本发明专利技术公开了一种微波水热法制备铁酸铋粉体的方法，（１）将ＦｅＣｌ↓［３］.６Ｈ↓［２］Ｏ和Ｂｉ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.５Ｈ↓［２］Ｏ溶解于适量乙二醇中配成母盐溶液；（２）将母盐溶液滴加到浓度为０．１－０．５ｍｏｌ／ｌ的氨水溶液中，滴定速度小于２ｍｌ／ｍｉｎ，滴定结束后，继续搅拌０．４－１ｈ得到沉淀物；（３）将沉淀物用去离子水反复清洗，陈化，制得水热反应前驱物；（４）将前驱物溶液加入微波水热釜中，填充比为６０％－７５％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，反应一段时间后取出反应釜中的产物用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗，室温下干燥得到铁酸铋粉体。本发明专利技术的优点是ＢｉＦｅＯ↓［３］结晶完好、粒度分布均匀，工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种铁酸铋粉体的制备方法，特别涉及。
技术介绍
-近年来，铁磁电材料引起了人们极大兴趣，它同时具有铁电性和铁磁性，可由电场诱导产生磁场，同时磁场也可以诱发电极化，这种磁电的耦合效应在信息储存、自旋电子器件，磁传感器以及电容-电感一体化器件方面都有极其重要的应用前景。作为一种典型的单相铁电磁体材料，BiFe03具有很高的铁电居里温度(Tcr1103K)和磁性转变温度(TV"643K)，是极少数在室温以上具有磁电耦合效应的材料。目前，合成BiFeO:,粉体的方法主要有高温固相烧结法、溶胶-凝胶法和共沉淀法。上述方法往往很难得到纯相的BiFe0.3，特别是高温固相法，在烧结之后需要借助硝酸去除Bi2Fe409和Bi2sFe04。等杂质相，使粉体表面粗糙，实验的可重复性也不好，同时上述方法的合成温度较高，往往接近甚至高于居里温度，最终影响材料的铁电性能；普通水热合成法可以在较低的温度下进行，所得粉体具有良好的结晶和分散等性质，在合适的条件下，能得到纯相的BiFeO:,，但是普通水热法制备粉体反应周期长、反应过程不容易控制。至今国内未见关于微波水热制备BiFe03粉体的报道，国外相关报道也很少，J.Prado-Gonjal等人直接采用固态原料为反应物，比较了普通水热，微波固相法以及两者相结合的方法制备BiFe03粉体，用两者相结合的方法制备BiFeO:,仅需30min，且制备出的BiFeO:,粉体杂质相很少，但是这种方法的缺点是直接采用固态原料易造成浓度不均，使合成的粉体力粒度不均匀，而采用共沉淀法制备前驱物，可避免浓度不均，从而得到粒度均匀、粒径分布较窄的颗粒。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种反应时间短，工艺流程简单，反应易于控制，合成成本低的微波水热法制备铁酸铋粉体的方法，按本专利技术的制备方法制成的铁酸铋粉体纯度高，结晶完好，粒度分布均匀且制备过程具有很好的可重复性。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是(所用原料均为分析纯)溶解于10_30ml乙二醇中配成母盐溶液；母盐溶液中按原子摩尔比Fe:Bi^:l，母盐溶液的浓度为0.06-0. 18mol/L;(2) 按照母盐溶液与氨水溶液为1:10-1:20的比例，将母盐溶液滴加到浓度为0. 1-0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0. 4-lh得到沉淀物；(3) 将沉淀物用去离子水反复清洗,直到上清液呈中性，陈化1-10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0. 01-0. 05mol/L;(4) 将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60%-75%，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，利用微波水热合成仪将温度控制在180°C-230°C，压力为1.2-2. 7Mpa，反应20-120min后，取出微波水热釜中的产物用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗2-4次，室温下干燥得到铁酸铋粉体；矿化剂的加入量是0. 03-lmol/L。所述步骤(l)中，将FeCL 6H20和Bi (NO:,):, 5H20溶解于10ml、 20ml或30ml乙二醇中配成母盐溶液；母盐溶液中按原子摩尔比Fe:Bi^:l，母盐溶液的浓度为0. 06 raol/L、0.09 mol/L或0. 18mol/L。所述步骤(2)是将母盐溶液滴加到浓度为0. lmol/L、 0. 2mol/L、 0. 3mol/L、 0. 4mol/L或0.5mol/L的氨水溶液中，母盐溶液与氨水溶液的体积比为1:10、 1:15或1:20，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0. 4h、 0. 8h或lh得到沉淀物。所述步骤(3)是将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1天、5天或10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01 mol/L、 0.02mol/L、 0. 03 mol/L、 0. 04 mol/L或0. 