一种检测血清中新烟碱类杀虫剂及代谢物浓度的方法技术

本发明专利技术属于农药残留物检测技术领域，公开了一种检测血清中新烟碱类杀虫剂及代谢物浓度的方法，包括S1、样品前处理：S1.1复温加标；S1.2酶解；S1.3液

【技术实现步骤摘要】
一种检测血清中新烟碱类杀虫剂及代谢物浓度的方法


[0001]本专利技术属于农药残留物检测
，尤其涉及一种检测血清中新烟碱类杀虫剂及代谢物浓度的方法。

技术介绍

[0002]全球变暖，病虫害高发，为保障农产品高产增收，每种作物从播种到收获不得不施用许多种农药，甚至还有为进一步追求采收期提前和市场卖相，未能合理规范使用农药，导致农残超标事件频有发生。
[0003]新烟碱类杀虫剂自20世纪90年代进入市场以来逐渐取代了高毒有机磷类和氨基甲酸酯类农药，成为全球最广泛使用的杀虫剂，已经在120多个国家注册。新烟碱类杀虫剂具备高效、低毒和广谱的特点，目前被广泛应用于农业、林业、园艺栽培、木材养护、水产养殖以及宠物和家畜的病虫害防治和病媒处理控制等。在广泛使用的同时新烟碱类杀虫剂对环境污染和人类健康产生的负面影响日益凸显。其主要防治作物包括蔬菜、梨果、核果、浆果、柑橘、水稻、棉花、玉米、马铃薯、油菜、大豆等。与其他农药不同，新烟碱类杀虫剂在食用上述瓜果蔬菜前不能从食物中清除掉，血清内农药及代谢物的残留问题十分严重，食品安全隐患严峻。因此，新烟碱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测血清中新烟碱类杀虫剂及代谢物浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、样品前处理：S1.1复温加标：血清样本于冷冻冰箱取出后，逐渐升温融化复温，充分涡旋混匀后取出血清置于离心管中，随后加入混合内标溶液；S1.2酶解：加入呈酸性的乙酸铵调节pH，再加入β
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葡萄糖醛苷酶，涡旋混匀后孵育备用；S1.3液
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液萃取：取S1.2得到的血清，加入乙酸乙酯，涡旋振荡后离心，提取上清液于离心管中；再次加入乙酸乙酯于残存样本中，重复上述过程，再次进行提取；合并两次上清提取液，在真空离心浓缩仪中挥发至干；S1.4过滤进样：样品挥发干后加入复溶液，涡旋混匀后离心，随后吸取上部复溶液过滤，装瓶待测；S2、质谱分析；S3、液相色谱检测；S4、目标物质的定性定量分析；S5、标准曲线的建立。2.根据权利要求1所述的一种检测血清中新烟碱类杀虫剂及代谢物浓度的方法，其特征在于：在S1.1中，血清样本先储存于
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80℃冰箱内，然后于
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20℃、4℃冰箱及室温下进行融化复温，加入20μl浓度为200ng/mL的混合内标溶液；在S1.2中，先加入pH为5.3的0.4mL 1M乙酸铵，再加入200u/mL的β
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葡萄糖醛苷酶0.32mL，混匀后于37℃孵育12h；在S1.3中，两次均加入3mL乙酸乙酯，涡旋振荡时间为3min，离心条件为4℃、4200rpm/min离心10min，在真空离心浓缩仪中于30℃条件下挥发；在S1.4中，加入复溶液的体积为200μl，涡旋振荡时间为3min，离心条件为25℃、1500rpm/min离心10min，利用0.22μm的滤头过滤。3.根据权利要求1所述的一种检测血清中新烟碱类杀虫剂及代谢物浓度的方法，其特征在于：在S2中，质谱条件为：离子化模式为电喷雾电离；扫描模式为正离子模式；检测模式为多离子反应检测模式；喷雾电压为4.90KV；去溶剂温度为350℃；去溶剂气流为650L/hr；锥孔气流为0L/hr。4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘冬香，林梦睿，母昌会，黄东萍，余传祥，叶博闻，邓敬恒，
申请(专利权)人：广西医科大学，
类型：发明
国别省市：