一种含有表面活性剂的水体中石油烃的测定方法技术

本发明专利技术属于石油烃的检测技术领域，具体涉及一种含有表面活性剂的水体中石油烃的测定方法。测定方法包括：将待测水样、破乳剂、无水乙醇和二氯甲烷混合，进行萃取，得到二氯甲烷相；净化所述二氯甲烷相，得到净化液；将所述净化进行气相色谱检测，得到待测液体中石油烃的含量；所述破乳剂包括氯化钠、氯化铝、氯化镁、氯化钙和硅酸钠中的一种或几种；气相色谱检测的条件进样口温度为300℃；色谱柱为RTX

【技术实现步骤摘要】
一种含有表面活性剂的水体中石油烃的测定方法


[0001]本专利技术属于石油烃的检测
，具体涉及一种含有表面活性剂的水体中石油烃的测定方法。

技术介绍

[0002]石油是人类的主要能源之一，随着石油产品需求量的增加，大量的石油及其加工品进入环境中，造成了严重的石油烃污染。为了评估环境中的石油烃污染态势，需要测定石油烃在环境介质中的赋存浓度。现有技术《水质可萃取性石油烃(C10
‑
C40)的测定气相色谱法》已经能够测定水体中的石油烃污染浓度，但对于含有表面活性剂的石油烃污染样品，由于表面活性剂的干扰，上述方法难以将石油烃从待测样品中萃取出来，从而导致无法实现石油烃的准确测定。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供了一种含有表面活性剂的水体中石油烃的测定方法，本专利技术提供的方法可以排除表面活性剂的干扰，准确测定石油烃的含量。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种含有表面活性剂的水体中石油烃的测定方法，包括以下步骤：
[0006]将待测水样、破乳剂、无水乙醇和二氯甲烷混合，进行萃取，得到二氯甲烷相；
[0007]净化所述二氯甲烷相，得到净化液；
[0008]将所述净化进行气相色谱检测，得到待测液体中石油烃的含量；
[0009]所述破乳剂包括氯化钠、氯化铝、氯化镁、氯化钙和硅酸钠中的一种或几种；
[0010]所述气相色谱检测的条件进样口温度为300℃；
[0011]色谱柱为RTX
‑
5柱；柱温升温程序：初始温度50℃保持2min，以40℃/min的速率升至230℃，以20℃/min的速率升至320℃保持20min；
[0012]检测器温度为325℃。
[0013]优选地，所述破乳剂的质量和待测水样的体积比为1g：100～1000mL。
[0014]优选地，所述待测水样和二氯甲烷的体积比为5：0.5～1。
[0015]优选地，所述待测水样和无水乙醇的体积比为25：0.5～1。
[0016]优选地，所述气相色谱检测的进样量为1.0μL，气体流量：氮气为24mL/min，氢气为32mL/min，空气为200mL/min。
[0017]优选地，所述净化包括依次进行的干燥除水和吸附除油；所述干燥除水的干燥剂为无水硫酸钠；所述吸附除油的吸附剂为硅镁型吸附剂。
[0018]本专利技术提供了一种含有表面活性剂的水体中石油烃的测定方法，包括以下步骤：将待测水样、破乳剂、无水乙醇和二氯甲烷混合，进行萃取，得到二氯甲烷相；净化所述二氯甲烷相，得到净化液；将所述净化进行气相色谱检测，得到待测液体中石油烃的含量；所述破乳剂包括氯化钠、氯化铝、氯化镁、氯化钙和硅酸钠中的一种或几种；所述气相色谱检测
的条件进样口温度为300℃；色谱柱为RTX
‑
5柱；柱温升温程序：初始温度50℃保持2min，以40℃/min的速率升至230℃，以20℃/min的速率升至320℃保持20min；检测器温度为325℃。本专利技术通过利用醇降低乳化体系的发泡能力，加入破乳剂降低表面活性剂溶解性，使其失去乳化能力，从而可以将石油烃从待测液体中萃取出来，进而实现石油烃的准确测定。
附图说明
[0019]图1为实施例1～4中待测水样的石油烃的回收率的柱状图；
[0020]图2为实施例5～8中待测水样的石油烃的回收率的柱状图；
[0021]图3为实施例9～12中待测水样的石油烃的回收率的柱状图。
具体实施方式
[0022]本专利技术提供了一种含有表面活性剂的水体中石油烃的测定方法，包括以下步骤：
[0023]将待测水样、破乳剂、无水乙醇和二氯甲烷混合，进行萃取，得到二氯甲烷相；
[0024]净化所述二氯甲烷相，得到净化液；
[0025]将所述净化进行气相色谱检测，得到待测液体中石油烃的含量；
