二氧化碳；加入15mL EDTA
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钙盐掩蔽剂，1～2滴1g/L甲基红指示剂，用氨水中和至刚好变黄色，再加20mL乙酸
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乙酸钠缓冲溶液，煮沸2
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3min；准确加入10.00mL 50g/L重铬酸钾溶液，微沸2～3分钟，于95℃水浴下保温2～3h或者常温陈化放置过夜；然后用慢速滤纸过滤，用20g/L乙酸铵溶液洗涤2～3次，再用50
‑
60℃的热水洗涤至滤液无色，弃去滤液，得铬酸钡沉淀；所述热盐酸为1+3盐酸，所述氨水为1+1氨水。
[0017]进一步地，步骤S3的具体过程为：然后用50mL温度为80
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90℃的热盐酸将铬酸钡沉淀溶解于烧杯中，用温度为80
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90℃的热水洗涤滤除得到铬酸钡沉淀的滤纸至无黄色，冷却并将滤液稀释至150mL，加5mL碘化钾，搅拌溶解，暗处放置2～3min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加2mL1 g/L淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点；所述热盐酸为1+9盐酸。
[0018]更进一步地，步骤S3中，钡含量w
Ba
按式(2)计算：
[0019][0020]式中，C(Na2S2O3)表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V(Na2S2O3)表示试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m表示称取试样质量，g；M(1/3Ba)取值45.78g/mol。
[0021]本专利技术的有益效果在于：本专利技术方法结合铜阳极泥样品的特性，通过氢氧化钠和碳酸钠熔剂对试样进行碱熔，使高熔点难熔的硫酸钡转化为易溶于盐酸的碳酸钡，然后以EDTA
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钙盐掩蔽剂(CaY2‑
)掩蔽铁、铝、铅、铜、镍、锌等离子，消除干扰离子对钡的影响，再采用重铬酸钾沉淀钡形成铬酸钡沉淀分离其他杂质，最后用碘量法测定钡含量，实现了碱熔
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铬酸钡沉淀分离
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碘量法对铜阳极泥中钡含量的测定。
具体实施方式
[0022]以下将对本专利技术作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围并不限于本实施例。
[0023]实施例1
[0024]本实施例提供一种碱熔
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铬酸钡沉淀分离
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碘量法测定铜阳极泥中钡的方法，具体过程为：
[0025]S1、铜阳极泥试样用氢氧化钠和碳酸钠熔融，使钡转化为碳酸钡，然后浸取过滤。
[0026]需本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.碱熔
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铬酸钡沉淀分离
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碘量法测定铜阳极泥中钡的方法，其特征在于，具体过程为：S1、铜阳极泥试样用氢氧化钠和碳酸钠熔融，使钡转化为碳酸钡，然后浸取过滤；S2、步骤S1所得的沉淀用盐酸溶解，然后加入EDTA
‑
钙盐掩蔽剂，调整酸度至pH＝5.9，在乙酸
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乙酸钠缓冲溶液中加入重铬酸钾陈化，钡离子形成铬酸钡沉淀析出；S3、步骤S2所得的铬酸钡沉淀用盐酸溶解铬酸钡，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铬酸根离子，从而间接测定钡含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，熔融温度为700℃，熔融时间为30min。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，称取0.50g铜阳极泥试样置于30mL镍坩埚中，加入2～3g无水碳酸钠，搅匀，再加4g氢氧化钠覆盖，先放置于电炉上低温熔化成熔融状态，再转移至700℃马弗炉中于700℃下熔融30min。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S1中浸取过滤的具体过程为：熔融完成后，将镍坩埚取出稍冷，然后将镍坩埚连同样品转移至盛有100mL 20g/L温度为80
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90℃的碳酸钠溶液烧杯中浸取，煮沸20
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25min，洗出镍坩埚，趁热用快速滤纸过滤，然后用温度为70
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80℃的20g/L碳酸钠热溶液洗涤烧杯及沉淀各8
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10次，弃去滤液。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，EDTA
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钙盐掩蔽剂的制备过程为：用热水先把EDTA和无水氯化钙溶解，然后用氢氧化钠调整酸度pH＝12；其中EDTA的用量为100g/L，无水氯化钙的用量为30g/L。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述陈化为于95℃水浴下保温2～3h或者常温陈化过夜。7.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘芳美，甘聪，宁万涛，张月琳，李文英，黄雅娟，
申请(专利权)人：紫金铜业有限公司，
类型：发明
国别省市：