一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法技术

本发明专利技术提供一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，涉及电解液添加剂生产技术领域。该亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，包括S1、氮气脱酸；S2、脱酸剂脱酸；S3、过滤脱盐；S4、色谱检测；S5、尾气处理。本发明专利技术提供的亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，采用有机碱中和，不破坏样品原有的状态的同时保证了测试样品的准确性，同时本测试方法可非常方便的监控反应过程，降低原料因反应不充分或添加过量带来的损失，提升原料的转化率，同时该检测方法可非常精准的判断反应终点及物料纯度，在该检测方法指导下确认生产装置最佳原料配比，可以取消后续的水洗及碱洗等纯化操作，降低含盐废水的产生及装置处理成本。的产生及装置处理成本。

【技术实现步骤摘要】
一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法


[0001]本专利技术涉及电解液添加剂生产
，具体为一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法。

技术介绍

[0002]亚硫酸乙烯酯是一种重要的锂电功能材料，其本身可以作为添加剂加入到电解液中，可提高电解液的存储稳定性及低温性能；同时也是电解液添加剂硫酸乙烯酯的合成原料，另外，亚硫酸乙烯酯还可作为医药中间体应用于制药领域。
[0003]常见的亚硫酸乙烯酯生产工艺主要是采用乙二醇和氯化亚砜为反应原料，反应后经水洗或碱洗除杂后获得亚硫酸乙烯酯，由于反应体系酸性极强，常规的检测需要先进行中和，但中和后会破坏原有的样品状态，导致检测结果与实际情况偏差较大，因此为保证亚硫酸乙烯酯产品品质，工业生产一般采用过量的氯化亚砜，尽可能保证原料乙二醇转化率，同时采用水系或碱洗的方式将亚硫酸乙烯酯中残余的氯化亚砜除去；中和过量的氯化亚砜会带来大量的高盐、高化学需氧量废水，导致盐水或副产盐酸处理困难，且中和过程中也会导致亚硫酸乙烯酯部分损失，造成产品收率下降，现提出一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法来解决上述现有技术的不足。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，解决了传统检测方法需要破坏原有的样品状态，导致检测结果与实际情况偏差较大的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，包括以下步骤：
[0008]S1、氮气脱酸：
[0009]将待测样品放置在测试瓶中，然后将测试瓶旋塞拧紧后放置在检测台，检测台温度设定为取样时反应釜内温度；将氮气管线接入到测试瓶氮气接口，同时将尾气接口与尾气处理装置连接，然后开启氮气减压阀开始氮气鼓泡，控制氮气的通气速率1—200L/min，并间隔1—2min使用湿润的pH试纸检测出气口pH，直至试纸不变色，氮气脱酸完成；
[0010]S2、脱酸剂脱酸：
[0011]S1步骤中氮气脱酸完成后，向测试瓶内滴加脱酸剂，待溶液中无白色晶体生成时，采用pH试纸测试有机相pH，若pH试纸不变色，则脱酸完成；若pH试纸显示酸性，则继续滴加脱酸剂直至有机相pH为中性；
[0012]S3、过滤脱盐：
[0013]将S2步骤中脱酸后的含盐混合物通过恒压过滤或负压抽滤的方式过滤脱盐，取有
机相进行色谱测试；
[0014]S4、色谱检测：
[0015]提前开启气相色谱，按照控制程序完成色谱检测前的准备工作，待气相色谱准备就绪后，取适量中和后的有机相于色谱瓶中，选择自动进样进行测试，测试完成后根据乙二醇、亚硫酸乙烯酯相对峰面积计算原料转化率及反应收率；
[0016]S5、尾气处理：
[0017]尾气处理采用二级碱吸收，使用尾气吸收瓶将氮气夹带出的氯化氢气体中和，尾气吸收瓶内放置5
‑
32％氢氧化钠溶液。
[0018]优选的，所述S1步骤中，所述检测台带有控温功能，所述测试瓶顶部有两个气相接口，一个为氮气接口，一个为尾气处理接口。
[0019]优选的，所述S2步骤中，所述脱酸剂添加量为有机相质量的0.1
‰‑
5％。
[0020]优选的，所述S2步骤中，所述脱酸剂为有机碱，包括但不限于三乙胺、吡啶、甲醇钠中的一种或多种。
[0021](三)有益效果
[0022]本专利技术提供了一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法。具备以下有益效果：
