一种检测聚氯乙烯固体药用硬片中添加剂的方法技术

本发明专利技术属于分析检测技术领域，具体涉及一种检测聚氯乙烯固体药用硬片中添加剂的方法。本发明专利技术检测方法包括以下步骤：配制供试品溶液和含添加剂的混合标准溶液，采用HPLC法进行检测，其中，色谱柱为C

【技术实现步骤摘要】
一种检测聚氯乙烯固体药用硬片中添加剂的方法


[0001]本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种检测聚氯乙烯固体药用硬片中添加剂的方法。

技术介绍

[0002]聚氯乙烯(PVC)固体药用硬片是药品泡罩包装基材，主要用于胶囊、片剂、丸剂等制剂包装。PVC硬片以聚氯乙烯树脂为原料，生产中常加入延缓树脂氧化和分解的紫外吸收剂、抗氧剂和改善树脂柔韧性的塑化剂等添加剂，以提产品的加工和使用性能，在包装与药品接触过程中，这些添加剂可能迁移到药品中，影响药品安全，现有研究结果表明，酚类抗氧化剂具有弱雌激素效应，可以在人体内蓄积并干扰人体内分泌系统，威胁人体健康；苯并三唑类紫外吸收剂有一定的生理毒性和生物蓄积性，可导致甲状腺系统和脂肪酸代谢失衡，邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂是一种环境激素，可干扰人体激素的平衡，影响人体正常生长发育。欧盟、美国等已将PAEs列为优先控制污染物，我国《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》GB9685
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2016和欧盟食品接触塑料法规EU10/2011均对食品接触塑料中紫外吸收剂、抗氧剂和塑化剂等添加剂进行监管，规定了允许使用的添加剂品种及使用限量。
[0003]目前紫外吸收剂等添加剂检测的研究报道较多，常用方法为高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱联用法等，大部分研究主要为单一类别化合物检测，如鲁素雅等采用高效液相色谱法同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂，余秋玲等采用超高效液相色谱
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串联质谱法对药用胶塞中的抗氧剂进行筛查。但是聚氯乙烯固体药用硬片中添加剂并不止于紫外吸收剂和抗氧剂，还有塑化剂，且添加剂的种类多样，若要对其一一进行测定，使用现有检测方法需要分多次才能完成，方法复杂。因此，开发一种能同时测定聚氯乙烯固体药用硬片中17种添加剂的方法很有必要。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种检测聚氯乙烯固体药用硬片中添加剂的方法，该方法通过优化提取方法和色谱分离条件，建立HPLC法同时测定聚氯乙烯固体药用硬片中17种添加剂(包括9种紫外吸收剂、3种抗氧剂和5种塑化剂)的方法，并将其用于实际样品的检测中。
[0005]本专利技术提供一种检测聚氯乙烯固体药用硬片中添加剂的方法，配制供试品溶液和含添加剂的混合标准溶液，采用HPLC法进行检测，其中，色谱柱为C
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色谱柱；流动相中A为0.1％甲酸水溶液，B为甲醇；
[0006]所述添加剂包括9种紫外吸收剂、3种抗氧剂和5种塑化剂。
[0007]本专利技术采用HPLC法检测聚氯乙烯固体药用硬片中紫外吸收剂、抗氧剂和塑化剂共17种成分，该待测17种成分为非极性或弱极性有机化合物，因此选取在液相中应用广泛的反相色谱柱，以碳十八硅烷化学键合硅胶为固定相的C
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色谱柱进行分离，由于C
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填料物理性能如含碳量、硅烷化覆盖率及键合技术和硅羟基封尾基团的不同，即使同填料、同规格色
谱柱，色谱保留行为也会存在差别，而Titank C
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柱能实现17种待测成分的完全分离，峰形尖锐且对称。因此，本专利技术选用Titank C
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色谱柱进行分析。具体地，Titank C
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色谱柱的型号为250mm
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4.6mm，5μm。
[0008]此外，流动相的组成对待测化合物的色谱峰峰形和分离效果有显著影响，C
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色谱柱常用有机流动相为甲醇和乙腈，专利技术人前期考察两种流动相的分离效果，发现结果基本无差异，从成本和环境污染考虑，以甲醇为有机流动相，同时在流动相中加入少量甲酸，可改善色谱峰拖尾，待测化合物峰形较好，因此本专利技术选用甲醇
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0.1％甲酸水为流动相。
