一种直链茯苓β-葡聚糖及其提取方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种直链茯苓β

【技术实现步骤摘要】
一种直链茯苓
β
‑
葡聚糖及其提取方法和应用


[0001]本专利技术属于茯苓加工
，具体涉及一种直链茯苓β
‑
葡聚糖及其提取方法和应用。

技术介绍

[0002]茯苓是多孔菌科茯苓属真菌茯苓Poriacocos(Schw.)Wolf的干燥菌核，作为药物始载于《神农本草经》被列为上品。多糖为茯苓的主要化学成分之一，茯苓多糖约占茯苓菌核总重70～90％，其中水溶性多糖约占3％左右，其余为水不溶性的碱溶性多糖。
[0003]关于茯苓多糖提取的报道很多，专利CN110655590A利用水提法+碱液提取获得茯苓多糖，其产品为杂多糖，结构并非简单均一，并且反应过程中反应釜温度高达74
‑
76℃，而碱提法时高温条件会破坏多糖的结构，可能会导致多糖糖苷键断裂。专利CN111349181A利用酶解法提取茯苓多糖，虽然提取条件温和，不易破坏多糖结构，但是对实验要求高，需要寻求合适温度、pH、底物与酶浓度比例等因素，并且提取的多糖同样为杂多糖，结构并非简单均一。
[0004]此外，天然多糖凝胶在高分子生物医用材料方面的应用一直被广泛关注，多糖做为一种天然的大分子物质，生物相容性好，以多糖为原料制备的凝胶具有良好的生物相容性，且多糖水凝胶易于降解，制备方法简单。凝胶具有特殊的结构，可以作为基质负载其他具有生物活性的小分子物质，但是以茯苓多糖为原料制备的天然凝胶在化妆品领域的应用并不多。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种直链茯苓β
‑
葡聚糖及其提取方法和应用。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]本专利技术提供一种直链茯苓β
‑
葡聚糖，所述直链茯苓β
‑
葡聚糖在DMSO中的分子量为451800g/mol，是β
‑
D
‑
呋喃葡萄糖残基以β
‑
(1
→
3)
‑
糖苷键连接而成的直链均一多糖。
[0008]本专利技术还提供上述直链茯苓β
‑
葡聚糖的提取方法，包括以下步骤：
[0009]S1、将茯苓丁粉碎过筛，有机溶剂回流脱脂，得脱脂残渣；
[0010]S2、取上述脱脂残渣加入盐水浸提过滤，并重复多次，直至滤液中检测不出糖含量，得二次残渣；
[0011]S3、取上述二次滤渣加入碱液浸提过滤，并重复1
‑
2次，收集所有滤液；
[0012]S4、取S3中滤液用Sevage法脱蛋白过滤，重复多次至无蛋白质沉淀，收集所有上清液，并向上清液中加冰醋酸调pH至中性过滤，收集沉淀并洗涤，洗涤后沉淀经冷冻干燥得茯苓粗多糖；
[0013]S5、取上述茯苓粗多糖溶于DMSO溶液中，滴加超纯水并不断搅拌，收集产生的沉淀并冷冻干燥即得直链茯苓β
‑
葡聚糖。
[0014]进一步地，所述步骤S1中过筛目数为60
‑
100目，所述有机溶剂为丙酮和乙酸乙酯，分别回流脱脂4
‑
6h，确保脱脂完全。
[0015]进一步地，所述步骤S2中盐水为0.9％氯化钠溶液，浸提温度80
‑
100℃，浸提时间3
‑
4h。
[0016]进一步地，所述步骤S3中碱液为0.3
‑
0.8mol/L的NaOH水溶液，浸提温度0
‑
5℃，浸提时间1
‑
2h，低浓度碱液和低温浸提保证糖苷键不被破坏，提高提取率。
[0017]进一步地，所述步骤S4中所述洗涤依次用按质量体积比1:1加乙醇洗涤，然后再用按质量体积比1:10加水洗涤。
[0018]本专利技术还提供一种直链茯苓β
‑
葡聚糖凝胶产品，利用上述直链茯苓β
‑
葡聚糖来制备，制备方法如下：
[0019](1)将所述直链茯苓β
‑
葡聚糖溶解与碱液中，得多糖溶液；
[0020](2)将甘草酸溶于冰醋酸中形成混合酸，备用；
[0021](3)将(2)中的混合酸加入到(1)中的多糖溶液中调节pH，静置，即得直链茯苓β
‑
葡聚糖凝胶产品。
[0022]进一步地，步骤(1)中碱液为0.3
‑
0.8mol/L的NaOH水溶液，多糖溶液中直链茯苓β
‑
葡聚糖浓度为1wt％
‑
3wt％。
[0023]进一步地，步骤(3)中甘草酸与多糖溶液的质量体积比为1:1，pH为6
