X射线荧光光谱标准样品及其制备方法和应用技术

本申请涉及分析测试技术领域，特别是一种X射线荧光光谱标准样品的制备方法及其制备方法和应用。X射线荧光光谱标准样品的制备方法，包括如下步骤：步骤S1：提供硅砂标准物质粉末；步骤S2：将硅砂标准物质粉末、助熔剂和稳定剂混合得到混合物，稳定剂能够分解形成氧化镁；步骤S3：对混合物进行熔融处理，冷却后得到标准样品。上述制备方法加入能够分解形成氧化镁的稳定剂，延长了标准样品的保存期。氧化镁属于玻璃的网络外体氧化物，能够改善标准样品的性能，提高了标准样品的化学稳定性和机械强度。在实际应用中，上述标准样品可对X射线荧光光谱仪进行多次校正，且能够保证测试的准确性，故而能够降低XRF分析测试的制样成本并提高检测的效率。高检测的效率。

【技术实现步骤摘要】
X射线荧光光谱标准样品及其制备方法和应用


[0001]本申请涉及分析测试
，特别是一种X射线荧光光谱标准样品的制备方法及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]硅砂是制备玻璃和陶瓷等材料的原料之一，其主要成分包括二氧化硅和氧化铝。硅砂的组成对制品的性能有着重要影响，传统技术通常采用化学分析或X射线荧光光谱分析(XRF分析)测试硅砂的组分。化学分析(例如原子吸收光谱法和原子发射光谱法)通常需要将样品经过盐酸或氢氟酸消解之后才能进行检测，存在一定的安全风险，并且检测周期通常在2个工作日以上，故而化学分析在实际应用中受到了限制。XRF分析具有检测效率高、灵敏度高和测试结果可靠等优势，被广泛应用于冶金、地质和矿物等领域。
[0003]由于X射线荧光光谱仪可能存在仪器误差，因此在测试前需要使用标准样品对仪器进行校准。标准样品通常采用熔片法制备，具体是将固态的样品通过熔融的方式制成玻璃样品片。一般情况下，标准样品的保存期不超过48小时。若使用超过保存期的标准样品进行测试，会影响测试结果的准确性。这样一来，在每次测试前都需要重新制备标准样品，这不仅增加了制样成本，而且影响了检测效率。
[0004]因此，如何制备稳定性好且保存期长的X射线荧光光谱标准样品成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]基于此，本申请提供了一种X射线荧光光谱标准样品及其制备方法和应用。上述方法制得的X射线荧光光谱标准样品稳定性好且保存期较长，能够降低制样成本并保证检测的准确性和效率。
[0006]第一方面，提供一种X射线荧光光谱标准样品的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤S1：提供硅砂标准物质粉末；
[0008]步骤S2：将硅砂标准物质粉末、助熔剂和稳定剂混合得到混合物，稳定剂能够受热分解形成氧化镁；
[0009]步骤S3：对混合物进行熔融处理，冷却后得到标准样品。
[0010]上述制备方法加入能够分解形成氧化镁的稳定剂，延长了标准样品的保存期。氧化镁属于玻璃的网络外体氧化物，能够改善标准样品的性能，提高了标准样品的化学稳定性和机械强度，进而延长其保存期。在实际应用中，上述标准样品可对X射线荧光光谱仪进行多次校正，且能够保证测试的准确性，故而能够降低XRF分析测试的制样成本并提高检测的效率。
[0011]在其中一些实施例中，对硅砂标准物质进行研磨得到硅砂标准物质粉末；可选地，硅砂标准物质粉末的粒度不超过200目。
[0012]在其中一些实施例中，步骤S2之前还包括：对硅砂标准物质粉末、助熔剂和稳定剂
进行干燥处理。
[0013]在其中一些实施例中，助熔剂包括四硼酸锂和偏硼酸锂中的至少一种。
[0014]在其中一些实施例中，稳定剂包括硼酸镁和偏硼酸镁中的至少一种。
[0015]在其中一些实施例中，硅砂标准物质粉末、助熔剂和稳定剂的质量比为1:(5～15):(0.5～2)。
[0016]在其中一些实施例中，步骤S2包括：将硅砂标准物质粉末、助熔剂和稳定剂的混合物加入坩埚中，随后向所述坩埚中加入脱模剂；可选地，脱模剂包括溴化锂和碘化铵中的至少一种；进一步可选地，脱模剂以溶液的形式提供。
[0017]在其中一些实施例中，熔融处理的温度为1050℃～1200℃，时间为15min～25min。
[0018]第二方面，提供一种X射线荧光光谱标准样品，采用第一方面的制备方法制得。
[0019]第三方面，提供一种X射线荧光光谱测定硅砂组分的方法，采用第二方面的X射线荧光光谱标准样品进行校准。
具体实施方式
