LaPO4包覆Al2O3、ZrO2复合粉体的水热制备方法技术

一种LaPO4包覆Al2O3、ZrO2复合粉体的水热制备方法，其特征在于首先将 一定比例的Al2O3、ZrO2复合粉末放入去离子水中，加入分散剂聚甲基丙烯酸铵 进行超声分散，制成悬浮液；再将50～200ml La(NO3)3水溶液加入到该悬浮液中， 磁力搅拌30～100min，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加与La(NO3)3水溶液等 体积等浓度的Na3PO4水溶液，滴加速度为5～15滴/min，滴加过程中，使悬浮液 的pH值保持恒定，滴加结束后，将悬浮液倒入高压釜中，在80～300℃下反应 5～12h，然后用去离子水将悬浮液中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥。本发 明步骤简单，易控制；既可以获得LaPO4和Al2O3、ZrO2之间的弱界面，又可以 降低软相LaPO4的含量，可牺牲较小的力学性能获得较好的加工性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种无机复合粉体的制备方法，特别是涉及一种LaP04包覆 A1203、 Zr02复合粉体的水热制备方法。
技术介绍
ZTA (Zr02增韧A1203)复合陶瓷具备优良的抗腐蚀性、抗热震性、较高 的强度和韧性，将有可能解决限制陶瓷材料应用的可靠性及耐久性问题，具有 广阔的应用前景。但ZTA复合陶瓷的可加工性依然在很大程度上局限着它在多 方面的推广。为了提高ZTA陶瓷材料的可加工性，人们把LaP04加入到Al203、 Zr02基体中，突破了陶瓷在加工性能上的限制，使陶瓷材料具有更加广阔的应 用前景。这种复合陶瓷具有良好的化学相容性，其熔点高，在氧化气氛下具有 优异的稳定性。但将LaP04和Al203、 Zr02直接混合，需要LaP04的量较多，而 LaP04又是弱相，加入太多会使材料的力学性能下降。水热法是粉体制备中常用的方法，用该法制备的粉体具有晶粒发育完整、 粒度小且分布均匀、颗粒团聚轻、易得到合适的化学剂量和晶形等优点。在高 温高压水热环境中，水的性质将发生下列变化蒸汽压变高，密度减小，表面 张力减小等。因此由于水热体系中存在比较有效的扩散，使得水热条件下晶体 生长较其它条件下具有更高的生长速率，生长界面附近有更窄的扩散区，从而 减少了出现组分过冷和枝晶生长的可能性。目前还没有水热法合成LaP04包覆 A1203、 Zr02复合粉体的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种LaP04包覆Al203、Zr02复合粉体的水热制备方 法，以克服现有技术中存在的上述不足。一种LaP04包覆Al2Cb、 Zr02复合粉体的水热制备方法，其特征在于首先将一定比例的Al203、 Zr02复合粉末放入去离子水中，加入分散剂聚甲基丙烯酸铵进行超声分散，制成悬浮液；再将50 200mlLa(NO3)3水溶液加入到该悬浮液中， 磁力搅拌30 100min，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加与La(N03)3水溶液等 体积等浓度的Na3P04水溶液，滴加速度为5 15滴/min，滴加过程中，使悬浮液 的pH值保持恒定，滴加结束后，将悬浮液倒入高压釜中，在80 30(TC下反应 5 12h,然后用去离子水将悬浮液中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥。本专利技术率先把水热法引进到LaPCVZTA复合材料的制备中，步骤简单、易 控制，既可以获得LaP04和A1203、 Zr02之间的弱界面，又可以降低软相LaP04 的含量，通过这样的设计，可牺牲较小的力学性能获得较好的加工性能，克服 LaP04/ZTA陶瓷在加工方面的难题，使其得到进一步的推广和应用。附图说明图1为LaP04包覆A1203、 Zr02复合粉体和未包覆复合粉体的X射线衍射 对比图(a)包覆粉体(b)未包覆粉体。图2为LaP04包覆A1203、 Zr02复合粉体的透射电镜图。 图3为不同pH值下的未包覆粉体、LaP04以及通过水热法合成包覆粉体的 Zeta电位曲线图。具体实施例方式本专利技术选择La(N03)3'6H20、 NaP04'12H20禾B A1203、 Zr02作为原料，复合 粉体中八1203与Zr02的质量比为4: 1，体积比为6.26: 1。 La(N03)3.6H20和 Na3P04'12H20分别配成浓度为0.01mol/L的水溶液。在包覆进行之前，按质量 比4: 1称取Al203与Zr02粉末l.Og，放入100ml去离子水中，用NaOH溶液调 定悬浮液pH值为10，加0.5wt^分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA)，超声分散 120min。然后将100ml的La(N03)3水溶液加入到该悬浮液中，强磁力搅拌30 min。 