‑
7，静置温度为0～25℃，静置时间1
‑
2h。
[0024]上述直链茯苓β
‑
葡聚糖凝胶产品在化妆品中的应用。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0026](1)本专利技术先用水提法去除水溶性多糖，然后通过低温碱提取法提取水不溶性多糖，再去除杂蛋白，最后利用DMSO进行纯化，得到的多糖结构简单均一，提取产率为60
±
2％、纯度为98.82％；
[0027](2)本专利技术制备工艺简单，原材料易于取得，绿色环保；
[0028](3)本专利技术所制备的凝胶产品具有良好的保湿性能、美白活性且能持续释放甘草酸，可以显著降低黑色素含量与酪氨酸酶活性，安全可靠，可广泛适用于化妆品。
附图说明
[0029]图1为本专利技术实施例1中PPCA二维核磁HMBC图；
[0030]图2为本专利技术实施例1中PPCA的SEC
‑
LLS光谱图；
[0031]图3为本专利技术实施例1中PPCA单糖组成图谱；
[0032]图4为本专利技术实施例1中PPCA红外图谱；
[0033]图5为本专利技术实施例3中PPCA
‑
G产品实物图；
[0034]图6为本专利技术实施例3中PPCA
‑
G产品的SEM图；
[0035]图7为本专利技术实施例3中PPCA
‑
GGA产品的缓慢释放曲线图；
[0036]图8为本专利技术实施例3中PPCA
‑
GGA产品对黑色素细胞中黑色素含量影响图；
[0037]图9为本专利技术实施例3中PPCA
‑
GGA产品对黑色素细胞中酪氨酸酶活性影响图。
具体实施方式
[0038]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本专利技术。
[0039]茯苓由湖北辰美中药有限公司提供，生产批号：2121110220；
[0040]乙酸乙酯、丙酮、冰醋酸、NaCl、NaOH、DMSO购自国药集团化学试剂有限公司；
[0041]磷酸盐缓冲液购自源叶生物科技有限公司；
[0042]L
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种直链茯苓β
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葡聚糖，其特征在于，所述直链茯苓β
‑
葡聚糖在DMSO中的分子量为451800g/mol，是β
‑
D
‑
呋喃葡萄糖残基以β
‑
(1
→
3)
‑
糖苷键连接而成的直链均一多糖。2.一种如权利要求1所述的直链茯苓β
‑
葡聚糖的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将茯苓丁粉碎过筛，有机溶剂回流脱脂，得脱脂残渣；S2、取上述脱脂残渣加入盐水浸提过滤，并重复多次，直至滤液中检测不出糖含量，得二次残渣；S3、取上述二次滤渣加入碱液浸提过滤，并重复1
‑
2次，收集所有滤液；S4、取S3中滤液用Sevage法脱蛋白过滤，收集所有上清液，并向上清液中加冰醋酸调pH至中性过滤，收集沉淀并洗涤，洗涤后的沉淀经冷冻干燥，得茯苓粗多糖；S5、取上述茯苓粗多糖溶于DMSO溶液中，滴加超纯水并不断搅拌，收集产生的沉淀并冷冻干燥，即得直链茯苓β
‑
葡聚糖。3.根据权利要求2所述的直链茯苓β
‑
葡聚糖的提取方法，其特征在于，所述步骤S1中过筛目数为60
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100目，所述有机溶剂为丙酮和乙酸乙酯，分别回流脱脂4
‑
6h。4.根据权利要求2所述的直链茯苓β
‑
葡聚糖的提取方法，其特征在于，所述步骤S2中盐水为0.9％氯化钠溶液，浸提温度80
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100℃，浸提时间3
‑
4h。5.根据权利要求2所述的直链茯苓β
‑
葡聚糖...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟燕，胡程，郑国华，胡俊杰，石召华，
申请(专利权)人：湖北中医药大学，
类型：发明
国别省市：