[0009]优选地，上述技术方案中，所述混合标准溶液的制备方法为：分别精密称取各种添加剂标准物质各约50mg于50mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，配制成各添加剂浓度均为1000mg/L的混合标准储备溶液；精密吸取适量所制备的混合标准储备溶液，用乙腈稀释成混合标准溶液。
[0010]优选地，上述技术方案中，所述供试品溶液的制备方法为：取供试品适量，剪碎至0.2cm
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0.2cm，混匀后精密称定，置于具塞锥形瓶中，加入乙腈，密塞，称定重量，超声30～40min，放冷，再次称定重量，乙腈补足减失的质量，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，续滤液即为供试品溶液。
[0011]优选地，上述技术方案中，所述超声的功率为350～450W，频率为40kHz；优选功率为350W。
[0012]超声功率和超声时间是影响待测成分提取效率的主要因素之一。超声功率增加、超声时间延长可促进待测成分溶出，但是超声功率过大，产生的大量空泡通过反射声波可能减少能量的传递，从而降低了提取溶剂溶剂的穿透力，使待测物溶出效率降低，同时超声的高能量及长时间提取增加了热效应，可能造成待测成分的降解或异构化。专利技术人在前期试验中发现，选用超声频率为40kHz时，各成分回收率随着超声功率增加而逐渐增大，当功率达到350W后，回收率趋于平衡，因此优选350W为样品超声功率；且超声30min，即可达到充分提取，回收率86％以上，继续增加超声时间，回收率变化不明显。因此，优选超声时间为30min。
[0013]优选地，上述技术方案中，HPLC检测时，进行梯度洗脱，程序为:0～17min，60％B～85％B；17～27min，85％B；27～43min，85％B～100％B；43～54min，100％B；54～55min，100％B～60％B；55～60min，60％B。
[0014]优选地，上述技术方案中，所述紫外吸收剂为UV
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0、UV
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24、UV
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9、UV
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71、UV531、UV329、UV326、UV234、UV327；所述抗氧剂为抗氧剂2246、抗氧剂425、抗氧剂3114；所述塑化剂为DMP、DEP、BBP、DEHP、DNOP。
[0015]优选地，上述技术方案中，HPLC检测塑化剂时，波长为245nm；检测抗氧剂时，波长为280nm；检测紫外吸收剂时，波长为290nm。
[0016]专利技术人前期在190～800nm波长范围内对17种待测添加剂进行全波长扫描，得到该17种添加剂不同波长下的特征吸收峰，各添加剂均在203nm灵敏度较高，但此处色谱基线不平稳，且易受杂质干扰。因此，结合各添加剂检测灵敏度和干扰情况，选择检测波长塑化剂为245nm，抗氧剂为280nm，紫外吸收剂为290nm。
[0017]优选地，上述技术方案中，HPLC检测时，流速为1.0mL/min。
[0018]优选地，上述技术方案中，HPLC检测时，进样量为20μL。
[0019]优选地，上述技术方案中，HPLC检测时，柱温为25
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30℃。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测聚氯乙烯固体药用硬片中添加剂的方法，其特征在于，配制供试品溶液和含添加剂的混合标准溶液，采用HPLC法进行检测，其中，色谱柱为C
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色谱柱；流动相中A为0.1％甲酸水溶液，B为甲醇；所述添加剂包括9种紫外吸收剂、3种抗氧剂和5种塑化剂。2.根据权利要求1所述的一种检测聚氯乙烯固体药用硬片中添加剂的方法，其特征在于，所述混合标准溶液的制备方法为：分别精密称取各种添加剂标准物质各约50mg于50mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，配制成各添加剂浓度均为1000mg/L的混合标准储备溶液；精密吸取适量所制备的混合标准储备溶液，用乙腈稀释成混合标准溶液。3.根据权利要求1所述的一种检测聚氯乙烯固体药用硬片中添加剂的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为：取供试品适量，剪碎至0.2cm
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0.2cm，混匀后精密称定，置于具塞锥形瓶中，加入乙腈，密塞，称定重量，超声30～40min，放冷，再次称定重量，乙腈补足减失的质量，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，续滤液即为供试品溶液。4.根据权利要求3所述的一种检测聚氯乙烯固体药用硬片中添加剂的方法，其特征在于，所述超声的功率为350～450W，频率为40kHz。5.根据权利要求1所述的一种检测聚氯乙烯固体药用硬片中添加剂的方法，其特征在于，HPLC检测时，进行梯度洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：饶艳春，常亮，陈希，熊马剑，汪元亮，
申请(专利权)人：江西省药品检验检测研究院，
类型：发明
国别省市：