然后用等量等浓度的Na3P04溶液滴定该悬浮体系，控制滴定速度在约15滴/ min。整个滴定过程都要在强磁力搅拌下进行，以保持Ab03与Zr02颗粒的悬浮 性。滴定结束后，迅速将悬浮液倒入高压釜中，置于恒温箱内反应8h，使体系 内反应充分，然后将其过滤，再用去离子水反复洗涤，将杂质离子洗净，放入干燥箱中在IO(TC下干燥12h,就得到LaP04包覆A1203、 Zr02复合粉体。本专利技术中对LaP04包覆A1203、 Zr02复合粉体的测试有X射线衍射(XRD)、 透射电镜(TEM)和Zeta电位分析。图1中b为包覆之前的八1203和Zr02复合 粉体的XRD图，a为制得的包覆粉体的XRD图，从该图中可看到A1203和Zr02 复合粉体在被包覆了一层LaP04之后，其衍射峰的强度明显下降，而LaP04的 衍射峰则较明显。该衍射峰强度的变化说明01-八1203颗粒表面已经包覆了一层 LaP04。通过图2透射电镜照片可看到，LaP04不是以膜状的形式包覆在A1203 与Zr02复合粉体的表面，而是形成了纳米级的细小颗粒并吸附在复合粉体的表 面，但仍属于核壳包覆结构，只是壳层由纳米级颗粒组成，厚度在10 30nm之 间变化。从Zeta电位分析中可知，LaP04包覆A1203与Zr02复合粉体与LaP04 粉体的Zeta电位曲线的走向非常相似。未包覆的A1203与ZrCb复合粉体等电点 为10.1，包覆上一层LaP04之后，等电点变为9.3，与LaP04的等电点8.34接近。 这表明，Al203与Zr02颗粒经过包覆过程之后，表面电性发生改变，与LaP04 粉体的表面电性相似，这个结果也证实了 Al203与Zr02复合粉体的表面包覆了 一层LaP04，这与前面的TEM图结果相吻合。本专利技术中所述的A1203 、 Zr02颗粒的平均粒径为50 300nm;所述的 La(N03)3'6H20和Na3P04'12H20水溶液的浓度均为0.001~0.1mol/L;所述的复合 粉体中Al203与Zr02的质量比为2 6: 1， A1203、 Zr02复合粉体与去离子水的 重量比范围为1: 50~300，加入的分散剂聚甲基丙烯酸铵在悬浮液中的浓度为 0.1~lwt%;所述的滴加过程中悬浮液的pH值范围为1~12;所述的干燥温度为 40 100°C，干燥时间为8 16h;所述的分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚乙二醇或柠权利要求1、一种LaPO4包覆Al2O3、ZrO2复合粉体的水热制备方法，其特征在于首先将一定比例的Al2O3、ZrO2复合粉末放入去离子水中，加入分散剂聚甲基丙烯酸铵进行超声分散，制成悬浮液；再将50～200ml La(NO3)3水溶液加入到该悬浮液中，磁力搅拌30～100min，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加与La(NO3)3水溶液等体积等浓度的Na3PO4水溶液，滴加速度为5～15滴/min，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定，滴加结束后，将悬浮液倒入高压釜中，在80～300℃下反应5～12h，然后用去离子水将悬浮液中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥。2、 如权利要求1所述的LaP04包覆A1203、 Zr02复合粉体的水热制备方法， 其特征在于所述的A1203、 Zr02复合粉体的平均粒径为50~300nm。3、 如权利要求1所述的LaP04包覆A1203、 Zr02复合粉体的水热制备方法， 其特征在于所述的La(N03)3*6H20和NaP04，12H20水溶液的浓度均为 0.001~0.1mol/L。4、 如权本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＬａＰＯ↓［４］包覆Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］、ＺｒＯ↓［２］复合粉体的水热制备方法，其特征在于首先将一定比例的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］、ＺｒＯ↓［２］复合粉末放入去离子水中，加入分散剂聚甲基丙烯酸铵进行超声分散，制成悬浮液；再将５０～２００ｍｌ　Ｌａ（ＮＯ↓［３］）↓［３］水溶液加入到该悬浮液中，磁力搅拌３０～１００ｍｉｎ，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加与Ｌａ（ＮＯ↓［３］）↓［３］水溶液等体积等浓度的Ｎａ↓［３］ＰＯ↓［４］水溶液，滴加速度为５～１５滴／ｍｉｎ，滴加过程 中，使悬浮液的ｐＨ值保持恒定，滴加结束后，将悬浮液倒入高压釜中，在８０～３００℃下反应５～１２ｈ，然后用去离子水将悬浮液中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王昕，郑秋菊，宫承鹏，尹衍升，
申请(专利权)人：王昕，郑秋菊，宫承鹏，尹衍升，
类型：发明
国别省市：95