一种烧结钕铁硼磁体及其制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及稀土永磁材料领域，尤其涉及一种烧结钕铁硼磁体及其制备工艺，包括以下步骤：S1，对不含重稀土元素的烧结钕铁硼初始磁体进行预处理，获得预制钕铁硼磁体；S2，在预制钕铁硼磁体的表面溅射重稀土元素膜，获得沉积有重稀土膜的钕铁硼磁体；S3，将沉积有重稀土膜的钕铁硼磁体在真空下依次进行扩散热处理、第一退火热处理和第二退火热处理，获得烧结钕铁硼磁体。本发明专利技术采用磁控溅射方法在磁体表面沉积重稀土元素膜，可以沉积单面或双面或多面或全部表面都被沉积，理论沉积表面积越多，扩散效率越高，但是沉积面的多少和磁体最终性能影响不大，只影响热扩散过程的时间。将沉积完的磁体经分步真空热处理晶界扩散工艺，制得高性能烧结钕铁硼磁体。性能烧结钕铁硼磁体。

【技术实现步骤摘要】
一种烧结钕铁硼磁体及其制备工艺


[0001]本专利技术涉及稀土永磁材料领域，具体为一种烧结钕铁硼磁体及其制备工艺。

技术介绍

[0002]烧结钕(Nd)铁硼永磁体因其具有高磁能积成为电声器材、电子电器、轨道交通、风力发电、新能源汽车等领域不可或缺的能量交换材料。但居里温度低、热稳定性差导致其在高温领域(超过150℃)的应用受限，特别是随着混合动力汽车的快速发展，具有高温高性能的钕铁硼磁体受到广泛关注。
[0003]因此，一种重稀土铽(Tb)、镝(Dy)晶界扩散技术被用来制备高温高性能的烧结钕铁硼磁体，它是通过真空蒸镀、涂覆等手段将重稀土铽、镝及其化合物包覆在磁体表面，经高温热处理沿晶界液相扩散最终实现高温高性能的目标。目前由于晶界扩散技术是利用高温将重稀土铽(Tb)、镝(Dy)缓慢渗入磁体内部，而且在渗入过程中，重稀土铽(Tb)、镝(Dy)会和钕铁硼晶粒中的稀土发生置换反应，在钕铁硼晶粒外形成(Nd,HRE)2Fe
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B硬磁壳层结构，因此只能制备较薄磁体(磁体厚度一般不超过6mm)，对于厚磁体而言，一方面需要很长的时间才能完成扩散，另一方面会造成磁体表面重稀土富集，而内部重稀土稀少，导致磁体性能下降，因此不利于大(或较厚)磁体的制备。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中厚磁体不易制备的问题，本专利技术提供一种烧结钕铁硼磁体及其制备工艺。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案来实现：
[0006]一种烧结钕铁硼磁体制备工艺，包括以下步骤：
[0007]S1，对不含重稀土元素的烧结钕铁硼初始磁体进行预处理，获得预制钕铁硼磁体；
[0008]S2，在预制钕铁硼磁体的表面溅射重稀土元素膜，获得沉积有重稀土膜的钕铁硼磁体；
[0009]S3，将沉积有重稀土膜的钕铁硼磁体在真空下依次进行扩散热处理、第一退火热处理和第二退火热处理，获得烧结钕铁硼磁体。
[0010]优选的，在S1中，预处理过程为抛光或者消除表面氧化层后抛光。
[0011]优选的，在S2中，溅射时的步骤为：将打磨抛光的磁体放入磁控溅射样品台，将高纯Tb(99.9wt.％)或Dy(99.9wt.％)或TbDy合金(99.9wt.％)置于对应强磁靶位，抽真空至5*10
‑4Pa以下，充入高纯氩气，工作气压0.5～2Pa，溅射功率70～100W，控制溅射时间获得不同厚度的重稀土膜。
[0012]优选的，重稀土膜的厚度为磁体厚度的0.1％～0.4％。
[0013]优选的，在S3中，扩散热处理时的温度为450～650℃，时间为50～1000h。
[0014]优选的，在S3中，第一退火热处理的温度为850～950℃，时间为2～6h。
[0015]优选的，在S3中，第二退火热处理的温度为450～650℃，时间为1～3h。
[0016]一种由烧结钕铁硼磁体制备工艺所制备的烧结钕铁硼磁体。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0018]本专利技术一种烧结钕铁硼磁体制备工艺将烧结钕铁硼初始磁体预处理后，采用磁控溅射方法在磁体表面沉积重稀土元素膜，可以沉积单面或双面或多面或全部表面都被沉积，理论沉积表面积越多，扩散效率越高，但是沉积面的多少和磁体最终性能影响不大，只影响热扩散过程的时间。将沉积完的磁体经分步真空热处理晶界扩散工艺，制得高性能烧结钕铁硼磁体。