[0023]1、本专利技术提供的亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，采用有机碱中和，不破坏样品原有的状态的同时保证了测试样品的准确性，同时本测试方法可非常方便的监控反应过程，降低原料因反应不充分或添加过量带来的损失，提升原料的转化率。
[0024]2、本专利技术提供的亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，可非常精准地判断反应终点及物料纯度，在该检测方法指导下确认生产装置最佳原料配比，可以取消后续的水洗及碱洗等纯化操作，降低含盐废水的产生及装置处理成本。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例一：
[0027]本专利技术实施例提供一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，包括以下步骤：
[0028]S1、氮气脱酸：
[0029]将待测样品放置在测试瓶中，然后将测试瓶旋塞拧紧后放置在检测台，检测台温度设定为取样时反应釜内温度；将氮气管线接入到测试瓶氮气接口，同时将尾气接口与尾气处理装置连接，然后开启氮气减压阀开始氮气鼓泡，控制氮气的通气速率25L/min，并间隔2min使用湿润的pH试纸检测出气口pH，直至试纸不变色，氮气脱酸完成；
[0030]S2、脱酸剂脱酸：
[0031]S1步骤中氮气脱酸完成后，向测试瓶内滴加有机相质量5％的三乙胺，待溶液中无白色晶体生成时，采用pH试纸测试有机相pH，若pH试纸不变色，则脱酸完成；若pH试纸显示酸性，则继续滴加三乙胺直至有机相pH为中性；
[0032]S3、过滤脱盐：
[0033]将S2步骤中脱酸后的含盐混合物通过恒压过滤的方式过滤脱盐，取有机相进行色谱测试；
[0034]S4、色谱检测：
[0035]提前开启气相色谱，按照控制程序完成色谱检测前的准备工作，待气相色谱准备就绪后，取适量中和后的有机相于色谱瓶中，选择自动进样进行测试，测试完成后根据乙二醇、亚硫酸乙烯酯相对峰面积计算原料转化率及反应收率；
[0036]S5、尾气处理：
[0037]尾气处理采用二级碱吸收，使用尾气吸收瓶将氮气夹带出的氯化氢气体中和，尾气吸收瓶内放置20％氢氧化钠溶液，保证排放尾气不含酸性气体。
[0038]本实施例提供的亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，采用三乙胺中和，在不破坏样品原有的状态的同时保证了测试样品的准确性，同时本测试方法可非常方便的监控反应过程，降低原料因反应不充分或添加过量带来的损失，提升原料的转化率
[0039]实施例二：
[0040]本专利技术实施例提供一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，包括以下步骤：
[0041]S1、氮气脱酸：
[0042]将待测样品放置在测试瓶中，然后将测试瓶旋塞拧紧后放置在检测台，检测台温度设定为取样时反应釜内温度；将氮气管线接入到测试瓶氮气接口，同时将尾气接口与尾气处理装置连接，然后开启氮气减压阀开始氮气鼓泡，控制氮气的通气速率35L/min，并间隔1.5min使用湿润的pH试纸检测出气口pH，直至试纸不变色，氮气脱酸完成；
[0043]S2、脱酸剂脱酸：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚硫酸乙烯酯反应过程样品检测方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、氮气脱酸：将待测样品放置在测试瓶中，然后将测试瓶旋塞拧紧后放置在检测台，检测台温度设定为取样时反应釜内温度；将氮气管线接入到测试瓶氮气接口，同时将尾气接口与尾气处理装置连接，然后开启氮气减压阀开始氮气鼓泡，控制氮气的通气速率1—200L/min，并间隔1—2min使用湿润的pH试纸检测出气口pH，直至试纸不变色，氮气脱酸完成；S2、脱酸剂脱酸：S1步骤中氮气脱酸完成后，向测试瓶内滴加脱酸剂，待溶液中无白色晶体生成时，采用pH试纸测试有机相pH，若pH试纸不变色，则脱酸完成；若pH试纸显示酸性，则继续滴加脱酸剂直至有机相pH为中性；S3、过滤脱盐：将S2步骤中脱酸后的含盐混合物通过恒压过滤或负压抽滤的方式过滤脱盐，取有机相进行色谱测试；S4、色谱检测：提前开启气相色谱，按照控制程序完成色谱检测前的准备工作，待气相色谱准...

【专利技术属性】
技术研发人员：张友强，王红，刘文祥，滕文彬，张生安，
申请(专利权)人：山东海科新源材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：