05mol/L。所述步骤(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60%、 70%或75%，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，利用微波水热合成仪将温度控制在180°C、 200。C或230。C，压力为1.2 Mpa、 1.5 Mpa、 1.8 Mpa、 2.1 Mpa或2. 7Mpa，反应20min、 40min、 60min、 80min、 100min或120min后，取出微波水热釜中的产物用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗2、 3或4次，室温下干燥得到铁酸铋粉体；矿化剂的加入量是0. 03 rao1/、 0. 05 mol/或lmol/L。所述步骤(4)将60mL的前驱物溶液加入90mL的反应釜中，矿化剂为分析纯固态KOH、固态NaOH或固态尿素。本专利技术的有益效果是得到的粉体粒度均匀采用压力控制选择合适的填充度，温度及压力，以使反应过程受外界影响减小，使制备过程具有很好的可重复性。并且工艺控制简单， 工艺周期短，节省能源。附图说明图1为本专利技术的反应30min XRD图2为本专利技术的反应30min与反应40min粉体的FE-SEM照片。图3为本专利技术的局部放大FE-SEM照片。图4为本专利技术的(b)的局部放大FE-SEM照片。图5为本专利技术的反应50min粉体的FE-SEM照片。 图6为本专利技术的不同反应温度下粉体的XRD图。图7为本专利技术的反应温度16(TC的FE-SEM与TEM照片。图8为本专利技术的反应温度170'C的FE-SEM照片。图9为本专利技术的反应温度18(TC的FE-SEM照片。图10为本专利技术的反应温度19(TC的FE-SEM照片。图11为本专利技术的反应温度20(TC的FE-SEM与TEM照片。具体实施例方式实施例1:选用0. 487g FeCl3 6H20, 0. 873g Bi (NO丄, 5H20为原料溶于20ml乙二 醇中配成母盐溶液后，将其在搅拌条件下滴入到稀释过的200mL氨水溶液(浓度为0.3 mol/L)中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.5h,反应得到的沉淀物用 去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化7d，移去上清液，即制得水热反应前驱物。将前驱物(60ml)移至微波水热釜(90ml)，加入0. 05mol/L KOH作为矿化剂，至于 微波水热仪中，温度控制为200。C，压力为1. 5Mpa左右，分别反应30min， 40min和50min， 取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗3次，室温下干燥、保存。从图1中可以看出KOH浓度0. 05mol/L，温度200°C，压力1. 5Mpa左右，反应时间 30min时，已生成纯相的BiFe03粉体。衍射峰峰形尖锐说明结晶良好，峰较强。从图2中可看出(a)为反应30min时粉体的整体形貌，为不规则薄板状；(b)为反 应40min时粉体的整体形貌，已形成规则的双层梯形板，与双层薄板结构。图3为图l(a)的局部放大图，(c)可以看出粉体形貌呈梯形板状及平板状，由0. 1, 左右的薄板聚集而成；(d)可以看出粉体首先聚集成双层薄片状为然后再逐步聚集。图4为图1 (b)的局部放大图，(e)为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微波水热法制备铁酸铋粉体的方法，其特征在于： （１）将ＦｅＣｌ↓［３］.６Ｈ↓［２］Ｏ和Ｂｉ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.５Ｈ↓［２］Ｏ溶解于１０－３０ｍｌ乙二醇中配成母盐溶液；母盐溶液中按原子摩尔比Ｆｅ∶Ｂｉ＝１∶１，母盐溶液的浓度 为０．０６－０．１８ｍｏｌ／Ｌ； （２）按照母盐溶液与氨水溶液为１∶１０－１∶２０的体积比例，将母盐溶液滴加到浓度为０．１－０．５ｍｏｌ／Ｌ的氨水溶液中，滴定速度小于２ｍＬ／ｍｉｎ，滴定结束后，继续搅拌０．４－１ｈ得到沉淀物； （３）将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化１－１０天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为０．０１－０．０５ｍｏｌ／Ｌ； （４）将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为６０％－７５％，并向反应釜中加入矿化剂，将 反应釜置于微波辅助水热合成仪中，利用微波水热合成仪将温度控制在１８０℃－２３０℃，压力为１．２－２．７Ｍｐａ，反应２０－１２０ｍｉｎ后，取出微波水热釜中的产物用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗２－４次，室温下干燥得到铁酸铋粉体；矿化剂的加入量是０．０３－１ｍｏｌ／Ｌ。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郑玉芹，谈国强，博海洋，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[]
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