[0019]由烧结钕铁硼磁体制备工艺制备的晶界扩散烧结钕铁硼磁体与传统晶界扩散烧结钕铁硼磁体相比在相同磁体性能的情况下，可以大量节约重稀土的用量；在相同重稀土用量的情况下，可以大大提升磁体性能，因此具有更高的性价比。其原理是先使用较低温度长时间扩散使重稀土在进入磁体内部的时候只沿晶界扩散而不和晶粒发生置换反应，当重稀土沿晶界进入磁体内部后，再使用较高温度扩散，使重稀土和晶粒发生置换反应，进而形成硬的(Nd,HRE)2Fe
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B硬磁壳，不仅可以制备大磁体，而且可以节约重稀土用量，提高磁体性能。
具体实施方式
[0020]下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。
[0021]本专利技术公开了一种烧结钕铁硼磁体制备工艺，包括以下步骤：
[0022]S1，对不含重稀土元素的烧结钕铁硼初始磁体进行预处理，获得预制钕铁硼磁体。
[0023]预处理过程为抛光或者消除表面氧化层后抛光，具体步骤如下：将烧结钕铁硼样品依次用800、1500、2000目砂纸打磨，抛光表面，或通过稀酸清洗的方式打磨掉磁体表面的氧化层，然后抛光表面等等均可，只要达到磁体表面纯净光滑，利于重稀土紧密沉积即可。
[0024]S2，在预制钕铁硼磁体的表面溅射重稀土元素膜，获得沉积有重稀土膜的钕铁硼磁体，具体步骤如下：
[0025]将打磨抛光的磁体放入磁控溅射样品台，将高纯Tb(99.9wt.％)或Dy(99.9wt.％)或TbDy合金(99.9wt.％)置于对应强磁靶位，抽真空至5*10
‑4Pa以下，充入高纯氩气，工作气压0.5～2Pa，溅射功率70～100W，控制溅射时间获得不同厚度的重稀土膜。
[0026]其中，重稀土膜的厚度为磁体厚度的0.1％～0.4％。
[0027]当预制钕铁硼磁体表面的渡膜为双面渡膜，重稀土膜的厚度为磁体厚度的0.1％～0.4％。当预制钕铁硼磁体表面的渡膜为双面渡膜，每一面的重稀土膜的厚度为0.05％～0.2％。如果预制钕铁硼磁体是方形的，则抛光面为六个，每一面的重稀土膜的厚度为0.016％～0.06％，因溅射的材料和原材料的体积或者重量按照一定比例，由于密度基本不变，无论单层或者多层，总用量是固定的。
[0028]S3，将沉积有重稀土膜的钕铁硼磁体在真空下依次进行扩散热处理、第一退火热处理和第二退火热处理，获得烧结钕铁硼磁体。
[0029]其中，扩散热处理时的温度为450～650℃，时间为50～1000h。
[0030]第一退火热处理的温度为850～950℃，时间为2～6h。
[0031]第二退火热处理的温度为450～650℃，时间为1～3h。
[0032]实施例1
[0033]本实施例提供了一种烧结钕铁硼晶界扩散方法，具体包括初始磁体预处理步骤、重稀土膜沉积和三步真空热处理步骤：
[0034]1，初始磁体预处理：(1)将烧结钕铁硼磁体切割成50
×
50
×
10mm方块状样品，其中沿c轴方向的样品尺寸为10mm；(2)将烧结钕铁硼样品依次用800、1500、2000目砂纸抛光表面。
[0035]2，重稀膜沉积：将预处理磁体放入磁控溅射样品台，抽真空至5*10
‑4Pa以下，充入99.999％的高纯氩气，调节气流量调节工作气压1Pa，溅射功率100W，控制溅射时间沉积双面各5微米厚的Tb(共10微米厚)层(溅射层垂直磁体的c轴)，
[0036]3，真空热本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烧结钕铁硼磁体制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1，对不含重稀土元素的烧结钕铁硼初始磁体进行预处理，获得预制钕铁硼磁体；S2，在预制钕铁硼磁体的表面溅射重稀土元素膜，获得沉积有重稀土膜的钕铁硼磁体；S3，将沉积有重稀土膜的钕铁硼磁体在真空下依次进行扩散热处理、第一退火热处理和第二退火热处理，获得烧结钕铁硼磁体。2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体制备工艺，其特征在于，在S1中，预处理过程为抛光或者消除表面氧化层后抛光。3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体制备工艺，其特征在于，在S2中，溅射时的步骤为：将打磨抛光的磁体放入磁控溅射样品台，将高纯Tb(99.9wt.％)或Dy(99.9wt.％)或TbDy合金(99.9wt.％)置于对应强磁靶位，抽真空至5*10
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【专利技术属性】
技术研发人员：左文亮，杨森，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：