[0020]为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施例的限制。
[0021]此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。本文中所使用的术语“和/或”、“或/和”、“及/或”可选范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个项目，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。
[0022]在使用本文中描述的“包括”、“具有”和“包含”的情况下，意图在于覆盖不排他的包含，除非使用了明确的限定用语，例如“仅”、“由
……
组成”等，否则还可以添加另一部件。除非相反地提及，否则单数形式的术语可以包括复数形式，并不能理解为其数量为一个。
[0023]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本文所使用的“多”包括两个和多于两个的项目。本文中所使用的“至少一种”指所列项目中的任一种、任两种或任两种以上。本文所使用的“某数以上”应当理解为某数及大于某数的范围。
[0024]除非另有说明，本文中的标准样品是指含有标准物质的固体玻璃样品片。
[0025]X射线荧光光谱分析是检测硅砂组分的常用方法，传统技术采用熔片法制备XRF分析的样品。由于X射线荧光光谱仪可能存在的仪器误差，测试前需采用一系列标准样品对仪器进行校准。具体是先将一系列标准硅砂样品与助熔剂(例如四硼酸锂或四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物)按比例混合，通过熔融的方式制成含有标准样品的玻璃样品片，随后采用X
射线荧光光谱仪对标准样品进行测试，并根据测试结果对仪器进行校正。校准结果的准确性影响着XRF分析的可靠性。
[0026]传统方法制备的标准样品玻璃片的保存期不超过48小时，而在湿度较高的环境下(例如室温湿度超过80％)，保存期则更短，通常不超过12小时。若使用超过保存期的标准样品进行测试，会影响测试结果的准确性。因此在实际测试中，每次实验都需要重新制备标准样品，这不仅增加了检测的制样成本，而且影响了检测效率。
[0027]为了克服上述问题，本申请的一实施方式提供了一种X射线荧光光谱标准样品及其制备方法和应用。上述X射线荧光光谱标准样品的制备方法，包括如下步骤：
[0028]步骤S1：提供硅砂标准物质粉末；
[0029]步骤S2：将硅砂标准物质粉末、助熔剂和稳定剂混合得到混合物，稳定剂能够受热分解形成氧化镁；
[0030]步骤S3：对混合物进行熔融处理，冷却后得到标准样品。
[0031]在步骤S1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种X射线荧光光谱标准样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1：提供硅砂标准物质粉末；步骤S2：将所述硅砂标准物质粉末、助熔剂和稳定剂混合得到混合物，所述稳定剂能够受热分解形成氧化镁；步骤S3：对所述混合物进行熔融处理，冷却后得到标准样品。2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱标准样品的制备方法，其特征在于，对硅砂标准物质进行研磨得到所述硅砂标准物质粉末；可选地，所述硅砂标准物质粉末的粒度不超过200目。3.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S2之前还包括：对所述硅砂标准物质粉末、所述助熔剂和所述稳定剂进行干燥处理。4.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱标准样品的制备方法，其特征在于，所述助熔剂包括四硼酸锂和偏硼酸锂中的至少一种。5.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱标准样品的制备方法，其特征在于，所述稳定剂包括硼酸镁和偏硼酸镁中的至少一种。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：黄军，平文亮，郭学谦，肖子凡，刘红刚，刘惠敏，沈志峰，
申请(专利权)人：中国南玻集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：