[0026]所述破乳剂包括氯化钠、氯化铝、氯化镁、氯化钙和硅酸钠中的一种或几种；
[0027]所述气相色谱检测的条件进样口温度为300℃；
[0028]色谱柱为RTX
‑
5柱；柱温升温程序：初始温度50℃保持2min，以40℃/min的速率升至230℃，以20℃/min的速率升至320℃保持20min；
[0029]检测器温度为325℃。
[0030]在本专利技术中，所述表面活性剂优选包括吐温80、十二烷基硫酸钠和羧甲基纤维素钠中的一种或几种，更优选为吐温80或十二烷基硫酸钠。在本专利技术中，所述石油烃优选为柴油。
[0031]本专利技术将待测水样、破乳剂、无水乙醇和二氯甲烷混合，进行萃取，得到二氯甲烷相。
[0032]在本专利技术中，所述破乳剂包括氯化钠、氯化铝、氯化镁、氯化钙和硅酸钠中的一种或几种，优选为氯化钠。在本专利技术中，所述破乳剂的纯度优选为分析纯。在本专利技术中，所述破乳剂的质量和待测水样的体积比优选为1g:100～1000mL，更优选为1g:200～300mL。在本专利技术中，所述待测水样和二氯甲烷的体积比优选为5：0.5～2，更优选为5:1～2。在本专利技术中，所述待测水样和无水乙醇的体积比优选为25：0.5～1，更优选为25:1。
[0033]在本专利技术中，所述破乳剂的作用是降低表面活性剂的溶解度，使表面活性剂沉淀失活，彻底失去乳化能力。
[0034]得到二氯甲烷相后，本专利技术将所述二氯甲烷相净化，得到净化液。
[0035]在本专利技术中，所述净化优选包括依次进行的干燥除水和吸附除油。在本专利技术中，所述干燥除水的干燥剂优选为无水硫酸钠。在本专利技术中，所述无水硫酸钠的质量和二氯甲烷相的体积比优选为0.5～1g：25mL，更优选为1g：25mL。在本专利技术中，所述干燥除水前，优选还包括对干燥剂进行灼烧。在本专利技术中，所述灼烧的温度优选为500℃，时间优选为4h。
[0036]在本专利技术中，所述吸附除油的吸附剂为硅镁型吸附剂，所述硅镁型吸附剂优选为硅酸镁。在本专利技术中，所述吸附剂的质量和二氯甲烷相的体积比优选为0.5～2g：25mL，更优
选为1～2g：25mL。在本专利技术中，所述吸附除油前，优选还包括对吸附剂进行灼烧。在本专利技术中，所述灼烧的温度优选为500℃，时间优选为4h。
[0037]得到待测液后，本专利技术将所述待测液进行气相色谱检测，得到石油烃的含量。
[0038]在本专利技术中，所述气相色谱检测的进样口温度为300℃；色谱柱为RTX
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5柱；柱温升温程序：初始温度50℃保持2min，以40℃/min的速率升至230℃，以20℃/min的速率升至320℃保持20min；检测器温度为325℃。
[0039]在本专利技术中，所述气相色谱检测的进样量优选为1.0μL，气体流量：氮气优选为24mL/min，氢气优选为32mL/min，空气优选为200mL/min。
[0040]为了进一步说明本专利技术，下面结合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有表面活性剂的水体中石油烃的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测水样、破乳剂、无水乙醇和二氯甲烷混合，进行萃取，得到二氯甲烷相；净化所述二氯甲烷相，得到净化液；将所述净化进行气相色谱检测，得到待测液体中石油烃的含量；所述破乳剂包括氯化钠、氯化铝、氯化镁、氯化钙和硅酸钠中的一种或几种；所述气相色谱检测的条件进样口温度为300℃；色谱柱为RTX
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5柱；柱温升温程序：初始温度50℃保持2min，以40℃/min的速率升至230℃，以20℃/min的速率升至320℃保持20min；检测器温度为325℃。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：程芦，刘元元，张桐，刘斌，张渝蓉，魏天皓，张南，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：